梯度洗脱离子色谱法测定降水中六种阴离子及离子平衡的讨论

研究了用KOH淋洗液自动发生一离子色谱法测定降水中无机阴离子F-、C1-、SO42-、NO3-和有机酸根甲酸根、乙酸根的梯度淋洗条件,该方法17rain内可将降水中的6个阴离子全部分离,回归曲线线性良好,检出限在O．011～0．057mg／L,相对标准偏差为0．96％～2．4％,加标回收率在94．4％～104％,是一种较理想的测定降水中阴离子的方法。其中甲酸和乙酸的测定作为常规降水检测的一个补充,可通过离子平衡检验来确定降水中是否加测甲酸和乙酸。     

离子色谱法测定降水中四种阴离子

离子色谱法是分析无机阴离子的一种最有效的方法之一,已广范应用到环境、医学和食品等领域。本文建立了以离子色谱法测定降水中F-、Cl-、NO3-、SO42-四种阴离子的方法。样品过滤后,采用ICS-900型离子色谱仪测试降水中的四种阴离子含量。四种阴离子线性良好r>0.999;相对标准偏差小于3%;加标回收率为96.8%~105.6%。该方法操作简单,分离度及加标回收率高,可同时测定降雨中四种不同浓度的阴离子。     

离子色谱法测定地下水中碘离子

建立毛细管离子色谱-积分安培检测法测定地下水中碘离子的方法.样品经0.20 μm滤膜过滤后注入离子色谱仪,采用IonPac AS16阴离子交换分离柱分离,62.5 mmol/L NaOH溶液梯度洗脱,由安培检测器积分安培检测模式定量检测.方法检出限为0.20 μg/L,线性范围5～100μg/L,相关系数0.9999.重现性良好,相对标准偏差小于0.6％(n=9).加标回收率为91.2％～106.0％.     

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子一次测定即可同时检测4种组分,测定便捷;对混合标准样品和降水样品进行测定,结果准确、可靠。该方法适合降水、生活饮用水、饮用矿泉水中钠、钾、镁、钙离子的测定。     

黄海西部大气湿沉降(降水)的离子平衡及离子组成研究

对黄海西部的千里岩、青岛的麦岛两个降水采样点１９９７、１９９８两年收集的１１３个降水样品进行了分析,测定了Ｈ＾＋、ＮＨ４＾＋、Ｋ＾＋、Ｎａ＾＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋、Ｆ＾－、Ｃ１＾－、ＮＯ３＾－、ＳＯ４＾２－共１０种离子成分的含量。计算了阴离子和阳离子的浓度总量,考察了∑－／∑＋值,对所８测１０种离子的含量顺序进行了探讨。结果表明：１１０个样品离子平衡（∑－／∑＋在０．７５～１．２５之间）,３个     

江苏省南通市区酸雨组分分析

简要介绍了2001年-2007年南通市区降水中硫酸根占比44．21％,硝酸根占比15．74％,氟离子占比7．89％;铵离子占比12．26％,钙离子占比11．51%,钠离子占比3．85％;多年阴、阳离子平均占比呈双曲线对称管道,1～4月管道中酸雨频率由高向低,5～9月管道中酸雨频率波动不大,10～12月管道中酸雨频率由低向高;同时酸雨频率由2001年升高到2007年的程度,与阳离子占比下降6．9个百分点,阴离子占比上升6．9个百分点相关。     

离子色谱法测定工业废水中丙酸

建立了用离子色谱法测定工业废水中丙酸的方法,结果表明,常规阴离子对本方法的测定没有干扰,校准曲线线性相关系数高,并且能在很大范围内呈现线性。运用该方法实测标样和水样,精密度和准确度都能满足需求,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。对实际废水样品进行分析,丙酸的回收率分别为95．0％～103．8％。本方法分析速度快,所需样品量少,且无需要复杂的前处理,简便、灵敏、可靠。     

离子色谱法测定阴离子干扰的探讨

本文针对日本岛津公司的HIC—6A离子色谱仪,测定样品中阴离子含量时,对测定结果产生的干扰同题进行探讨,并同时提出解决方法。     

离子色谱法快速分析污水中的无机阴离子研究

采用Dionex ICS-900型离子色谱仪对污水中氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、硫酸根离子等五种阴离子进行测定。在戴安公司提供的色谱条件的基础上,对其进行了修改和改进,实验对淋洗液组分、浓度和流速进行了筛选,使方法的分析效能大大提高,达到了快速分析的要求。按改进后的色谱条件,五种阴离子的分离度达到了3.06,测定结果的相对标准偏差均小于1.533%。并且,对有标准值的样品进行质量控制考核,结果表明各离子的测定结果均在考核范围之内。     

离子色谱法测定大气降水中阴、阳离子的研究

大气降水中的主要水溶性离子有阳离子Mg~(2+)、Ca~(2+)、K~+、Na~+、NH_4~+,阴离子F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-,不同地区大气降水中的阴、阳离子浓度有所差异,测定分析大气降水中的离子组分对了解该地区的空气污染情况和环境生态状况具有重要作用,由此可以了解该地区的工业发展、城市建设、能源消耗等人为活动对环境污染的影响程度。离子色谱法具有选择性好、快速灵敏、同时测定多组分的优点,对大气降水中阴、阳离子的分离测定更具有适应性,为此本文将就离子色谱法测定大气降水中阴、阳离子的问题展开研究。     

高效液相色谱法测定矿区塌陷区水体中多环芳烃

高效液相色谱法是目前多环芳烃(PAHs)测定最常用技术之一。针对EPA规定的16种优先控制PAHs污染物,采用高效液相色谱法进行矿区塌陷区水体样品的测试。通过紫外-荧光串联使用,紫外检测器变波扫描,荧光检测器波长切换,合理设定流动相梯度洗脱程序等手段优化分析条件,使16个组分在40min内获得良好的分离效果。并分别选取在紫外和荧光检测条件下各组分的最大响应进行定量,使各组分均具有更低的检出限。本方法精密度为0.98%～10.4%,加标回收率达72.4%～112%,可作为各种环境样品中PAHs分析检测的参考。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中的10种磺胺类抗生素

建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中10种磺胺类抗生素的方法.样品经自制PEP固相萃取小柱富集净化、乙腈-二氯甲烷(2∶1,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定.检测波长λ=268 nm,柱温33℃,流动相为乙腈-0.4%乙酸/水(体积比),采用梯度洗脱程序,实现了10种待测组分的基线分离,线性范围为10～2 000μg.L-1.去离子水和实际水样的加标回收率范围分别为73.4%～95.6%和70.2%～92.5%(磺胺除外,分别为8.5%和8.0%).整个分析方法的检出限为1.42～7.25 ng.L-1.应用此方法对上海市黄浦江部分河段江水、崇明岛地表水及地下水的测定表明在这几种不同水体环境中,不同频率地检出了磺胺类药物,浓度范围为13.3～241.5 ng.L-1,从而证明该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要.     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定地下水中23种药物残留

建立了一种采用固相萃取、超高效液相色谱-质普联用技术快速并同时测定地下水中23种药物残留的方法.样品经HLB固相萃取富集净化,以反相C18柱为分离柱,甲醇和0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱,结合多时间段多反应监测的质谱扫描方法(mp MRM),可在10 min内同时检测地下水中10种磺胺类药物、7种喹诺酮类药物及6种β-受体激动剂药物.结果发现,该方法在1.0~100.0 ng·m L-1的浓度范围内峰面积与药物浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率在80%~110%,检测限和定量限分别为0.5 ng·m L-1和1.0 ng·m L-1.研究表明,该方法快速灵敏,专属性好,可用于地下水中药物残留的快速检测.     

ZIC—ⅡA型离子色谱法同时测定地面水中阴离子

单柱离子色谱法同时测定地面水中Ｆ＾－、ｃｌ＾－，ＮＯ＾－３－Ｎ、ＰＯ＾３－４、ＳＯ＾－２４阴离子。以０．３Ｍ碳酸氢钾、０．２４Ｍ碳酸钠缓冲液为淋洗液，在ＰＨ＝４．０。流速为２ｍｌ／ｍｉｎ的条件下，测得各阴离子检出限，线性回归方程及相关系，方法的精密度和准确度。     

离子色谱双通道同时分析矿泉水中阴阳离子

建立了一种离子色谱双通道同时检测矿泉水中阴阳离子的方法。阴离子通道选择摘要SH-Anion-013的阴离子色谱柱,洗脱液为3.6mmol/LNa3CO2,流速0.7mL/min,采用抑制电导的检测模式。阳离子通道选择,SH-Cation-012的阳离子色谱柱,洗脱液为3.0mmol/L甲烷磺酸,流速1.0mL/min,采用直接电导的检测方法。结果表明,待测离子线性范围宽,相关性好(R>0.999)精密度高(RSD≤2.35%)实际样品加标回收率在92.5%~103.8%之间,完全满足检测要求,适用于矿泉水中阴阳离子的检测。     

PSE-UPLC-MS/MS法测定污泥中9种药物与个人护理品

利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯贝酸、苯扎贝特)的分析检测方法.在萃取方法中,对加压溶剂萃取的污泥质量和溶剂进行了优化;在净化方法中,对固相萃取柱种类、固相萃取柱容量、洗脱溶剂和洗脱量进行了优选.结果表明,方法检出限(以干质量计,下同)在2.7～65.0 pg/g范围内,加标回收率在67.0%～130%之间,相对标准偏差均小于25%(即标准偏差小于25 μg/L).应用所建立的分析方法,对北京某污水处理厂的脱水污泥进行了测定,9种目标物质含量为nd(未检出)～50.5 ng/g,其中,舒必利、咖啡因、卡马西平、驱蚊胺和氯贝酸在2010年春、夏季2次采样均有检出.      

谷氨酸分子印迹电化学传感器的研究

谷氨酸在食品、医药、日化等方面用途广泛。但是目前,检测谷氨酸的方法存在种种缺陷而不够理想。因此,一种快速检测谷氨酸的方法很重要。文章以谷氨酸为模板,邻氨基酚为功能单体。铁氰化钾为印迹电极和底液间的探针,利用循环伏安法成功制备了谷氨酸分子印迹聚合物传感器。并优化了其反应条件(pH=5.5,t=20℃,单体:模板=2.2:1,聚合时间25圈,洗脱时间=2 min,洗脱材料:硫酸)。制备的谷氨酸分子印迹电化学传感器的相对标准偏差分别为2.91%～3.39%。线性范围0.5 mmol/L～3.0 mmol/L。对实际样品进行检测,其加标回收率为87%～110%。连续洗脱32次之后电极衰减到30%以上。与其他方法进行比较,该方法有检测灵敏度高,抗干扰能力强等优点,操作简便,为连续检测谷氨酸提供了一种新的方法。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中4种PPCPs

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（dSPE-UPLC-MS/MS）测定水产品中磺胺甲基异恶唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）、泰乐菌素（TYL）和三氯卡班（TCC）等两类4种PPCPs残留的分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝吸附剂快速分散固相萃取净化,水浴条件下氮气吹干,20%乙腈-5 mM乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）溶解,离心过膜,上机检测。以乙腈和5 mM乙酸铵（含0.1%甲酸）作为流动相,Waters BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,分时段多反应监测模式下同时定量和定性分析。采用空白基质匹配标准法定量,各种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.9984;方法的检测限和定量下限分别为0.1×10-9~1.0×10-9和0.2×10-9~2.0×10-9;样品的平均加标回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差小于9.8%。该方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中4种PPCPs的测定。     

SPE-HPLC测定水环境中碘普罗胺的研究

用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定了水环境中的碘普罗胺。考察了LC-C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰情况选出最佳的色谱条件:流动相为5mM乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.7):乙腈=93:7(V/V),温度25℃,流速为0.4ml/min,检测波长为242nm。碘普罗胺在1-100mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=1.311 5x-0.220 7,线性相关系数r=0.999 8,回收率平均值为100.10%,RSD为3.4%(n=10)。用该方法测定实际水环境中水样中的碘普罗胺,操作简单,结果准确。