高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤、渣泥中镉

<正> 一、前言镉是环境中的重要污染物.原子吸收法测定土壤、渣泥等样品中的镉含量,首先要对样品进行消解处理.虽然已有直接进样分析的报导,但目前只能定性或半定量分析.通常的消解方法有湿法和干法.干法消解操作冗长,而且对于象镉、铅等易挥发金属,容易引起挥发损失;敞口湿法消解引入较多的试剂空白,且易受到污染.近年来,有报导用封闭容器,高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,并可防止组分挥发损失.我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高温高     

土壤样品中铅和镉的微波消解法研究

利用微机控制的微波－聚四氟乙烯高压溶出装置，对土壤样品中的铅和镉两种重金属的消解进行了研究，结果表明，微波消解法具有较为满意的准确度与精密度，制样效率大大提高。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

土壤分析中高压消解法最佳实验条件的研究

在土壤分析工作中,为提取土壤与沉积物中的金属元素,常用的样品消解法是HNO_3-HClO_4高温消解法。此法存在着费时、爆沸、样品炭化与挥发等问题,高压消解法较好地克服了这些缺点,同时其提取效果相当于甚至高于HNO_3-HClO_4高温消解法,有些国家已经把高压消解法定为常规方法。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中的铅、镉含量,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品微波消解,加入磷酸二氢铵基体改进剂消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高、节省人力等特点。     

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。     

浅谈土壤湿法消解测试重金属含量

土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化法等。这些方法各有优缺点,国家标准(GB/T17138¹7141-1997)使用的是湿法消解对样品进行前处理,原子吸收分光光度法测试消解液中的金属元素。本文就湿法消解以及测试仪器提出个人看法。     

微波消解—ICP-MS测定土壤中的微量重金属元素

通过微波消解的方法采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对土壤样品进行处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中钒、钴、钼、镍、铜、铅、镉、铊8种金属元素,探讨了微波消解条件下ICP-MS仪器工作条件,此方法简便快捷、灵敏度高、重现性好、加标回收实验结果满意,是可同时分析土壤样品中多元素的可靠、高效的检测方法。     

干式消解-原子吸收光谱法测定土壤中部分重金属的探讨

火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍等重金属时,采用干式消解法对土壤样品进行处理,即在5 0 0℃加热灰化,然后用酸浸提。其测定结果与国家标准分析方法测定结果无显著性差异,对标准样品测定结果准确。测量过程方便快速。     

微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉

本文阐述了用微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,选择出微波消解的最佳消解条件。通过对微波消解体系和传统电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系进行对比实验,前者不仅操作简便快捷赶酸时间短,而且准确度高、精密度好,提高了工作效率,是一种值得推广的土壤消解方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间.石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉,以磷酸氢二铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便、快速,准确度高.镉的测定结果相对标准偏差为2.1%～4.5%;检出限为0.007mg/kg.     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

土壤中重金属测定方法探讨

采用硝酸+氢氟酸+高氯酸全分解方法消解土壤样品,并结合原子吸收分光光度法和标准加入法测定土壤中、锌、铅、镉、镍、总铬的含量.结果表明,该方法具有操作简便、快速,节省试剂,准确可靠等特点:实际土壤样品的检测结果完全能满足环境土壤样品测定的要求.     

火焰原子吸收法测定土壤中钴镍

本文采用敞口消解法和密闭高压消解消化土壤样品，分别采用直接火焰法和ＭＩＢＫ萃取法测定土壤中的钴和镍。通过对标准土样的测定，证明采用高压消解，直接火焰法可获得最佳测定结果。样品测定的加标回收率为９４－１０３．８％，相对标准偏差为１．１－３．５％，钴、镍的检出限分别为０．１３ｍｇ／ｌ和０．０３９ｍｇ／ｌ。     

对比不同消解方法测定土壤中重金属

分别用微波消解,密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤,然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明:微波消解能将土壤样品完全消解,且简单快捷,优于其他两种方法。同时通过实验,进一步选择微波消解的最佳条件。     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

高压溶样法在环境样品分析中的应用

一、概述: 高压溶样法(A法)是为了防止样品在消化过程中的沾污和损失,保证分析测定结果的准确而应用起来的。该法是在密闭加压容器内,用酸或其他试剂,在加温下进行的湿法消解。我们用高压消解瓶,对污水、土壤、飘尘以及奶粉进行高压溶样法和化学敞口消解法(B法)的对比试验,结果表明A法具有沾污小、消解彻底、待测成份损失     

智能石墨消解-ICP/MS测定土壤中的10种金属元素研究

使用智能石墨消解对土壤样品进行前处理,ICP/MS测定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10种金属元素含量。实验表明,智能石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.5%~4.6%之间,具有较好的精密度。该方法安全性高、污染少、操作简单、实现了智能化,适合大批量样品同时测定。     

微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼

土壤样品的传统消解方法是用电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸体系,消解时间长,试剂用量大,对操作人员身体危害大,并且测定结果也不准确。本文阐述了微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,选择出微波消解的最佳消解条件,通过对微波消解体系和传统消解体系进行对比试验,微波消解体系具有赶酸时间短,准确度高,对人体危害小,是一种值得推广的土壤消解方法。