水中微量有机磷农药的气相色谱测定

目前,有机磷农药的色谱分析方法很多。但,大多比较繁琐,分析周期长。在前人工作的基础上,我们以有机溶剂提取水中微量有机磷农药;浓缩后,进入有机氯农药的色谱柱GCFPD;以选择性检测器测定有机磷。方法简易、快速;分离良好,灵敏度高,检测下限达μg/l;回收率为90％以上。适用于大批量样品的分析。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.S P-501型气相色谱仪,双火焰光度检测器,526nm磷型滤光片; 2.康式电动振荡器; 3.K—D浓缩器。 (二)试剂 1.农药标准溶液分别称取少量色谱纯敌敌畏、乐果、对硫磷,以CHCl_3溶解,稀释定容,其浓度分别为1.57mg/l,17.1mg/l,10.0mg/l。 2.CHCl_3、无水Na_2SO_4、NaCl、H_2SO_4均为分析纯。二、水样的前处理     

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留

气相色谱法测定大豆中有机磷农药残留山东省环境监测中心站高虹，赵真目前，国内报导粮食中有机磷农药残留的分析方法虽然很多，但一般是测定谷类及小麦、玉米等农作物中的有机磷农药。而由于大豆含油和脂肪物质较谷类高，因此给农药的分析带来许多困难。至今，国内还未见...     

养殖海水中有机磷农药的毛细管气相色谱分析

本文介绍了毛细管气相色谱测定养殖海水中一组化学结构上相近、且被广泛使用的有机磷农药分析方法。样品经ＣＨＣｌ３萃取，无水Ｎａ２ＳＯ４脱水和Ｋ－Ｏ浓缩器后，用装有ＦＰＤ检测器的毛细管气相色谱测定。在本分析方法中设置的色谱条件下，该组有机磷农药能够被较好的分离；０．０１５、０．１５和１．５ｍｇ／Ｌ量级的添加部回收率为９７．８±８．７％－－１０３．３±６．７％，变异系数为３．６－７．８，本方法的了低检出浓     

底质中有机磷农药残留分析方法

有机磷农药是继有机氯农药以后被广泛应用的一类农药,它对生物体具有一定毒性,因此对有机磷农药的充分提取及检测就密切关系到人们的饮食安全。传统提取底质中有机磷的方法为索式提取或者采用有机溶剂对底质直接萃取,而文章采用亲水溶剂对底质进行萃取,并通过固相萃取技术对其进一步纯化,气相色谱一质谱法检测,对多种有机磷农药的分离度较好。     

土壤及固体废弃物中有机磷农药残留分析方法研究

有机磷农药是继有机氯农药以后被广泛应用的一类农药,它对生物体具有一定毒性,因此对有机磷农药的充分提取及检测就密切关系到人们的饮食安全。传统提取底质中有机磷的方法为索式提取或者采用有机溶剂对土壤直接萃取,而本文采用亲水溶剂对土壤进行萃取,并通过固相萃取技术对其进一步纯化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机磷农药的分离度较好。     

饮用水中五种有机磷农药的快速检测法

本文介绍了使用Ｗａｔｅｒｓ ＯＡＳＩＳ－ＨＬＢ固相萃取小柱从水中分离富集敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷，对硫磷五种有机磷农药的快速检测法。     

气相色谱法用ECD测定有机磷农药

选用固定液选择得当的色谱柱，采用ECD检测器测定有机磷农药的寒冷含量，能得到理想的测定效果。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

柑橘中19种有机磷农药残留的测定

采用乙腈提取,用配100%二甲基聚硅氧烷(60 mm×0.32 mm×0.25 mm)DB-1701柱及FPD检测器的Agilent7890B气相色谱对柑橘中19种有机磷农药残留量进行了检测,取得了较好的分离效果。测定的分析方法精密度小于15%,19种农药在不同柑橘样品中的添加回收率为80%~120%,满足了农残的分析要求。     

一种快速高效测定水样中的有机磷农药新方法

采用一种快速、灵敏、高效的液相微量萃取(LPME)方法,测定水样中有机磷农药的痕量浓度。该法在一个密封的小瓶子里暴露一滴水溶液表面的有机溶剂,控制LPME方法性能的实验参数,进行研究和优化,用最佳的萃取条件,得到了非常低的检测极限(0.01~0.04μg/L)和很好的线性关系(0.998 3相似文献   

硫化物标准溶液的配制及其稳定性研究

采用在碱性条件下加入乙酸锌－乙酸钠溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可使其稳定保存。溶液酸度、水中溶解氧、痕量重金属离子存在、乙酸锌－乙酸钠纯度及光照射等因素,对硫化物标准溶液的稳定性有较大影响。实验结果表明：采用去离子除氧水、控制ｐＨ＝１０－１２、对乙酸锌－乙酸钠进行提纯等方法配制的硫化物标准使用液,室温下至少可稳定保存２个月,浓度基本不变。     

固相萃取法测定土茯苓中4种有机磷农药残留量

文章研究了固相萃取法测定土苻苓中4种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷)的可行性。对影响实验结果的提取剂、洗脱剂、洗脱剂用量进行了条件优化。在优化后的实验条件下,该方法除了对乐果的线性范围在3.55～20μg/mL之间,其余三种有机磷农药线性范围均在2.5～20μg/mL之间,相关系数R为0.9991～0.9997,回收率为79.0%～109%,相对标准偏差为6.7%～8.9%。检出限分别为:敌敌畏0.25μg/mL;乐果2.85μg/mL;甲基对硫磷0.20μg/mL;对硫磷0.15μg/mL。实验结果表明,该方法操作简便省时,灵敏准确,适用于多种有机磷农药的同时分析测定。     

硫化物溶液标准物质稀释后稳定性的研究

本文在稀释后硫化物溶液稳定性实验研究的基础上,提出硫化物溶液用纯水稀释均匀性好,但稳定性差;用pH4.5的缓冲溶液稳定和用0.2%乙酸锌—乙酸钠溶液稀释可在2周内使用;用乙酸锌—乙酸钠溶液稀释,稀释溶液可稳定3周的结论。     

高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药残留

采用一种简便、快速的样品前处理方法提取烟草中22种有机磷农药残留,以甲醇/水为流动相,经高效液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.22种农药在0.002 μg/mL~0.2 μg/mL内的线性关系良好(r>0.998),最小检出限为0.67 μg/kg~9.15 μg/kg,回收率为70%~102%,相对标准偏差不大于8.96%.     

北京市地下水有机氯和有机磷农药健康风险评价

地下水有机氯(OCPs)和有机磷(OPPs)农药污染是水资源保护的重点问题.应用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术测定北京市18个地下水样品内16种有机氯和6种有机磷农药的含量.北京市地下水检出7种OPCs和2种OPPs.OCPs以六氯苯、六六六和滴滴涕为主,峰值分别为82.4、193和158 ng·L~(-1).OPPs检出敌敌畏和乐果,峰值分别为7.1 ng·L~(-1)和17.7ng·L~(-1).OCPs和OPPs检出点位多分布于污灌区.不确定性评价显示北京市人群经饮水途径摄入OCPs和OPPs非致癌和致癌风险均在可控范围内,其中OCPs非致癌和致癌风险均较高,女性为较敏感受体.对地下水中六六六和滴滴涕的监测应引起重视.     

提高硫化物标准溶液稳定性的研究

用ｐＨ＝９．２的硼砂缓冲液（内含一定量的Ｚｎ（Ａｃ）２－ＮａＡｃ）作硫化物的保存剂，配制５．０μｇ／ｍｌ的标准溶液。此种标液均匀性好，稳定性强，置冰箱保存一年，浓度基本不变，标准曲线斜率年内变化率〈４％。     

苯酚标准贮备液稳定性实验

实验表明，苯酚标准贮备液放置一年后是稳定的，经统计检验无显著差异。     

镉污染应急处置含镉絮体稳定性实验研究

以广西龙江河镉污染应急处置过程中产生的含镉絮体为研究对象,在探讨扰动及pH对絮体稳定性影响的基础上,考察了絮体在模拟静态水库和酸性洪水中的稳定性.结果表明,扰动及pH对絮体稳定性的影响较大,扰动条件下,Cd2+浓度随河水初始pH变化规律为:pH 5.0>>pH 6.0>pH 7.0≈pH 8.0>pH 9.0,当pH为5.0时,Cd2+浓度较高,超标19～58倍;当pH为6.0、7.0、8.0和9.0时,Cd2+浓度不超标至超标11倍.含镉絮体在扰动水环境中释镉量较大,大部分样品的Cd2+浓度高于5.0μg.L-1,最大超标1倍;而在模拟静态水库中的释镉量较小,所有样品中Cd2+浓度均低于5.0μg.L-1,未超标,可见含镉絮体在模拟静态水库中稳定性较好.含镉絮体在模拟酸性洪水中释镉量大,Cd2+浓度超标14～25倍,稳定性差.因此,在龙江河的生态环境影响后评估工作中应加强洪水期的监测.