流动注射测定挥发酚中的常见问题及其对策研究简

在流动注射测定挥发酚的过程中,会出现基线不稳、噪声信号增加、流量不稳定、准确度和精密度降低等现象,分析测试结果表明溶液有气泡、流通池pH、冷却水温度、到阀时间、周期时间等因素均会导致上述现象的发生。通过研究,对检测时间条件及前处理等方面进行调整。在调整流通池pH到9.8～10.2、设置到阀时间为350 s、周期时间为200 s,并且将试剂脱气方式调整为氦气脱气后,测试准确度和精密度均有较大提高。     

关于对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法的探讨

本文通过大量的实验证明对氨基二甲基苯胺光度法测定水中硫化物的吹气时间可由原来的25min缩短到10min,与原方法进行对照,其精密度和准确度符合要求。从而得出结论：将吹气时间原方法的25min缩短到10min,既节省了时间,又不影响方法的精密度和准确度。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法,探讨了吹扫温度、吹扫时间、脱附温度和脱附时间对吹扫捕集效率的影响情况,同时对线性范围、方法检出限、准确度和精密度进行实验。在确定的最佳条件下,丙烯腈的线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%;方法检出限为0.18μg/L。结果表明,该方法简单易操作、检出限低、灵敏度高、准确度及精密度高。     

用于生态补偿监测的酸性高锰酸盐指数分析方法的改进

采用一种新的标定方法,即取蒸馏水后直接放入沸水浴中加热30min,再加硫酸和草酸钠标准使用溶液,然后用高锰酸钾溶液滴定。通过新旧方法准确度、精密度和实际样品的对比实验,结果表明改进后的标定方法与国标中的标定方法的测定结果无显著性差异。精密度的相对标准偏差为0.2%,准确度的相对误差小于5%,具有较高的精密度和准确度,确定该标定方法可以使用。     

攀枝花钒钛磁铁矿冶炼废渣中重金属钒元素活动性研究

本文通过模拟动态淋滤浸出实验,采用ICP-AES等分析方法,研究了钒钛磁铁矿冶炼废渣中的重金属钒在淋溶过程中具有潜在的地球化学活动性。获得主要结论如下:动态浸出实验的7个周期过程中的浸出液pH值一直保持在碱性范围内。随着时间的推移,浸出液pH值有减小趋势,浸出介质的pH值的变化对浸出液的pH值的影响不大,浸出液pH值的变化幅度随着粒径的增大而增大。在酸性条件下,pH值对钒的浸出影响不大,在中性或者碱性条件下,会在前期抑制钢铁冶炼废渣中钒的浸出。4种溶液的浸提效果从强到弱依次为碳酸钠、氯化钠、EDTA、高纯水。而以0.1M的Na2CO3(pH 11.38)为浸出介质所测得的浸出液中重金属钒的浓度和累积浸出率最大,和其他5种浸出液相比,高出了两个数量级。3种废渣粒径(<0.5mm,0.5~1.0mm,1.0~10.0mm)的废渣浸出液中钒的浓度和累积浸提率从高到低依次为0.5~1.0mm、1.0~10.0mm、<0.5mm。     

水体中阴离子表面活性剂（LAS）测定方法的改进

通过亚甲蓝分光光度法测定水体中阴离子表面活性剂所用三氯甲烷体积的选择以及萃取方法、萃取时间的比较，从标准曲线、线性相关系数计算以及方法所测样品的准确度、精密度等方面进行了分析，为建立简便、快捷的测定方法提供了依据。     

酒石酸钾钠—乙二胺四乙酸二钠作掩蔽剂丁二酮肟测镍的方法研究

用吸光光度法研究了镍-丁二酮肟-过硫酸铵体系的显色条件和性质,在pH～12时,形成一种稳定的酒红色络合物,镍与丁二酮肟的组成比为1:3。ε_(470)=1.24×10~4。方法具有灵敏度较高,选择性好等特点.精密度试验C.V.在2.1～1.7％,准确度试验百分回收率为86.4～99.5％。已应用于电镀废水等中镍的测定,结果满意。     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定水中硫化物的含量,对方法的操作过程及精密度、准确度等问题进行了探讨,结果表明,方法的检出限为0.005mg/L,6次重复测定的精密度为0.4%,能满足清水、污水、海水和工业废水中硫化物样品的分析测试要求。     

三种COD检测方法的比对研究

以标准水样和实际废水为检测对象,分别采用重铬酸盐法、HACH比色法及在线分析法进行COD比对试验。结果表明:三种方法对标准溶液、进水水样(高浓度)进行测定,均具有较高的精密度和准确度;重铬酸盐法、在线分析法对出水水样(低浓度)进行测定,具有较高的精密度;HACH比色法对出水水样(低浓度)进行测定,精密度低,方法不可取。     

ICP-OES同时测定土壤中多种重金属可给态的研究

研究了以HNO3-HCl为提取剂、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定土壤中重金属As、Pb、Cr、Cu、Zn、Cd、Ni共7种元素的可给态的方法。实验结果表明,土壤中重金属可给态经HNO3-HCl提取后完全分解,采用内标法可以提高测定的准确度和精密度,该方法加标回收率为90.9%～106.3%,精密度〈3%,具有较好的准确度和精密度,是一种快速、高效的分析方法。     

硼酸吸收液对含氨样品测定的影响

纳氏试剂比色法测定氨,用硫酸溶液吸收馏出液,对测定结果无影响;若用硼酸作吸收液,特别是微量测定,要将pH值调至10.0±0.5,才能达到溶液显色反应所要求的碱度,确保测定的精密度和结果的准确度.     

高锰酸盐指数测定影响因素讨论

对水质高锰酸盐指数测定样品保存剂和保存时间的影响进行了试验研究,对其他影响因素进行了讨论分析,以提高高锰酸盐指数分析的精密度和准确度。     

用萃取火焰AAS法测定汽车道旁树叶中的铅含量

主要介绍了用碘化钾－甲基异丁基甲酮（ＫＩ－ＭＩＢＫ）萃取汽车道旁植物叶片中的微量铅,然后用原子吸收分光光度法（ＡＡＳ）测定,该方法的精密度和准确度均有较满意的结果     

水淬渣-石英砂双层滤料反冲洗试验研究

反冲洗是快滤池的一项关键技术,反冲洗的效果关系到滤床下一个周期的过滤效果.试验证明水淬渣-石英砂双层滤料采用气-水反冲洗在冲洗效果、减少冲洗时间、降低冲洗耗水量及避免混层等方面比单水反冲洗有优势.在工程实践中水淬渣石英砂双层滤料反冲洗选用水强度为5L/m2·s、气强度为10L/m2·s、冲洗历时4min合适.     

油田废水中汞的测定──冷原子吸收法

冷原子吸收法测定油田废水中汞时，精密度、回收率较差，试验中采用JCG-Ⅰ型测汞仪进行了条件试验、精密度、准确度和最低检出限试验，结果说明在所选定的条件下方法是可行的。     

盐酸萘乙二胺比色测定大气中氮氧化物斜率问题讨论

用盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物是环境监测统一分析方法。我们在环境监测中,均按照《环境监测分析方法》简称《方法》进行操作。有关精密度和准确度,《方法》谈到8个实验室NO_2-     

PXRF法测定土壤中铅的应用研究

当前测定土壤中铅的国标方法为石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS法）,准确度高但时效性差,如何快速测定是目前支撑土壤应急监测亟须解决的问题。采用GFAAS法与便携式X射线荧光光谱法（PXRF法）测定土壤中的铅,比对2种方法的差异,分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中铅的可行性。实验结果表明,检出限、精密度和正确度均满足规范要求,且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于GFAAS法,因此在土壤应急监测及初步监测中应用PXRF法测定土壤中的铅可行。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

MA-2000型测汞仪直接测定环境水体中的汞

介绍了MA-2000型测汞仪测定环境水体中的汞,以氯化亚锡为还原剂,0．001％半胱氨酸为汞固定剂,在一定浓度范围内被测汞蒸汽在波长253．7nm紫外光下的吸收值与汞蒸汽浓度成正比。方法检出限0．006ng,精密度和准确度均满足水质监测实验室质量控制的要求。     

用火焰原子吸收法测定粮食样品中五种元素含量

本文研究采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定粮食中铜、锌、镍、铅、镉的含量,对样品消解方法、背景干扰和测定结果的准确度和精密度均进行了比较试验,获得了满意的分析结果