果蔬中水胺硫磷残留量测试方法研究

本文介绍了测定果蔬中水胺硫磷残留的气相色谱法,包括提取、液—液分配、净化和色谱条件及固定相的选择。本方法回收率大于90％,最小检测浓度为0.015—0.018ppm。     

小麦上禾草灵残留量的气相色谱分析

本文提出了用GC-ECD测定麦田土壤、植株、麦粒中残留禾草灵的方法。禾草灵残留量用外标法根据峰面积定量。土壤、干麦叶、鲜麦叶和麦粒中的最低检测浓度分别为:0.015ppm、0.029ppm、0.036ppm和0.015ppm。不同样品在0.029—0.087ppm间分别以三个不同浓度标准溶液添加后,全过程回收率试验在75.1％—97.2％之间。     

喹噁硫磷在豇豆中的残留消解动态研究

应用25％喹噁硫磷乳剂800倍液,进行不同喷药次数和距喷药不同采摘间隔期研究,结果表明:喷药1—2次,喷药后7天,残留量约0.2ppm。喹噁硫磷在豇豆中消解速度快,半衰期约2.5天,降雨对喹噁硫磷在豇豆上的残留消解有影响。建议喹噁硫磷在豇豆中的允许残留标准暂订为0.2ppm,豇豆喷施25％乳剂800倍液最多喷药3次,安全间隔期为7—9天。     

喹恶硫磷大豇豆中的残留消解动态研究

应用25%喹恶硫磷乳剂800倍液，进行不同喷药次数和距喷药不同采摘间隔期研究，结果表明：喷药1-2次，喷药后7天，残留量约0.2ppm，喹恶硫磷在豇豆中消解速度快，半衰期约2.5天，降雨对喹恶硫磷在豇豆上的残留消解有影响，建议喹恶硫磷在豇豆中的允许残留标准暂订为0.2ppm，豇豆喷施25%乳剂800倍液最多喷药3次，安全间隔期为7-9天。     

酸雨、地面水和自来水中氟化物的流动注射分析——La~(3+)/ALC光度法

采用La/氟试剂(1:1)的10％丙酮溶液为显色剂、水为载液、用600cm长的反应圈和50℃的反应温度,建立了流动注射氟蓝比色法。氟离子含量在0—4ppm范围内用线性运算,在4—20ppm时,用非线性运算。分析结果为QC样品的给定值一致,进样频率可达120次/h。方法适用于酸性降水、地面水和自来水的分析。     

有基锡对海洋的污染及对策

有基锡对海洋的污染及对策有机锡化合物为金属化合物中少数毒性较大的有机化合物之一，尤以其中三丁基锡和苯基锡化合物毒性较强。它们用作农药、杀虫剂并用来生产船底及鱼网防腐涂料，以防止海洋中藻类、贝类等在船底及鱼网上的附着。由于有机锡化合物对海洋中的鱼、贝类...     

水中丁基锡化合物的气相色谱分析

本文介绍了一种测定水中痕量三丁基锡和二丁基锡化合物的方法。二氯甲烷萃取和硼氢化钠氢化同时进行，用ＯＶ－１０１色谱柱分离，火焰光度检测器测定，方法最低检测浓度，三丁基锡为０．１ｐｐｂ，二丁基锡为０．４ｐｐｂ。测得青岛、上海和大连港口海水中有三丁基锡化合物存在。     

水、土中10种有机氮农药的多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱法直接测定水、土中10种有机氮农药的多残留.样品用丙酮振荡或组织捣碎提取,经凝结法净化,净化液用二氯甲烷萃取,干燥,浓缩后用带NPD的气谱仪测定.气谱采用长1m,内径0.2cm的玻璃柱,填充5%OV.17/Chromo.orb Q 80—100目.该柱对10种有机氯农药有较好的分离效果.通过方法回收率及水、土的添加回收率试验,证实些法的可靠性及可行性、其添加回收率为84.21—99.20%,变异系数为1.02—10.33%,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

用贻贝、牡蛎作为生物指示物监测渤海近岸水体中的丁基锡污染物

用贻贝和牡蛎作为生物指示物研究渤海近岸水体中丁基锡的污染现状.结果表明,丁基锡检出率达100%.总丁基锡浓度在23.4ng Sn·g-1至 162.4ng Sn·g-1 范围内,平均浓度为64.8ng Sn·g-1.在丁基锡化合物中三丁基锡为主要的污染物,表明我国继续使用含有三丁基锡的船舶防污涂料.贻贝和牡蛎对丁基锡化合物具有相似的富集能力.海产品中丁基锡的污染对人们的健康存在潜在的影响.     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

三苯基锡芳氧乙酸酯化合物正辛醇—水分配系数的测定

采用控瓶(Shake-flask)法测定了九种三苯基锡芳氧乙酸酯化合物的正辛醇-水分配系数,通过Leo碎片带数法推算了该系列化合物中锡的碎片常数为fsn=-4.22±0.09.     

滴汞电极2.5次微分电分析法直接测定罐头中锡的含量

本文采用滴汞电极2.5次微分电分析法直接测定锡,在选定的草酸-盐酸-CTMA(澳代十六烷基三甲胺)的混合底液中,锡具有明晰的还原峰,常见元素铅、铜不干扰锡的测定。用正交试验法选择了最佳实验条件进行实际样品的测定,结果均较为满意。     

用阴离子洗涤剂选择性电极测定工厂排放水中痕量洗涤剂

本文以三庚基十二烷基铵与十二烷基苯磺酸形成的离子对化合物为电极活性材料,制成液膜型阴离子洗涤剂选择性电极,用电位滴定法或直接电位法测定了工厂排放水中痕量阴离子洗涤剂,检测下限为ppm水平,变更系数≤±8％,回收率94—108％。它与次甲基兰比色法测得的结果相符,具有操作简单,快速,可革除氯仿污染等优点。经有关工厂使用,结果比较满意。     

4-氨基安替比林比色法测定水中微量芳胺的研究

在六次甲基胺-盐酸缓冲体中,邻、对位未被全部取代的各种芳胺均可同4-氨基安替比林和过硫酸铵反应,生成紫红色化合物。用3cm比色糟在波长530nm测定吸光度,可测定0.15—1.5ppm的对位无取代基的芳胺。对位被取代,但邻位未全部被取代的芳胺的检测范围是10—100PPm。本方法的回收率为97％,变异系数为±1.6％。还原性物质、酚类化合物等对本方法有干扰。     

棉田样品中抑太保的气谱检测法

本试验对棉田样品中IKI—7899的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,IKI—7899在棉籽、棉叶和土壤中的添加回收率分别为88.3％,83.9％和85.9％;最小检出浓度分别为0.005ppm、0.005ppm和0.0025ppm;对实际样品的测定表明,本法能满足IKI—7899在棉花上残留动态试验的要求。     

六六六、滴滴涕土壤标准制定方法初探

本文根据作物对六六六、滴滴涕的吸收量和吸收率,以及在土壤、水和空气中的残留状况,探讨了六六六、滴滴涕的土壤标准制定方法。在此,六六六、滴滴涕的土壤标准定为0.4和0.5ppm比较适合中国的情况。     

单嘧磺隆在小麦田中的残留试验研究

研究了单嘧磺隆的残留分析方法 ,单嘧磺隆在土壤中的消解动态和在土壤、小麦中的最终残留 .土壤经甲醇 /氨水混合液提取 (小麦用丙酮 /水混合液 ) .液液分配及C1 8小柱净化、用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定 .单嘧磺隆的最低检出量为 4ng ,在土壤和小麦中的最低检出浓度为 0 0 2mg·kg- 1 .本方法的平均添加回收率为 91 1 7— 1 0 3 8% ,变异系数为 1 47— 1 1 8% .应用上述方法 ,测定了单嘧磺隆在北京、山东两地土壤中的消解动态以及在土壤、小麦中的最终残留 .结果表明 :在北京土壤中的半衰期为 9 2 4d ;在山东土壤中的半衰期为 1 3 5 9d;当按推荐剂量施药 ,小麦收获时 ,在土壤和小麦中 ,北京、山东两地均未检出单嘧磺隆     

基于被动采样技术的水体中有机锡污染筛查取证研究

将三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜(TECAM)用作被动采样器,开展水体中一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)和三苯基锡(TPhT)等7种有机锡氯化物的富集实验,膜样品经甲醇/醋酸溶液提取、乙基化衍生和正己烷萃取等前处理后,用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量检测,得到水体中痕量有机锡污染的相关指纹信息。结果表明,7种目标化合物均可在TECAM膜上富集,48 h后均可达到平衡状态;有机锡富集能力差异较大,其TECAM膜/水分配系数(log KTECAM)与其辛醇-水分配系数(log Kow)呈现显著正相关性(r=0.97, n=7)。甲基锡富集能力较低,但可定性筛查;而苯基锡和丁基锡等5种目标化合物在TECAM膜上的被动采样速率在0.06～0.16 L·g~(-1)·d~(-1)范围变化,经反演所得其在水体中的时间加权平均浓度与传统的主动采样法所得浓度没有显著差异(P0.05)。因此,基于TECAM被动采样技术可以实现水体中极性范围较广的痕量有机锡污染筛查取证。     

超滤法处理喷漆工段除油废水

采用超滤法对喷漆工段除油废水进行了两段处理.第一段可把含油量几千ppm的废水处理至几十ppm,第二段可处理至10ppm以下。两段透过液都可作清洗水回用,从而实现闭路循环.     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂,液液萃取水中典型污染物多环芳烃,用1ml离子液体萃取50ml含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、(?)各40μg·1-1的水样,其回收率为:82.2%-101.2%,相对标准偏差(n=4)为2.4%-3.5%,方法的检出限在0.05-0.43μg·1-1范围之间,水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响.用该方法测定了卫津河水样上述污染物的含量,并与传统的二氯甲烷萃取相对比,表明离子液体在水样中多环芳烃的富集方面可以取代传统的有机溶剂.