测定总氮的影响因素探讨

针对测定总氮过程中空白值偏高的问题,重点分析了实验环境、实验用水、试剂、玻璃器皿、消解过程等因素对空白值的影响,并提出减少空白值偏高的相应对策.     

水质总氮空白实验的分析及改进措施

在总氮的测定过程中,空白测试是必不可少的分析试验,然而,在实际操作应用的过程中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差。因此,如何降低空白值、保证分析样品的精密度和准确度成为关键之一。从试剂影响、器皿影响、操作过程的影响及环境影响等方面进行全面论述分析,并以实验数据予以验证,在此基础上笔者提出降低空白值的手段和措施,以指导实验室操作实践。     

污水总氮测试中高空白值成因分析及其控制

采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法进行污水总氮测定过程中,时常会出现空白值偏高的现象。试验研究了其主要影响因素及其高空白值成因;并采取多波长法设定程序进行数据直读,降低了试验误差,简化了操作过程,实现了批量测定。     

水中总氮空白的影响因素的探讨

本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明：无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。     

基于不同因素对地表水中总氮测定空白值影响的探讨

实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

比色管密封性对水质总氮测定的影响

在利用《GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水质总氮过程中,经常出现空白值偏高、样品结果值与实际值偏差较大等情况。为了提高总氮测定结果的准确度,研究了比色管密封性对水质总氮测定的影响。结果表明,比色管的密封性对空白值和样品测定结果都确实产生了影响,建议总氮实验过程中选用高密封性比色管。     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行了系统分析和试验,发现造成空白值过高的原因主要为过硫酸钾试剂纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法对过硫酸钾试剂提纯后使用,可大幅度地降低空白值。     

挥发酚测定中降低空白值的两种方法的探讨

用4-氨基安替比林萃取光度法测定水样中挥发酚时,因该试剂易潮解易氧化变质产生安替比林红,使测定空白值偏高,影响测定结果.本文对提纯4-氨基安替比林试剂的两种方法做以初步的比较和探讨.     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

总氮测定的注意事项

用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白值的控制是保证试验数据的准确的关键.本文就降低空白值对实验过程中的各个影响因素进行详细分析,提出了改进的方法.     

空气氨检测中纳氏试剂对空白影响的探讨

采用国标方法比较了5种纳氏试剂测定的空白值、标准曲线线性、斜率和质控样结果。考察不同来源的纳氏试剂对氨检测空白的影响,有个别市售成品纳氏试剂空白吸光值不符合实验要求,降低了结果的精密度。所以纳氏试剂使用前必须进行空白检验,并注意试剂的保存条件。     

测定总氮时应注意的几个问题

在利用<碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法>(GB11894-89)测定水中总氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件要求较为苛刻,准确度不宜把握,任何一处细节出现偏差,都会使空白值偏高,从而对测量结果产生影响.在此提出了几个关键性的问题及一些改进措施,从而可将空白值控制在较为理想的范围内,达到了环境监测的要求.     

Ag,DDC光度法测砷空白吸光度偏高的原因分析

本文就Ａｇ，ＤＤＣ光度法测砷空白吸光度偏高的原因做了不同的试验。即不同试验温度，不同时间配制的吸收液和使用优劣质药品做的试验比较，找出空白吸光度偏高的部分原因。     

水体中总氮检测的方法研究

使用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB 11894—1989)测定水中的总氮时,在严格按该方法分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、检测结果不准确等问题。本文对水中总氮检测过程中的影响因素进行了总结、分析,对需要重点注意的环节进行了探讨,找出了问题的原因并提出了解决方法。     

从水中ppb级汞的测定看降低空白值的意义

<正> 测定汞常用的分析方法有冷原子吸收法和双硫腙比色法.冷原子吸收法是测汞的特异方法,干扰因素少,灵敏度较高.汞在地表水中含量一般都比较低,有时接近空白值或与空白值同一数量级,因此,空白值的大小和重复程度对汞样品测定的准确度影响比较大.另外,该法汞蒸气的发生受较多的外界因素影响,条件控制要求比较严格,因而研究降低汞的空白值,对冷原子吸收法测定汞是很有意义的.一、实验方法1.1 冷原子吸收法冷原子吸收法分析汞见环境监测分析方法。     

碱性过硫酸钾法测定总氮常见问题与解决办法

使用国标《碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法》（GB11894—1989）,测定地面水、地下水中的总氮时,在严格按该方法的原理,分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、有时总氮测定值小于氨氮测定值的情况,而找不出问题的所在。本文参阅有关技术资料并根据工作实际经验,对碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮常见问题进行了总结、分析和研究,找出了实验中出现问题的原因并进行了验证。     

质控工作中的空白值测定

空白值是用水或纯溶媒代替实际样品以与实际样品完全相同的方法步骤所测得的全分析过程的信号值或相应的浓度值。在实验室考核、评价或协作试验中,空白值可反映其试剂、用水及操作条件等实际情况,也可估算方法的实测下限。因此,空白值的测定,是十分必要的。空白值波动较大。其相对标准偏差往往在百分之几十,甚至百分之几百。因而,在环境分析中,只有把空白值降至可以忽略不计,才能消除由于空白值波动所带来的对分析结果的影     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.