地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002μg/L~0.009μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物,特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时,当进样体积为25.0 mL,吹扫时间为11 min,解析时间为3 min,采用全扫描方式定量分析时,方法检出限为0.02~1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0%~113%,相对标准偏差为1.3%~17.5%;实际样品加标回收率为84.4%~119%,相对标准偏差为2.2%~18.9%。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点,适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定,并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种雌激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱组合联用技术同时测定地表水、饮用水和污水处理厂出厂水中的5种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、17α-炔雌醇、己烯雌酚)的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以OASIS HLB柱为萃取柱,甲醇为洗脱剂,用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪分析定量。分别在0.5~8、5~80μg/L范围内线性良好,相关系数为0.995~0.998。17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇的检出限均为5μg/L,雌酮与己烯雌酚的检出限为0.5μg/L。5种雌激素的纯水加标回收率为63.6%~120.2%,地表水加标回收率为59.8%~91.5%,自来水加标回收率为55.3%~92.1%,精密度为3.7%~10.7%,该方法简单、可靠,可用于水中雌激素类污染物的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定地表水和饮用水中6种氨基甲酸酯类农药

建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C₁₈ 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。     

离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐,在US EPA相应分析方法的基础上进行了优化,以阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钾为淋洗液,经抑制电导检测后通过阀切换将检测液中大量弱保留的阴离子切到废液后再将强保留的高氯酸盐切入质谱,电喷雾负离子模式电离,选择离子反应监测(SIM)高氯酸盐。方法检出限达0.031μg/L,实际样品相对标准偏差为2.26%~4.45%,加标回收率为93.0%~98.0%。四川省内主要河流的高氯酸盐浓度在未检出~68.0μg/L之间,高氯酸盐污染不容忽视。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂的方法。通过全自动固相萃取和浓缩增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过液相色谱分离,采用质谱检测离子对,以保留时间定性,离子对定量。对方法条件进行优化,并检测了长江支流的实际水样。结果表明,样品冷藏避光可保存7 d,不用调节pH值,用HLB固相萃取柱萃取,用乙腈作为洗脱溶剂,11种三嗪类除草剂的相关系数为0.997~0.999,检出限为0.010 ~0.021 ng/L,加标回收率为61.3%~106%,相对标准偏差为3.91%~9.37%。宜昌境内长江支流的水样有莠去津等7种三嗪类除草剂被检出,其余4种未检出。该方法具有较低的检出限,较好的准确度和精密度,适用于地表水中三嗪类除草剂的检测。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水,浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威,在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数为0．9992,检出限为0．500μg/L;三重四级杆质谱检测器测定甲萘威,在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0．9990,检出限为0．009μg/L;实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％,RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品,使得定性定量更加准确。     

供水厂水质状况分析

通过对西江某供水厂的水源水与出厂水水质进行分析研究 ,可知供水厂的水处理效果主要表现在对降低出水的浊度、色度和总细菌数等指标上 ,对大部分水溶性物质的减少无效或效果较低。为保证和提高饮用水的安全性和水质 ,除需提高供水厂的水处理效果和能力外 ,根本出路在于从环境管理与立法等角度 ,加大对水源水的保护力度 ,减少对饮用水源的排污     

伊犁州县市饮用水源地水质现状及水安全保障措施

城市饮用水源地水质直接关系到人民群众的健康和经济发展与社会稳定的大局.根据监测资料,采用国家有关标准,本文对伊犁州县市饮用水源地(河流、水库、地下水)的水质状况进行了分析评价,并提出了相应的保护措施和建议.     

末梢水与水源水数据“倒挂”现象探讨

末梢水与其水源水的数据“倒挂”现象是影响居民饮水健康的安全隐患。基于末梢水数据“倒挂”现象在新闻报道、政府信息公开及相关调查研究中的表现形式,分析了引起末梢水数据“倒挂”的原因主要包括：监测采样、分析偏差,物理因素和化学、生物反应以及综合因素造成的污染等。提出,在饮用水水源方面,加强规范化管理,保持水源水水质合格并长期稳定;在水处理阶段,选择适宜且安全高效的水处理方式;在水管输送阶段,选择健康的管道材质并合理规划设计、维护输水管网体系;在饮用水使用阶段,加强用水宣传,让居民养成良好的健康用水习惯。从而逐渐消除末梢水数据“倒挂”现象,保障居民的饮水安全。     

地表水环境质量定性评价

针对目前缺乏统一的地表水环境质量定性评价准则的现状,根据我国主要水体的污染程度,提出了断面、河流、水系水质定性评价方法。     

流域污染分异特征及成因分析

目前中国地表水十大流域水质差异较大,以2013年国家监测网监测数据为例,重度污染水质断面多分布于海河、淮河和黄河中下游地区。究其原因,黄河、海河、淮河单位面积水资源量较少、水资源利用率较高、水体自净能力下降;同时长年居高不下的污染物排放累积效应严重影响水质改善;重污染行业集聚、排放强度大、城市化进程较快、第二产业比重较高等因素加剧了水资源的供需矛盾,最终影响水质改善。     

Organochlorine insecticide residues in drinking and ground water in and around Delhi

A multiresidue method was developed for the estimation of 15organochlorine pesticides in water. 50 samples of drinking watersupplied by the Municipal Corporation to the residential areasof Delhi and 20 ground water samples from nearby villages usedfor irrigation were monitored for the presence of organochlorineinsecticides by the method developed. Although, organochlorinepesticides were detected in the ground water and irrigationwater samples, the levels of pesticides were below the MaximumContaminant Level as prescribed by WHO. No organochlorineinsecticides were detected in any of the drinking water samples.     

高效液相色谱法快速测定水中苦味酸

采用高效液相色谱法,研究了水中苦味酸的快速测定方法,优化了液相色谱的各项分析条件。结果表明,流动相为甲醇:水(0.01%三氯乙酸)(体积比45:55)、柱温40℃、检测波长350 nm为最佳的检测条件,在最佳检测条件下,苦味酸的检出限为0.4 μg/L。地表水和地下水高、中、低3种浓度的加标回收率均在88%以上,相对标准偏差(RSD)均小于5%,污水的加标回收率为71%~90%,RSD为7.9%。     

水质参数的遥感反演和遥感监测

遥感技术由于具有快速、宏观、低成本和周期性的优点,便于探测水质的时空变化,已成为水质参数监测的重要手段。目前能够直接进行遥感反演的水质参数主要是悬浮物浓度、叶绿素a浓度、可溶解性有机物等光学活性物质,并已经建立了许多反演模型。但是这些模型直接用于水质的遥感监测仍存在一些问题。今后,利用3S技术将地面观测和遥感观测结合起来,可望推动水色遥感的实际应用。     

河流型饮用水水源保护区划分比较

比较分析了国内外河流型水源保护区划分的原则、方法和标准,例证了我国不同省份的划分实践。指出,我国各省多采用经验值划分水源保护区范围,部分省份划分方案久未更新,没有充分发挥保护区的作用。提出,应进一步细化水源保护区划分规范指导要求,及时修订省级水源保护区划分方案,并借鉴国外水源保护区划分经验,通过调整水质标准、重视公众参与、利用地理信息系统等方式划分水源保护区,从源头上预防水源污染,降低饮用水公共风险,保障饮用水安全。     

Evaluation of water quality of the Qaraaoun Reservoir,Lebanon: suitability for multipurpose usage

The increased demand on water resources in Lebanon as a resultof: progressive urbanization, socio-economic growth, agriculturalactivities and development of industries is, according to the national authorities, a major critical factor by the year 2010.Political difficulties in earlier years imply a dearth of pertinent data. The objective of this study was to evaluate water quality of the Qaraaoun Reservoir of the Litani River andassess its feasibility for multi-purpose usage as one of the solutions to the aggravated water problems in Lebanon. Sampleswere collected from 18 sampling sites at several dates duringthe dry season. Parameters analysed were, pH, electrical conductivity, TDS, turbidity, alkalinity, Ca, Mg, TH, Cl^-, SO₄ ^2-, NH₃, NO₃ ^-,PO₄ ^3-, Fe, Al, Na, Zn, Cr, Cu and As. The reported data were in compliancewith WHO guidelines, USEPA regulation and EEC directives. Statistical analysis of the data defined three distinct environmental zones and water quality in the central, main zone satisfied most criteria. It is concluded that the reservoir water is fit for multipurpose uses, namely, drinking, domestic,recreational activities, irrigation, fisheries, livestock and industrial, and should be properly managed accordingly.