低压离子色谱法测定水和酸雨样品中F~-,Cl~-,NO_3~-,SO_4~(2-)离子

本文介绍了低压离于色谱法测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的方法.欲测阴离子在阴离子交换柱上被分离,同时用1.2mol·l~(-1)N_2CO_3溶液作流动相,流速为 1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为50μl时F~-,Cl~-,NO_3~-,SO_4~(2-)的最低检出限(2倍噪音比)分别为10,20,250,500ng·ml~(-1).     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用(续)

3　IC MS测定饮用水中卤代乙酸卤代乙酸 (haloaceticacids,HAAs)是饮用水加氯消毒的副产物 ,共有 9种HAAs,一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸 (DCAA)、三氯乙酸 (TCAA)、一溴乙酸 (MBAA)、二溴乙酸 (DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、氯溴乙酸 (BCAA)、一氯二溴乙酸 (DCBAA)、二氯一溴乙酸 (DBCA     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)测定水体中的砷形态

使用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对水中砷的形态进行分离检测,对流动相、进样量和流速等条件进行了研究。使用IonpacAS18阴离子色谱柱,NH4HCO3作为淋洗液,1.0mL·min-1流速,成功的进行砷形态分离,该方法在100μL进样量下,4种砷形态(三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的方法检出限在10～30ng·L-1之间,方法回收率为82.6%～110%,相对标准偏差(n=6)为2.2%～10.9%。     

离子色谱/电导检测泡菜废水中8种有机酸

近年来,泡菜废水对环境的污染不断加剧.泡菜废水具有高盐度、高氮磷及高有机物含量的特点.泡菜的生产是以乳酸发酵为主的微生物发酵过程,含有大量有机酸.通过对有机酸的分析,可以更准确地掌握泡菜废水的化学成分.泡菜废水有机酸的测定鲜有报道.本文利用离子色谱仪通过梯度淋洗对泡菜废水中乳酸、乙酸、丙酸、甲酸、丁酸、戊酸、草酸和柠檬酸等8种有机酸进行了分析,取得了较好效果.1实验部分1.1仪器和试剂离子色谱仪ICS-900(DIONEX,美国),淋洗液发生器RFC-30,阴离子分析柱IonP ac AS11-HC(4 mm×250 mm),阴离     

离子色谱-质谱联用测定瓶装水中的高氯酸盐和溴酸盐

以高容量、强亲水性的IonPac AS20(2mm)为分析柱,ESI-MS-MS串联质谱为检测器,同时测定瓶装水中的高氯酸盐和溴酸盐.该方法对高氯酸盐和溴酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.01μg·l-1和0.1μg·l-1,线性相关系数分别是r＝0.9990(0.05-100μg·l-1)和r＝0.9998(0.5-100μg·l-1).对某样品连续进样7次,高氯酸盐和溴酸盐的相对标准偏差(RSD)分别为1.2%和0.9%.运用该方法测定瓶装水,并加标回收,高氯酸盐和溴酸盐的加标回收率分别在101.0%-116.5%之间和87.5%-118.9%之间.     

铁粉和煤灰去除地下水中的六价铬Cr(Ⅵ)的研究

通过静态实验和动态实验研究了铁粉、煤灰及其混合物对地下水中六价铬离子Cr(Ⅵ)的去除效果。在静态实验中,探讨了铁粉用量,煤灰用量,煤灰粒度,放置时间对地下水中Cr(Ⅵ)去除率的影响及两者混合后对地下水中Cr(Ⅵ)去除效果。实验结果表明,两者混合后,对水中Cr(Ⅵ)的去除效果较好,并可节省铁粉的用量,即0.5g铁粉和10.0g煤灰混合,处理50mLCr(Ⅵ)质量浓度为10mg·L-1的水样,与单独用0.7g铁粉处理的效果相同,水中Cr(Ⅵ)的去除率接近100%。在动态实验中,用与静态实验等量的铁粉和煤灰,可处理150MlCr(Ⅵ)质量浓度为10mg·L-1的水样,处理后水中的Cr(Ⅵ)可达到饮用水的水质标准。结果表明,铁粉和煤灰可作为原位处理地下水中Cr(Ⅵ)的反应材料,为地下水的原位处理技术奠定了实验基础。     

离子色谱与API 2000(IC/MS/MS)联用分析食品和饮料中的高氯酸盐

介绍了一种新开发的测定食品中高氯酸盐的IC/MS/MS方法,食品包括:新鲜的水果和蔬菜、牛奶、酒精类和非酒精类饮料、婴儿食品以及世界上一些地区收获或加工的其它食品.由世界各地生产的食品以及饮料均购自多伦多、安大略湖和加拿大及其周围的食品杂货店.仪器包含离子色谱系统以及API 2000TMIC/MS/MS系统.该系统通过优化可以对两对离子前体和离子碎片的转换进行监控,也就是多元反应监测(MRM).在水溶液中使用MRM99/83,进样100μl,方法的最小检测限为4ng·l-1(ppt).US EPA将最低浓度(LCMRL)定为15.7 ng·l-1.食品中高氯酸根的浓度在0.047±0.006μg·kg-1(ppb)和463.5± 6.36μg*kg-1 (1.4%)之间.     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中的Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子

本文介绍了低压离子色谱仪测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中锂、钠、铵、钙、钾和镁离子的方法、欲测阳离子在阳离子交换柱上被分离,分别用1.4mmol·1~(-1)HNO_3和0.6mmol·1~(-1)乙二胺+1.2mmol·1~(-1)HNO_3溶液作流动相,流速为1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为10μl时,Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子的检出限(2倍噪音比),分别为0.020,0.050,0.100,0.250,2.5和1.0μg·ml~(-1).     

近岸海水中全氟化合物的液相色谱-离子阱质谱法测定

建立了利用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MS/MS)测定近岸海水中多种常见全氟化合物(PFCs)的分析方法.采用固相萃取法(SPE)对海水中的PFCs净化富集,用HPLC-ESI-IT-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式对各组分(全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酰胺、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸)进行测定.在最佳实验条件下,采用基质匹配标准曲线法定量,以消除海水基质的影响,8种目标化合物的检出限介于0.50—1.00 ng·L-1,9种PFCs的回收率在71.0%—130.2%之间,能满足近岸海水中多种PFCs检测的要求.青岛沿岸表层海水样品测定结果显示,全部采样站点的海水样品中均检测到≥4种PFCs,说明青岛沿岸海水中已有一定程度的PFCs污染.     

离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测

本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件：Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm （2 mm×250 mm, Analytical）,200 mmol·L^-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析.     

气相色谱-离子阱-多级质谱法(GC-IT-MS~n)法测定水中22种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

有机氯农药是我国较早使用的一大类农药,这类农药具有高毒性,在环境中难降解,易在生物体内富集.拟除虫菊酯类农药是我国当前使用的主要杀虫剂种类之一,有一定蓄积性,在农田使用会污染各种水源,被污染的水体则会对水生     

砖红壤对Cr(Ⅵ)吸附-解吸反应动力学研究

研究了表面覆盖度、H2PO-4等因素对砖红壤吸附Cr(Ⅵ)反应动力学的影响,以及土壤与Cr(Ⅵ)反应时间对表面吸附态C r(Ⅵ)解吸量的影响,还对土壤吸附Cr(Ⅵ)机理进行了初步探讨.在所研究的pH值范围内,砖红壤对Cr(Ⅵ)的吸附量随离子强度增加而减少,这表明砖红壤吸附Cr(Ⅵ)机理中存在静电吸附.动力学实验表明,当Cr(Ⅵ)初始浓度较高时(0.1 mmo.ll-1),吸附反应速率开始比较快,持续约5m in,随后逐渐减缓.而当Cr(Ⅵ)初始浓度较低时(0.05 mmo.ll-1),土壤对其吸附速率十分迅速,5m in内的吸附量占总吸附量的96%以上.该结果表明,表面覆盖度越低,吸附反应速率越快.H2PO-4的存在将降低吸附反应速率和吸附量.H2PO-4对土壤表面吸附态Cr(Ⅵ)的解吸反应动力学也表现出双速率特征,即开始比较迅速而随后逐渐变缓.当延长土壤对Cr(Ⅵ)的吸附时间后,Cr(Ⅵ)吸附量虽然没有增加,但其解吸量却减少,这说明吸附态Cr(Ⅵ)滞留在土壤表面期间,其结合形态向难解吸态方向发生了转变.     

碱性介质中还原高浓度Cr(Ⅵ)细菌的分离及其特性

目前国内外处理含铬废水的微生物仅局限于酸性或中性环境,且处理Cr(Ⅵ)的浓度仅为200mg L-1左右,难以工业化应用,尤其是不可能处理诸如铬渣渗滤液之类的碱性含铬废水及铬渣.本研究从铬渣堆埋场附近取得菌样,经富集、分离、驯化,得到能在碱性介质中高效还原Cr(Ⅵ)的无色杆菌属(Achromobacter sp.)菌株,该菌为G-,具有周身鞭毛及可运动性.对其生理及还原Cr(Ⅵ)的特性进行了研究,结果表明该菌嗜碱,好氧,耐盐及高Cr(Ⅵ),在有氧、pH为10.30、30℃等条件下,含Cr(Ⅵ)1 570 mg L-1的废水经该菌处理16 h后浓度降至0.6 mg L-1.处理后的沉淀物中铬以Cr(OH)3的非晶形态存在,其中总铬含量为21.44%,Cr(Ⅵ)检测不出,具有很大的回收价值.图4表3参16     

气相色谱-离子阱-多级质谱法测定土壤中14种有机氯农药

有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs）是一类重要的难降解有机污染物,对土壤中这类农药的监测和研究非常必要,但土壤中有机氯农药残留前处理方法大多步骤繁琐,耗时耗溶剂,土壤样品的前处理远比液体和蔬菜等样品复杂,且在很大程度上样品的前处理决定着分析结果的准确性和可靠性.     

AN178使用二维离子色谱和抑制电导检测器检测预富集后饮用水中痕量高氯酸盐

最近,美国EPA出版了方法314．1作为方法314．0的升级版,用于改善检测高离子强度基质中高氯酸盐的灵敏度．高氯酸盐分析使用2mm IonPac AS16离子色谱柱,作为更好的选择,二维离子色谱方法被用来解决分离高浓度基质离子中的高氯酸盐．这个方法有以下几个优点：大体积直接进样,能在一维色谱部分分离高氯酸盐并且通过富集柱浓缩,在二维色谱达到完全分离,通过把两种不同的色谱柱结合在一起,提高了灵敏度,降低了假阳性的可能．     

液相飞行时间质谱(LC/MSD TOF)和液相色谱/离子阱质谱(LC/MSD Trap)测定色拉蔬菜中的氯烟碱类杀虫剂

本工作考察了液相色谱／飞行时间质谱检测器(LC／MSDTOF)和液相／离子阱质谱检测器(LC／MSD Trap)联用技术分析一些氯烟碱类杀虫剂的可行性．杀虫剂包括：啶虫咪(acetamiprid)，吡虫啉(imidacloprid)和噻虫啉(thiacloprid)．色拉蔬菜有四种：番茄、辣椒、莴苣和黄瓜．本文介绍的内容包括三种氯烟碱类杀虫剂的LC／MSDTOF和LC／MSD Trap质谱，TOF获得的实验分子式和四种蔬菜基质中氯烟碱类杀虫剂的MS／MS碎片离子．同时也将详细介绍样品制备程序以及色拉蔬菜中杀虫剂的回收、最低检测限(MDL)的质谱质量、线性，使用TOF和Trap对纯溶剂和四种蔬菜提取物中杀虫剂的定量分析．给出了来自市场的实际色拉蔬菜样品中杀虫剂的分析结果．     

SO2-4/TiO2光催化还原Cr(Ⅵ)的研究

将溶胶-凝胶法制备的SO^2-4／TiO2在不同温度下焙烧得到了具有不同特性的催化剂,用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、静态吸附等手段对催化剂进行了表征,研究了不同特性的SO^2-4／TiO2催化剂光催化还原Cr(Ⅵ)的行为,并对其影响因素进行了分析,结果表明：SO^2-4／TiO2在300—600℃下焙烧均具有较高的催化效率,而在700℃及800℃下焙烧其催化活性显著降低,SO^2-4／TiO2的这种催化特性是由其吸附性能、晶相组成及表面酸量决定的。     

SO_4~(2-)/TiO_2光催化还原Cr(Ⅵ)的研究

将溶胶-凝胶法制备的SO42-/TiO2在不同温度下焙烧得到了具有不同特性的催化剂,用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、静态吸附等手段对催化剂进行了表征.研究了不同特性的SO42-/TiO2催化剂光催化还原Cr(Ⅵ)的行为,并对其影响因素进行了分析.结果表明:SO42-/TiO2在300-600℃下焙烧均具有较高的催化效率,而在700℃及800℃下焙烧其催化活性显著降低.SO42-/TiO2的这种催化特性是由其吸附性能、晶相组成及表面酸量决定的.     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.