新荧光试剂HNHND荧光猝灭法测定痕量锰（Ⅶ）的研究

用荧光猝灭法研究了席夫碱ＨＮＨＮＤ测定锰的方法及条件，在ｐＨ＝５．４的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，锰（Ⅶ）浓度在５．００￣１００．００ｎｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系，检测限为０．４０ｎｇ／ｍＬ。该试剂的激发波长为３５７ｎｍ，发射波长为４２０ｈｍ，方法灵敏度高，选择性好，操作简单快捷，可用于茶叶中可溶性锰的测定。     

砷锑钼杂多酸——孔雀绿分光光度法快速测定地表水中的痕量砷

研究了在聚乙稀醇存在下，砷锑钼三元杂多酸－孔雀绿离子缔合物的形成条件及其光度性质。结果表明：显色体系最大吸收位于波长６００ｎｍ处，ε￣１＝１．１６ｘ１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），在室温下能稳定９０ｍｉｎ，砷量在０～２．５ｕｇ／１０ｍＬ遵守比尔定律，ｒ＝０．９９９４．用丘氏定砷器使砷呈ＡｓＨ＿３逸出分离。     

阳极溶出伏安法同时测定痕量铜,铅,镉,锌

本文提出了在乙二胺和乙二一盐酸体系中，以阳极溶出伏安法同时测定环境水样中铜、铅、镉、锌的新方法。各元素浓度在Ｃｕ０．４￣２６０ｎｇ／ｍｌ、Ｐｂ０．２￣３４０ｎｇ／ｍｌ、Ｃｄ０．０６￣１１０ｎｇ／ｍｌ、Ｚｎ０．４￣４００ｎｇ／ｍｌ时，浓度与溶出峰高呈良好的线性关系，测定结果良好。     

石化工业渣泥中微量砷的石墨炉原子吸收光谱法测定

石化工业渣泥经Ｈ２ＳＯ４—ＨＮＯ３—ＨＣｌＯ４消解处理后，采用镍作为基体改进剂，偏振塞曼效应扣去背景，实现了砷的石墨炉原子吸收法的直接测定。该方法操作简便、干扰少、灵敏度高。砷的检测下限为０．７ｎｇ／ｍＬ，样品分析回收率达９４％～１０３％，相对标准偏差为４．７％。     

HPLC测定大气中的光气

报道了用０．２５％的苯胺溶液吸收大气中的光气，所形成的１，３－二苯基脲衍生物以高效液相色谱分析。方法回收率为９８．１％￣１００．８％，最低检出浓度为１．７×１０＾－４ｍｇ／ｍ＾３，线性范围为０．１￣３４０ｎｇ，相对标准偏差为１．２３％。     

HPLC法测定废水中苯胺类化合物

用乙醚为提取有机相，提取前先经碱化，提取后加酸使苯胺成盐，吹去乙醚，用ＨＰＬＣ法测定苯胺类化合物。方法适用于测定废水中苯胺类化合物。检出限：苯胺３．０ｎｇ，邻硝基苯胺０．５ｎｇ，对硝基苯胺１．０ｎｇ。线性范围：苯胺０．８１７－１３．０７２μｇ／ｍｌ，邻硝基苯胺０．１４６４－２．３４２４μｇ／ｍｌ，对硝基苯胺０．２５３－４．０４８μｇ／ｍｌ。精密度（ＣＶ）：苯胺２．３８％，邻硝基苯胺１．０９％，对硝     

高效液相色谱法测定茶叶和土壤中的氟

建立了测定氟的高效液相色谱法,并通过加入三乙胺使Ｆ－Ｌａ＾３＋－苯素氨羧络合剂体系更稳定。Ｃ１８柱,甲醇－水（１８：８２）作流动相,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为５６６ｎｍ,本法线性范围为０．０１０－１．０μｇ／ｍｌ,相关系数为０．９９１,检出限为１ｎｇ／ｍｌ,用于茶叶和土壤样品测定时,相对标准偏差为４．６％－７．３％,加标回收率为９１％￣１０４％。     

石墨探针采样/石墨探针炉原子吸收光谱测定APM中痕量铜

采用一定规格的石墨探针可直接收集大气微料物质（ＡＰＭ）。然后,立即采用石墨探针炉原子吸收光谱测定收集在探针上的ＡＰＭ中痕量铜。方法简便,快速。在０－５５０ｎｇ／ｍＬ范围内,铜的浓度与峰面积吸光度呈良好的线性关系。铜的特征量为２２．０ｐｇ,检出限为６．６ｎｇ／ｍＬ。分析标准参比材料,铜的回收率达９８％,相对标准偏差为３．３％。     

无火焰原子吸收分光光度法测定海洋气溶胶中铜,铅,镉

介绍了用高流量大气采样器和瓦特曼滤膜采集样品，以硝酸－高氯酸消化，无火焰原子吸收分光光度法测定海洋气溶胶中铜、铅、镉。对高流量大气采样流量校准、滤膜选用，仪器测试条件及消化方法进行试验和讨论。本方法检测限分别为铜１．８ｎｇ／ｍ３、铅１．４ｎｇ／ｍ３、镉０．７ｎｇ／ｍ３，变异系数分别为铜９．６％、铅８．９％、镉１８．０％。     

流动注射—氢化物原子吸收法测定水中痕量铅

用ＨＣｌ－Ｋ３〔（ＣＮ）６〕－ＮａＢＨ４体系流动注射发生Ｈ４Ｐｂ，氮气载入电热石英原子化器中原子化，具有较高的灵敏度和分析速度，用于自来水中痕量铅的测定，相对标准偏差为２．０％，回收率为１０１％，检测限为０．３ｎｇ／ｍＬ。     

氢化物发生一原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量砷

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测气田废水中的痕量砷。方法有取样量少，操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。砷的测定线性范围为1～200ng/mL，方法的检出限为0．0453ng/mL，相对标准偏差小于等于1．6％，加标回收率在96．0％～97．7％范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量砷，获得了满意的结果。     

土壤中砷和汞的分析方法探讨

目的：为了建立一种同时快速测定土壤中砷、汞的方法。方法：用微波消解仪对土壤样品进行消解，用AFS-3100双道原子荧光光度计，选择了最佳的仪器条件，及酸度，硼氢化钾浓度，同时测定砷、汞。结果：本法线性关系砷为0ng／mL-10ng／mL，相关系数0．9994。汞为0ng／mL-1．0ng／mL，相关系数为0．9993。检出限砷为0．003ng／mL。汞为0．002ng/mL。结论：本方法操作简单，灵敏度高，快速，便于推广，适于土壤中砷和汞的同时测定。     

Determination of total arsenic by photo-decomposition of organoarsenic compounds and hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

A method was developed for the determination of total arsenic concentration in less than ng/ml level by decomposition of organoarsenicals using photo -oxidation combined with in situ trapping of arsenic hydride on a palladium coated graphite tube with subsequent atomization and detection by AAS. The organoarsenicals include monomethylarsenic, dimethylarsenic, arsenobetaine, arsenocholine, o -aminobenzenarsenate and p -aminobenzenarsenate. The method is simple and sensitive. Detection limit was obtained from different arsenic compounds over the range from 0. 058 to 0.063 ng/ml as As (based on three times of the standard deviation of 10 blank measurements) and the relative standard deviations for ten replicate measurements were from 2.0 to 3.8%. The calibration curves of arsenic compounds including inorganic and organic arsenicals were linear over the range from 0.1 to 3.0 ng/ml as As. The recommended method has been applied to the determination of total arsenic in tap and lake water samples at ng/ml leve     

砷锑钼蓝离子缔合物分光光度法测定砷

文章提出了一个高灵敏度分光光度测定砷的新方法。其原理是基于在阿拉伯树胶和吐温20混合胶束存在下,砷能与锑钼杂多酸、甲基紫定量形成砷锑钼杂多酸一甲基紫离子缔合物。系统研究了该显色反应的最佳显色条件。研究显示:该缔合物的最大吸收波长为555nm,在室温下可稳定10min,表观摩尔吸光系数为5.87×104L/(mol·cm),在0.1μg/mL～1.0μg/mL,1.5μg/mL～3.5μg/mL范围内遵守比耳定律,检出限为0.04μg/mL。该方法使用仪器简单、操作方便,无需加热,室温下可直接用于分析测定水样及牛黄解毒片中的砷含量,结果满意。     

湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势.     

同步荧光法同时测定黄土中的菲和萘

建立了同时测定菲和萘混合液中二组分的固定波长同步荧光光谱法.菲和萘的线性范围分别为0.001～0.101mg/L和0.0025～0.25mg/L,检出限分别为0.47ng/mL和0.14ng/mL,相对标准偏差分别为0.48%和0.89%(n=12).此方法可用于研究黄土对菲、萘混合液吸附平衡后上清液中的菲和萘的同时测定.结果表明,黄土对菲和萘的吸附曲线满足Freundlich方程,为预测和治理土壤污染提供了一种快速简便的测试手段.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定烧结物中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了烧结物中的总砷含量。烧结物样品通过高压焖罐消解后测定。As^V的线性范围为0－300μg/L。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定烧结物中总砷含量,样品相对标准偏差小于4％,结果满意。     

检测水中有机磷农药的酶传感器

采用丝网印刷技术制作厚膜型电极,通过交联法将乙酰胆碱酯酶固定在电极上,开发快速检测水中有机磷农药的酶传感器.采用循环伏安法对电极所做的检测结果表明电极彼此间的差异在10%以内,具有较好的一致性.通过在交联剂、酶和底物等方面优化传感器的工作参数,确定了戊二醛、酶和底物的浓度分别为0.2%、0.5 mg/mL和10 mmol/L时,传感器响应最好.在交联固定酶的情况下,根据酶活受到有机磷抑制的原理,采用时间-电流法对特丁硫磷和对硫磷进行了检测.结果表明:这2种有机磷的检测限都可以达到1 ng/mL,线性区间1～10 000ng/mL.在物理吸附固定酶的情况下,采用循环伏安法对特丁硫磷进行了检测.结果表明:采用循环伏安法检测的灵敏度比采用时间-电流法的灵敏度要高.     

微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

痕量磺胺二甲基嘧啶ELISA与HPLC检测方法比较

比较了城市污水中磺胺二甲基嘧啶(SM2)的两种检测方法,即酶联免疫(ELISA)法和SPE-HPLC法.HPLC法以Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱为分析柱,流动相乙腈与超纯水的比例为2:8(V:V),270nm处检测SM2含量.结果表明,ELISA法的平均回收率为90.4%,相对标准...