活性炭处理4-AAP与萃取光度法测定水中挥发性酚

4-氨基安替比林(以下简称4-AAP)萃取光度法是环境分析中测定挥发性酚的首选方法。该法操作容易,分析快速,重复性好,试剂稳定。但是显色剂4-AAP易吸潮结块和受氧化,从而使试剂空白明显增高。方法规定,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应低于     

测定总氮的影响因素探讨

针对测定总氮过程中空白值偏高的问题,重点分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等因素对空白值的影响,并提出减少空白值偏高的相应对策.     

环境水质测试中现场空白样的影响因素探讨

在环境水质分析测试中,空白测试是必不可少的重要分析试验,如何降低分析空白实验值,保证分析样品的精密度和准确度.本文从环境影响、实验人员影响及试剂、器皿影响五方面做了全面论述,并以实验数据予以验证,在环境水质分析质量保证中,降低分析空白的手段和措施.     

空气氨检测中纳氏试剂对空白影响的探讨

采用国标方法比较了5种纳氏试剂测定的空白值、标准曲线线性、斜率和质控样结果。考察不同来源的纳氏试剂对氨检测空白的影响,有个别市售成品纳氏试剂空白吸光值不符合实验要求,降低了结果的精密度。所以纳氏试剂使用前必须进行空白检验,并注意试剂的保存条件。     

钠氏试剂分光光度法测定水中氨氮有关问题的探讨

针对钠氏试剂分光光度法测定氨氮过程中涉及到的空白、试剂、方法等几个方面的问题进行了实验.结果表明,不同类型的实验用水对空白值没有影响,而试剂配制和样品预处理方法对测定结果影响较大;用于中和蒸馏液中过量硼酸的氢氧化钠溶液的用量与溶液中氨氮的含量和取样体积有关.     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。     

水质总氮空白实验的分析及改进措施

在总氮的测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验,然而,在实际操作应用的过程中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差。因此,如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析,并以实验数据予以验证,在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践。     

纳氏试剂光度法测定水质中氨氮影响因素分析

通过实验,分析了纳氏试剂光度法测定水中氨氮的各种影响因素,提出整个测试过程中应注意的问题,以降低空白吸光度,减少分析误差提高测试准确性。     

红外法测定石油类空白值研究

红外分光光度法测定水样中石油类．空白波动较大，本文从实验试剂角度分析了影响空白精密度的原因．并提出解决问题的方法。     

封闭溶样-原子吸收法测定绿柱石的碱金属

<正> 绿柱石是一种难溶硅酸盐矿物,在敞开溶样情况下,氢氟酸很难使它分解。当需要测定其中碱金属时,一般用氟氢化铵分解试详。氟氢化铵试剂中,常含有较多的杂质。试剂空白值高,对分析不利。封闭溶样具有高分解效率,低污染的优点。用纯酸作分解试剂,可减少酸的用量,并大大降低试剂空白值。在贵阳地化所中心分析室(1973)工作的基础上,我们以氢氟酸封闭分解绿柱石,蒸干分解液,经硫酸冒烟除氟后,制成试液,用原子吸收分光光度计测定其中的碱金属 Li_2O、Na_2O、K_2O、Rb_2O 和 Cs_2O,与常法比较,分析结果基本一致,但有空白值低,精密度高,简便快速等优点。     

冷原子吸收测汞方法的改进

本文通过测试分析，证实在冷原子吸收法测定汞的过程中，用３％ＨＮＯ３溶液代替５％ＨＮＯ３－０．０５％Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液作固定液，使标准溶液和水样测试条件一致，空白吸光度降低，样品吸光度误数更准确，读差更小。     

催化动力学分光光度法直接测定天然水体中痕量锰

海水中溶解态痕量元素锰(Mn)是国际GEOTRACES科学计划确定的关键参数之一,通常用作示踪剂探讨海洋中氧化还原环境的变化。本文对高碘酸钠氧化隐色孔雀绿测定海水中溶解态Mn的方法进行了优化,最佳实验条件为:在10 mL体系中,反应pH为4.00.2,隐色孔雀绿用量为35 mol/L,高碘酸钠用量为4 mmol/L,氨三乙酸的用量为8 mmol/L,显色时间选择4.00.2 h,在615~620 nm处测定反应产物的吸光度。结果表明:本方法不存在其他金属离子的干扰,可通过标准加入的方式去除基体效应。应用本方法对空白和浓度为5.5 nmol/L的样品分析的精密度分别为6.8%和2.7%(n=13),检出限为0.6 nmol/L(3倍标准偏差)。应用本方法分别测定环境标准样品(GSB 07-1189-2000)和加拿大标准海水样品(NASS-6),测定值与推荐值无显著性差异(t检验,P=0.95)。运用本方法测定了东海陆架黑潮深水区溶解态Mn的垂直分布,测得的剖面结果与国际已发表同区域结果无显著性差异(t检验,P=0.95)。     

海洋环境监测中有关分析空白值的探讨

作者根据对《海洋监测规范》论证过程中提供的有关数据的统计分析,提出了样品检出限应高于样品空白的２倍,测定限应高于样品空白的３倍。亦即,一般情况下样品的测定限应高于空白值的３倍,若样品的测定值低于空白值３倍时,测定值将不可靠。     

水体中总氮检测的方法研究

使用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB 11894—1989)测定水中的总氮时,在严格按该方法分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、检测结果不准确等问题。本文对水中总氮检测过程中的影响因素进行了总结、分析,对需要重点注意的环节进行了探讨,找出了问题的原因并提出了解决方法。     

紫外分光光度法咪唑啉残余质量浓度分析

利用紫外分光光度法建立了咪唑啉缓蚀剂残余浓度曲线。通过分析蒸馏水以及某气田的两种水溶液得知,缓蚀剂质量浓度在0～100 mg/L范围内,吸光度与质量浓度成正比且线性关系较好,可以使用紫外分光光度法对油气田咪唑啉缓蚀剂残余质量浓度进行日常快速检测。     

分光光度法测定水样中铬

在ｐＨ４．４ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲介质及乳化剂ＯＰ存在下，Ｃｒ６＋与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）显色反应生成桔红色络合物．该络合物最大吸收位于４８２ｎｍ波长处，表现摩尔吸光系数εｍａｘ＝３．４７×１０４．络合物配位比为Ｃｒ６＋：ＤＢＨＰＦ＝２：３，Ｃｒ６＋在０－１６μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比耳定律．方法已用于水样中微量铬的测定，结果满意．     

萘对海洋三角褐指藻生长的毒性效应及生化指标研究

选择在海洋中分布广泛的浮游植物海洋硅藻门的三角褐指藻(Phaeodactylum tricomutum) 作为目标生物,研究了不同萘浓度水平对海洋微藻的生态毒性效应,并同步监测了萘的真实浓度.结果表明,在0~168h内,与对照相比,低浓度萘(初始浓度为0.048~2mg/L)处理组藻的吸光度以及叶黄素、胡萝卜素含量无明显差异.但当萘处理初始浓度达到8mg/L甚至更大时,吸光度、叶黄素和胡萝卜素含量随萘浓度增加而迅速下降,呈现一定的浓度-效应关系.随萘浓度的升高,各处理组中藻类体内超氧化物歧化酶(SOD)活性呈现先升高后下降的“钟形曲线”趋势,而藻类脂质过氧化产物丙二醛(MDA)的含量则呈现先略降低而后急剧上升的趋势.     

铬酸钡分光光度法检测硫酸盐的检出限分析

检出限的大小主要取决于仪器的灵敏度、稳定操作和操作技能等因素。通过精密度偏性试验、由空白值批内标准偏差估算检出限,得出检出限综合估计值。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

高锰酸盐指数一酸性法空白质量控制研究

常规监测高锰酸盐指数-酸性法,通过对高锰酸盐指数空白测试与检测限、空白质控图、空白加标回收率进行测试研究,可以得到理想的监测结果。