银的测定 阳极溶出伏安法 水、土壤及粮食中银的测定

简介用阳极溶出伏安法测定银,灵敏度较高。以0.1M硝酸为底液在玻碳电极上用阳极溶出法可测定水、土、粮中痕量银。天然水加硝酸、过氧化氢蒸干,粮食经450℃低温灰化,均可直接测定。土壤中痕量银经双硫腙—四氯化碳萃取分离后测定。仪器设备简单、操作方便。仪器 883型极谱仪(上海分析仪器厂),电位扫描速度为0.6伏/分。XBD—1型旋转玻碳电极(吉林省8270厂)为工作电极,硫酸亚汞电极(饱和硫酸钾)为参比电极,用有     

土壤中铜、镉、锌的示波极谱法测定

极谱法对于矿石及金属的测定已应用很广.近年来随着极谱技术的发展,出现了阳极溶出伏安法测定土壤及水中铜镉、锌、铅的方法.本实验是在氨性底液中用示波极谱法同时连测铜、镉、锌. 实验部分 1.仪器试剂 JP—1A型示波极谱仪,用三电极及常     

水、土壤及生物样中微量铊的测定

铊(铊盐)属高毒类。在临床和环境调查中,进行微量铊测定很有必要。微量铊的测定,现已有极谱、原子吸收光谱等十分灵敏的方法,但需高级仪器。有介绍以碱性染料与三价铊的卤阴离子反应,比色测定矿石、尿、水中微量铊,具有灵敏,设备简单等优点,其中以孔雀绿法优点较为突出而多有推荐。但有认为孔雀绿法存在“假阳性”、金离子干扰难以消除等缺点。本文根据前人经验,对孔雀绿法测定铊的实验条件,产生“假阳性”的原因及消除,金离子干扰及消除等作了探讨。并     

巯基棉富集、分离—阳极溶出伏安法测定粮食中铜、铅、镉、锌的背景值

铜、锌是有益元素,但过多也会造成环境污染。铅、镉是有害元素,“骨痛病”就是镉中毒所引起的。据报道,农作物对镉等重金属有富集作用。为了合理地进行污水灌田,保护环境,客观评价农田的环境质量,测定粮食中铜、铅、镉、锌的背景值是一项重要工作。近年来使用玻璃碳汞膜电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌,在国内外已有报道。但是粮食中通常铜与镉之比在100以上,当镉的含量小于50ppb 时,用普通极谱仪     

极谱溶出方法在环境分析中的应用

在电化学分析中极谱溶出法具有很高的灵敏度,且应用很广泛。最近十几年来,随着电子学技术和环境科学的发展,用于极谱溶出分析的仪器也不断先进化,例如最近由于在极谱仪中引进了微处理机(如PAR的384型极谱分析仪),测定精密度和自动化     

AD-1型极谱仪测定水中微量铜、锌、铅、镉实验条件的选择与分析

我们曾用AD-1型极谱仪一次扫描,同时测定Cu~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)四种元素,进行了不同实验条件的部分试验,现总结如下,供大家在调试和监测中参考。一、主要仪器和试剂 AD-1型极谱仪(江苏金坛电子仪器厂产)配套电极:玻碳电极,汞膜电极,悬汞电极,     

人血中痕量镉的阳极溶出分析

在环境保护和人体健康的研究中,镉也是重要污染元素。医学上为了预防和诊断职业性镉中毒,需要对职工进行普查。镉中毒病人的治疗过程,也要求时时提供临床数据。但是,目前医院内仍然采用双硫腙比色分析,不仅速度慢、灵敏度低,化验过程里还要使用氰化钾,取血量多达5—10毫升,给化验人员和病人增加了烦恼和痛苦。虽然无火焰原子吸收测定镉的灵敏度很高,速度也快,由于仪器昂贵,要求的设备条件高,暂时还难于普及。本文研究阳极溶出分析血中镉的方法,采用廉价的国产示波极谱仪JP-1A     

巯基棉富集、分离—阳极溶出极谱法测定粮食中铜、铅、镉、锌的背景值

铜、锌是有益元素,但过多也会造成环境污染。铅、镉是有害元素,正如众所周知的“骨痛病”就是镉中毒所引起的。据报导农作物对镉等重金属有富集作用。为了合理利用污水灌田,保护环境,客观评价农田的环境质量,测定粮食中铜、铅、镉、锌的背景值是一项重要工作。 近年来使用玻璃碳汞膜电极阳极溶出极谱法测定铜、铅、镉、锌,在国内外已有报     

巯基棉富集——阳极溶出伏安法

简介用阳极溶出伏安法测定三价锑的灵敏度较高。如用巯基棉,在控制酸度条件下,分别吸附与洗脱铜、铋和锑,其浓缩液再用883型极谱仪—旋转玻炭电极,同位镀汞,阳极溶出法测定,检测下限可达1×10~(-12)克。方法简便,灵敏度高,仪器便宜,适于普及。     

基于方波溶出伏安法的电化学传感器检测水体中痕量铅

基于方波溶出伏安法运用丝网印刷电极探索了一种利用电化学传感器检测水样中痕量铅的方法.得到了该检测方法的最佳参数:方波频率30 Hz,振幅80 mV,电位增量5 mV;0.5 mol/L的支持电解质(KCl);沉积电位-1.1 V,沉积时间400 s.在该优化条件下,在浓度为25 ～ 500μg/L范围内溶出峰电流与铅离子浓度呈良好的线性关系(R2=0.9945).对于几种其他金属离子的干扰实验结果表明,Mn2的存在严重抑制铅离子的峰电流.     

铍的测定 原子吸收分光光度法

Ⅰ水中铍的测定简介采用仿制的CRA 63型微型石墨炉直接测定水中微量铍。以1％硫酸作为分析介质,一万倍于铍的铜、锌、铅、镉、钾、钠、铬、钼、镁、锰、钙、铁、铝、钡等对铍的吸光度无影响。当上述离子高于铍十万倍时,只有钙使铍的吸光度稍有增加。在无氘灯背景矫正设备的情况下,可用砷线2350埃或铜线2441埃扣除背景吸收,在所采用的条件下试样中的铜与砷均不会干扰。铍的灵敏度为9×10~(-13)克(1％吸收),检出限     

黄金电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

本文是在国产JP—1A型示波极谱仪上,用黄金电极阳极溶出伏安法研究了测定铜的方法。在1.2N硝酸体系中,以Ag/Agcl电极作参考电极。予电解电压为-0.1伏,铜的溶出峰电位+0.3伏。检定极限达0.02微克/升。此法具有简便、灵敏,选择性好等特点,可不经分离直接测定天然水,粮食、土壤中的痕量铜。阳极溶出伏安法是测定痕量物质的有效手段之一。由于用汞作电极有许多优点,故阳极溶出伏安法常用悬汞电极或带汞膜的各种电极作指示电极。但汞具有毒性,容易污染环境,因此不用汞的阳极溶出伏安法成了很有意义的工作。铜的测定在环境监测,特别是水生物研究中有重要意义。目前痕量铜的分析多数采用化学法、原子吸收法、中子活化法及汞膜电极阳极溶出伏安法。我们探讨了用黄金电极在硝酸、硫酸     

不同活化剂对镉、铅单一及复合污染土壤的修复效果影响

选取柠檬酸(CA)、木醋液(WV)、聚天冬氨酸(PASP)、羟基乙叉二磷酸(HEDP)和FeCl_3作为活化剂,以镉、铅单一和复合污染土壤为研究对象,采用振荡淋洗法结合形态分析技术研究活化剂对重金属污染土壤的修复效果。结果表明:(1)重金属单一污染时,5种活化剂对镉、铅均有一定的淋出效果,淋出效率均随活化剂浓度的增大而增大。活化剂通过淋洗实验主要淋出酸溶态和可还原态重金属。(2)重金属复合污染时,金属离子间的竞争作用会不同程度地影响重金属在土壤中的存在形态,进而影响重金属的淋出效率,多数情况下,铅的存在会促进镉的淋出,但镉的存在会抑制土壤铅的释放。     

钼的测定 原子吸收分光光度法

Ⅰ土壤中有效态钼的测定(草酸铵—草酸溶液浸出) 简介:本法采用仿制的CRA—63微型石墨炉原子化器,不经分离富集直接测定土壤浸出液及植物消化液中的微量钼。灵敏度为3×10~(-11)克/1％吸收,检出限为2×10~(-11)克(取样量为10微升时相当于2微克/升)。试液中250倍于钼的镉、铅、铬、钙、镁、硅、铝和2500倍于钼的铜、锌、铁、锰、钠、钾不干扰测定。本法与钼的硫氰酸比色法对照,结果相近。     

射流加压溶气系统浮上法研究及其在水处理中的应用

目前,国内外在加压溶气浮上法水处理工艺中,溶气水的制取通常采用水泵、空气压缩机系统。射流加压溶气系统(JDF—Ⅰ型)是一种新型的溶气系统。该系统主要依据高效射流器所具有的自吸气、溶气及加压等特性研制的。内循环式射流加压溶气系统(JDF—Ⅱ型)是在JDF—Ⅰ型的基础上研究出的一种溶气系统。它不仅保持了JDF—Ⅰ系统的所有优点,而且还具有很强的适应性、稳定性,溶气水量可以自由调节以及操作运行更为简单等性能。在能耗上,该系统比JDF—Ⅰ型可节省30％以上。本文论述了系统的基本理论,两个系统的工艺流程。     

MnO_2@矿渣去除废水中的铊

以工业磁性矿渣构建具有二氧化锰包覆层(MnO_2@矿渣)的吸附剂,用于去除废水中的重金属铊元素。并探究吸附剂投加量、反应时间、反应pH、离子强度、有机物等影响因素及除铊机理。结果表明:在碱性条件下(pH=10),MnO_2@矿渣对水中的铊的吸附率达99.5%以上,10 min内达到吸附平衡;MnO_2@矿渣对铊的吸附容量随投加量的增大而增大,随离子强度的增大而减小,有机物对吸附铊的影响表现出差异性。吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附适用Langmuuir和Freundlich方程描述;通过X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)-X射线能谱(EDS)表征手段分析,证实成功制备了MnO_2@矿渣;傅里叶变换红外(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)的结果表明MnO_2@矿渣对Tl(I)的去除是一个表面羟基络合、氧化和沉淀的过程。重复利用实验表明MnO_2@矿渣有很好的脱附与再生能力。     

巯基棉富集—阳极溶出伏安法测定水中超痕量的铋

铋在地壳中的含量为3.4×10~(-6)％,通常以三价铋的形态存在,是剧毒和易于遇到的元素,它能引起肾机能异常。阳极溶出极谱法测定铋已有报导,但水中铋的含量为0.001—0.1ppb,用普通极谱仪的阳极溶出法测定已达不到要求。本文采用自制的巯基棉,在pH=1的条件下,对铋离子全部吸附,然后将经1N盐酸洗脱铋离     

微机控制流动注射电位溶出法测定人发中的砷

本文应用EA-1型微机化多功能电化学分析仪和微电极,提出头发中砷的计时电位溶出法测定,并结合流动注射技术实现连续分析。样品采用湿法消化法,经离子交换柱分离干扰离子,以亚硫酸还原砷(V),采用铂丝微电极为工作电极,在硫酸介质中同位镀金,于-0.4V富集,然后以阴极溶出法(PSA)扫描至0 V,即见一尖锐清晰的溶出峰,在0.47～20ppb As浓度范围内与峰高呈良好线性关系,检测限达0.47ppb,与FIA技术联用,可进而提高精密度。     

基体改进剂在海水痕量重金属测定中的应用

针对海水复杂的干扰体系,添加基体改进剂,分析海水中的重金属元素铜、铅、镉。分析选择了最佳实验条件,研究了各种改进剂,探讨了基体改进的机理,取得了满意的结果。     

重捕剂SDTC的合成及其处理含铊废水的研究

以小分子胺类、二硫化碳和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为原料合成一种复配型重捕剂SDTC,用于处理烧结脱硫含铊废水。采用响应面法通过Box-Behnken(BBD)实验设计影响铊去除率的反应条件,对废水pH、SDTC投加量、反应时间和无机离子进行了优化分析,同时通过红外光谱和紫外光谱对SDTC及其与铊生成的螯合物(SDTC-Tl)结构进行表征。结果表明,二次多项式模型的回归系数R~2为0.982 8,模型对实验数据的拟合度高。采用响应面法优化得出处理1.20mg/L含铊废水的最佳条件并对其进行修正为:废水pH 9.00,SDTC投加量2.80g/L,反应时间25.0min,无机离子21.1g/L,该条件下铊去除率为99.89%,实验结果与模型预测值吻合。红外和紫外光谱分析结果表明,SDTC与铊会发生配位反应,生成的SDTC-Tl可较长时间放置,不易产生二次污染。