微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

溶解性有机碳对微库仑法测定水中可吸附有机卤素的影响

微库仑法测水样中可吸附有机卤素(AOX)受多种因素影响,其中溶解性有机碳(DOC)的影响非常显著。DOC对微库仑法2种前处理方法(双柱法和振荡法)的影响差异很大。双柱法受DOC影响较小,当DOC浓度小于1 000 mg/L时,AOX加标回收率范围为94.0%~104%。振荡法受DOC影响较明显,随着DOC浓度的升高,AOX回收率持续下降,当DOC浓度达到1 000 mg/L时,AOX加标回收率下降至72.1%,但DOC浓度小于100 mg/L时,AOX加标回收满足方法要求。进一步研究发现,DOC对振荡法的影响主要由于竞争吸附降低了活性炭对AOX的吸附容量,而非吸附速率,虽然增大活性炭用量可在一定程度上减小DOC对AOX测定的影响,但对样品进行稀释是减少DOC影响的最简单高效的办法。同时,DOC对不同类型的有机卤代物影响不同,有机溴受DOC影响程度小于有机氯。     

离子色谱法检测污水处理厂污泥中可吸附有机卤素

使用振荡吸附-压滤模式,通过优化样品前处理方法中活性炭的用量、活性炭污泥混合物的洗涤方式和卤化氢气体的吸收方式,建立了一种离子色谱法测定污泥中可吸附有机氟化物（AOF）、可吸附有机氯化物（AOCl）、可吸附有机溴化物（AOBr）和可吸附有机碘化物（AOI）的分析方法。污泥中AOF（以F计）、AOCl（以Cl计）、AOBr（以Br计）和AOI（以I计）的检出限分别为0.7,0.6,0.5和7.0 mg/kg。AOF、AOCl、AOBr和AOI的加标回收率为79.9%～119%,相对标准偏差均＜10%。使用该方法检测上海市嘉定区4座污水处理厂污泥样品中的可吸附有机卤素。AOF、AOCl和AOI在4座污水处理厂污泥中均有检出,其中AOI的质量分数最高,为178～336 mg/kg,AOCl次之,为68.8～123 mg/kg,AOF的质量分数为58.3～142 mg/kg,只有一种污泥中检测出AOBr,质量分数为86.1 mg/kg。该方法线性范围良好,精密度和正确度好,适用于检测污泥中4种可吸附有机卤素。     

水样中可吸附有机卤化物(AOX)的测定

采用微库仑法对天然水样、自来水及工业废水中的可吸附有机卤化物(AOX)进行了测定。对比柱吸附法和振荡吸附法分析结果,表明柱吸附法在系统空白值、方法检测限、回收率和精密度方面都要优于振荡吸附法,其方法检测限为7·07μg(Cl)/L,回收率为99·3%~104·2%。去干扰实验表明,加入适量的亚硫酸钠溶液可以有效消除游离氯对AOX测定的影响。     

对氯苯酚在水环境可吸附有机卤素监测中的应用

选用对氯苯酚固体和市售对氯苯酚标准溶液分别配制成2种可吸附有机卤素(AOX)标准溶液和标准样品进行实验.结果表明,使用对氯苯酚固体配制的AOX标准溶液,其分析曲线和带标分析结果良好,检出限为6.6μg/L,加标回收率为80.1％ ～106％;使用市售对氯苯酚标准溶液配制的AOX标准样品,其测定结果均在参考不确定度范围内...     

废水中可吸附有机卤化物的来源、测定方法及去除技术的研究进展

简述了废水中可吸附有机卤化物(AOX)的定义、来源和危害,以及国内外废水中AOX排放的相关法规。详细介绍了微库仑法、中子活化法、三维荧光法等AOX测定方法,以及物理法、化学法、生物法3种AOX去除技术的研究进展。并对工业废水中AOX的检测、表征及其针对性处理提出了今后的研究方向。     

水中可吸附有机硫的测定--库仑滴定法

采用智能测硫仪,使吸附在活性炭上的有机硫在高温空气流中燃烧、分解,定量地转化为二氧化硫,用库仑滴定法测定。水中无机硫化物的干扰用乙酸铜均匀沉淀法去除。     

吹扫—捕集／气相色谱法测定水中挥发性有机物

为提高样品分析效率,研究并建立了吹扫-捕集／气相色谱／氢火焰检测器联用同时测定水中1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、硝基苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯丁二烯17种挥发性有机物的分析方法。结果表明,当进样体积为25．0ml时,最低检出限为0．0034-0．1088μg/L,相对标准偏差为1．8％～6．4％,加标平均回收率为97．6％-105．8％。该方法可快速、简便、准确、高灵敏度的测定水中17种挥发性有机物,并适用于饮用水和地表水中挥发性有机物的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5。仪器检出限为0.09~0.12μg/L,方法检出限为0.4×10-6~0.6×10-6mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%~83.2%。     

水中可吸附有机氯(AOCl)的测定——离子色谱法

采用自制的燃烧装置,使吸附在活性炭上的有机氯定量地转化为无机氯,经硼砂双氧水溶液吸收,用离子色谱法分离测定。当富集水样的体积为５０～２００ｍｌ时,可测定可吸附有机氯（ＡＯＣｌ）的范围为２８～１０００μｇ／Ｌ。当样品中ＡＯＣｌ含量在１６～６４μｇ时,平均加标回收率大于９０％,相对标准偏差小于１０％。用该方法还可同时测定水中可吸附有机硫。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中钴和钼

建立了一种用电感耦合等离子体质谱法同时测定水源地地下水中微量元素钴和钼的方法。与常规的元素测试方法相比,该方法可以同时快速有效地完成钴和钼测试,测试方法简单,结果准确可靠。