气相色谱法测定天然水中的镍

本工作提出一个快速、简便、灵敏的气相色谱测定天然水中ppb级镍的方法,在PH5—7的醋酸—醋酸钠缓冲溶液条件下,10—30毫升水样中的镍与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成螯合物。用氯仿萃取两次,每次1毫升,然后以10.5N盐酸溶液洗涤氯仿层,蒸干后,以二硫化碳溶解,用氢火焰检测器进行气相色谱测定,色谱柱为1米×3毫米玻璃柱,装填1.5％SE—30/Ch;onosorb W(60—80目)。     

反相-高效液相色谱法测定天然水及标准参考物质中的铜、钻、镍

本文用高效液相色谱法采用国产填料YWG-C18柱对铜、钴、镍、硒和汞等金属的二乙基二硫代氨基甲酸(?)合物的色谱行为进行了研究。讨论了影响分离效率的条件,确定了甲醇-水-乙醇(88:12:0.2)体系为最合适的流动相。建立了同时测定铜、钴、镍的快速、灵敏方法,可用于天然水及标准参考物质中ppb级铜、钴、镍的测定。铜、钴、镍的最低检出限分别为0.4,0.1及0.8ng。     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

粮食中绿麦隆残留量的气相色谱分析

本文用六氟丁酸酐直接衍生化气相色谱法测定粮食中绿麦隆农药残留量.粮食样品用甲醇-水提取.滤液用二氯甲烷或三氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,经硅镁吸附剂净化.以丙酮-石油醚为洗脱剂,洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐直接衍生化,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定.方法的线性范围为0—2.5μg·ml~(-1).对5g粮食样品,方法检出限为0.01mg·kg~(-1).对于小麦、玉米和大豆样品,加标回收率为82.4—91.2%,相对标准偏差为4.1—10.3%.对实际样品的测定和有关单位验证的结果表明,本方法适合于粮食中绿麦隆残留量的测定.     

水、土中10种有机氮农药的多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱法直接测定水、土中10种有机氮农药的多残留.样品用丙酮振荡或组织捣碎提取,经凝结法净化,净化液用二氯甲烷萃取,干燥,浓缩后用带NPD的气谱仪测定.气谱采用长1m,内径0.2cm的玻璃柱,填充5%OV.17/Chromo.orb Q 80—100目.该柱对10种有机氯农药有较好的分离效果.通过方法回收率及水、土的添加回收率试验,证实些法的可靠性及可行性、其添加回收率为84.21—99.20%,变异系数为1.02—10.33%,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

GC及GC／MS分析大气中气相有机污染物

采用毛细管气相色谱法及毛细管气相色谱-质谱法,结合低温吸附、冷凝浓缩等技术测定了大气中气相有机污染物。本法以液氮为致冷剂,高分子微球GDX-102为吸附剂,铜毛细管为浓缩管,可测定大气中ppb级的气相有机物,准确发能满足环境样品的分析要求。讨论了大气气相有机物的浓缩条件以及样品的定性和定量分析,并利用此法测定了长春市某交通要道的大气气相有机污染物。     

液上气相色谱法测定水中硝基苯

本文采用液上气相色谱法测定水中硝基苯,5μl进样量的最低检出浓度为0.1mg/l;1ml进样量的最低检出浓度为1μg/l;在0.94—5.2mg/l浓度范围内,六次测定的相对标准偏差小于8.5％。应用本法可测定地面水及工业废水中的硝基苯。测定成份复杂工业废水中的硝基苯,与其它方法相比,本法较为简单。     

使用CarboPac PA200柱测定植物提取液中的中性寡糖和多聚糖

采用新型的阴离子交换柱对高聚合度多聚糖进行离子色谱法鉴定.应用CarboPac PA200分析柱(3mm×250mm)与TSKgel superIC-AZ(4.6mm×1cm)保护柱,柱温30℃,100 mmo.ll-1NaOH和100 mmol.l-1NaOH/1 mol.l-1醋酸钠作为淋洗液,流速为0.5ml.min-1,脉冲安培检测器.结果表明,该阴离子交换柱分析速度快,分离效果好,柱效高,可用于植物提取液中中性寡糖和多聚糖的测定.     

米、土、水、饮料和蔬菜中12种有机磷农药残留的快速测试方法研究

本文报导了一个气相色谱法分离和测定米、土、水、饮料和蔬菜中12种有机磷农药残留。本方法采用火焰光度检测器(FPD)配有526nm滤色片。色谱柱为φ3.2mm×2.1m玻璃柱,填充固定相OV-17 1.5％ QF-11.98％涂布于Chromasorb W.AW.DMCS.80—100目。编制了一套柱二阶温度程序。本方法具有较高的精度和灵敏度,最小检出量为10~(-12)—10~(-13)g,分离度为0.8—3.5。本文还介绍了从米、土、水,饮料或蔬菜中一次性提取12种有机磷农药残留的方法,平均回收率大于90％,方法灵敏度好于0.020ppm,本方法具有快速、经济的特点。     

伊犁煤矿土壤重金属累积对土壤酶活性的影响

本文以伊犁地区的庆华煤矿、铁厂沟煤矿和达达木图煤矿为研究区,对矿区周边土壤4个土壤深度0—10 cm、10—20 cm、20—30 cm、30—40 cm的重金属全量(铜、锌、铅、镉、铬、镍)和土壤酶活性(脲酶、蔗糖酶、过氧化氢酶)进行分析,结果表明:(1)3个矿区中,重金属铜的含量为21.72—31.85 mg·kg~(-1),是国家土壤背景值的0.6—0.9倍;重金属锌的含量为79.28—114.94 mg·kg~(-1),是国家土壤背景值的0.8—1.1倍;重金属铅的含量为44.39—60.19 mg·kg~(-1),是国家土壤背景值的1.7—2.3倍;重金属镉的含量为0.54—2.33 mg·kg~(-1),是国家土壤背景值的0.9—3.9倍,重金属铬的含量为27.71—48.08 mg·kg~(-1),是国家土壤背景值的0.4—0.8倍;重金属镍的含量为9.25—18.07 mg·kg~(-1),是国家土壤背景值的0.15—0.3倍;(2)铜、锌、铬、镍、铅与脲酶活性呈显著相关(P0.01),相关系数分别为-0.391,-0.547,-0.502,-0.656,0.477,铜、锌、铬、镍、铅与过氧化氢酶活性呈显著相关(P0.01),相关系数分别为-0.384,-0.563,-0.559,-0.693,0.447,这表明过氧化氢酶活性和脲酶活性可以反映重金属铜、锌、铬、镍、铅5种重金属元素的污染程度;蔗糖酶活性与锌、铬、镍、铅呈显著相关(P0.05),相关性系数分别为-0.359,-0.404,-0.371,0.312,这表明蔗糖酶活性能反映锌、铬、镍、铅4种重金属元素的污染程度.     

有机氮和有机磷农药混合多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱填充柱,研究测定水果、蔬菜和粮食中19种有机氮和有机磷农药的混合多残留分析方法。样品用丙酮—水振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,凝结法净化,使用Sigma2和8500型带有NPD的气谱仪测定。气相色谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV—17/Chrom Q80—100目,该柱在恒温条件下,一次能将19种有机氮和有机磷农药完全分离。通过对相对保留时间和峰值重现性的测定,以及方法回收率、添加回收率、最低检测限的试验,证实方法的准确可靠,经过应用,确认方法的可行性。其相对保留时间和峰值重现性的变异系数分别为0.00—1.19％和1.30—10.13％,添加回收率为85.16—100.30％,变异系数为0.60—8.43％;方法最小检测量为0.58×10~(-11)—6.10×10~(-10)g最低检测浓度为0.0004—0.0610ppm。     

土壤中的石油类化合物(C10-C40)的快速测定

本文借助新技术,搭配高效短柱,建立了快速测定土壤中石油烃(C10—C40)的气相色谱法,3.2 min即可完成全部分析.快速法的色谱图指纹峰与常规法相同,且独特的流路芯片和梯度反吹模块,显著提高了仪器抗干扰能力和降低了柱流失.比对数据显示,两者的方法参数一致,但快速法对于大批量样品的分析具有明显优势,在提高效率的同时节约成本.     

33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Zorbax-ODS,流动相为乙腈-水(70/30,V/V),流速为0. 5ml*min-1,柱温42℃,检测波长280nm.建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在90%以上.酸性废水中污染物包括33′-二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等.     

气相色谱测定水中19种有机氯农药

建立了毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱法测定19种有机氯农药的的方法,相关系数R2均在0.999以上,方法检出限为4.4×10-3—1.0×10-2mg·L-1,空白样品的加标回收率为91%—109%,相对标准偏差RSD在2.8%—6.6%.通过对萃取次数和萃取溶剂体积实验条件进行优化,测试结果均满足实验要求.     

气相色谱-质谱联用法同时测定污水中对羟基苯甲酸酯和甾体雌激素

利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),结合固相萃取技术,建立了同时测定污水中7种对羟基苯甲酸酯和5种甾体雌激素的定量分析方法.结果表明,目标物在40℃衍生化反应60 min可达最佳衍生化效果;最佳萃取剂净化条件为:使用HC-C18型SPE柱,p H=7条件下萃取,洗脱液为乙酸乙酯∶丙酮(1∶1,V∶V).该方法检出限(LOD)为1.8—5.7 ng·L-1,线性范围20—2000 ng·L-1(r0.990),除少量目标物回收率稍高外,大部分目标物的回收率为82.2%—128.5%,相对标准偏差介于4.4%—21.2%之间.     

气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯

该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L~(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg~(-1),定量限8.00μg·kg~(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg~(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测.     

土壤中铜和镍的不同毒性阈值间量化关系

污染物的剂量-效应关系是生态毒理学的重要基础。在剂量-效应关系中,EC₁₀ (10%有效抑制浓度) 是建立基于风险的环境质量基准值的基础,但有关污染物生态效应的研究报导中多数采用毒性阈值EC₅₀ (半数抑制浓度),如何将EC₅₀转化为EC₁₀是建立污染物环境质量基准急需解决的问题。利用log-logistic拟合了中国17种代表性土壤中大麦、西红柿、小白菜3种植物的铜和镍剂量—效应曲线,获得了不同土壤中铜、镍剂量—效应曲线中段的斜率(b值),并依据计量—效应曲线获得3种植物在不同土壤中的铜、镍EC₁₀和EC₅₀值。结果表明：铜和镍的剂量—效应曲线 b值受土壤性质显著影响,但不同物种间的变化较小,大麦、西红柿及小白菜的铜、镍剂量—效应曲线b值绝对值的平均值分别接近于6.0和7.0。利用来自中国土壤的毒理学数据建立的铜和镍EC₅₀和EC₁₀单因子量化模型能较为准确地通过铜和镍EC₅₀值预测其EC₁₀值,其量化模型的决定系数 分别为0.704和0.799,当分别考虑土壤pH和有机碳 (OC) 的影响时,铜和镍的EC₁₀量化模型的决定系数分别提高至0.730和0.885。土壤中铜、镍EC₁₀与EC₅₀量化关系的建立可为中国土壤中铜、镍的风险评价及相关标准的制定提供更多的数据基础。     

络合物吸附波法测定痕量铜

在盐酸介质中,铜与巯基乙酸、邻菲罗啉的络合物干峰电位—0.53V(vs.SCE)出现一个尖锐的吸附波。最佳条件由0.6N HCl—0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲或者由0.6N HCl-0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲-0.0025％聚乙烯醇组成。测定极限0.0001μg ml~(-1)。波高与铜的浓度从0.001—0.050μg/10ml或0.03—2.00μg/10ml呈直线关系。大量的K~+、Na~+、NH_4~+、5mgFe~(3+)及一定量常见金属离子、阴离子不干扰铜的测定。该法用于天然水工业废水中痕量铜的测定,可获得快速满意的结果。     

溶剂浮选分光光度法测定饮用水中的痕量镍

本文用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作捕集剂,根据溶剂浮选分光光度原理,提出了一个测定痕量镍的新方法.在pH3—11时,待测镍离子与PAK形成的红色络合物可被N_2气泡浮选,然后溶解在苯中,于585nm处测定苯溶液的吸光度.这个方法灵敏准确,并可用于测定饮用水中ppb级镍.     

基质固相分散-加压溶剂萃取法测定土壤中多环芳烃

建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色谱法荧光检测-二极管阵列检测串联,采用外标法对其进行定量分析.结果表明:16种多环芳烃线性关系良好,相关系数均大于0.9994,利用荧光检测器与二极管阵列检测器的方法检出限分别为0.04—0.8μg·L-1、0.6—20μg·L-1,在低、中、高3个水平下的加标回收率在78.4%—105.8%范围内,测定结果的相对标准偏差为1.2%—4.1%(n=5).