高效液相色谱法测定阿维菌素

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定阿维菌素含量的方法.采用甲醇-水(88:12)作流动相,Spherisorb C18柱高效液相色谱分离,紫外检测器测定.阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025mg·mL-1～0.100mg·mL-1;样品多次测定相对标准偏差小于1.7%;平均回收率为99.5%.本方法简便、快速,具有较高的灵敏度和准确度.     

高效液相色谱——紫外分光光度法测定植物体中的叶绿素a和b

本文采用甲醇、丙酮、水(75:22:3,V/V)混合物为流动相,在反相C_(18)柱上,用HPLC—紫外分光光度法快速、简便地测出了植物体中的叶绿素a和b的含量。     

X射线荧光快速分析土壤中锑铊等重金属含量

本文建立了一种快速、准确、简便、高效和非破坏性分析土壤中锑和铊等8种主要关注的重金属含量的X射线荧光法,可在很短的时间(约1h)内完成1个样品中的重金属含量测定。采用该方法分析了ESS系列4个标准样品和8个实际样品,与电感耦合等离子体质谱法测定结果接近,表明该方法可信度高。     

柴油机排出颗粒物中多环酮和醌的气相色谱/质谱鉴定

本文介绍了用毛细管气相色谱/质谱研究柴油机排出颗粒物提取样品中的两种中性、致变性子组份的化学结构。所鉴定的化合物大多数是3—5环的多环芳烃极性衍生物。鉴定出了酮、醌、羰基醛、羟基衍生物及它们的烷基同系物。检测出的化合物中,9—芴酮及其C_1—C_4烷基同系物是最大的一类。鉴定出的化合物中有些是细菌致变剂;另一些的致变性目前尚不清楚。     

UPLC MS/MS测定海水中21种磺胺类药物残留的研究

研究了一种能够同时测定海水中21种磺胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。海水样品经乙酸乙酯提取,蒸干后,残余物用1 mL流动相定容。采用ACQUITYTMBEHC18色谱柱,用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)作流动相进行分离后,用质谱进行分析。检出限都低于0.5 ng/L,定量限低于1.0 ng/L,平均回收率为70%～95%,相对标准偏差为低于12%。     

高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘

采用反相高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘含量。用甲醇超声提取采集在超细玻璃纤维滤膜上的苯并[a]芘,提取液注入反相高效液相色谱仪,通过C18反相色谱柱采用甲醇-水(体积比80比20)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为364nm,发射波长为427nm。分析同一溶液,测定结果的相对标准偏差(n=6)为4.6%。用标准加入法作回收试验,回收率结果在95.8%～101.7%之间     

高效液相色谱法检测土壤中的壬基酚

建立一种土壤中壬基酚的提取和含量测定方法。土壤样品经二氯甲烷索氏提取、旋转蒸发仪浓缩蒸干后,用色谱流动相溶解。以色谱甲醇与高纯水（体积比为85：15）为流动相,经C18色谱柱分离,在检测波长277nm进行紫外光检测。土壤样品中4-壬基酚的捡出限为20ng／g,4-壬基酚混合标准检测相对标准偏差范围在2．39％-4．56％之间。加入标准溶液后,土壤中壬基酚的加标回收率为98．73％～101．78％,标准偏差小于2．97％。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于土壤样品中环境类激素4-壬基酚的含量检测。     

HPLC-(UV)-HG-AFS联用技术测定市售紫菜中砷形态

为优化高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS法)同时测定As(III)、DMA、MMA、As(V)和AsB五种砷形态的方法,选用不同提取剂和流动相测定了市售紫菜中砷的形态,考察不同比例甲醇-水溶液作为提取剂、不同流动相对测定紫菜中砷形态的影响。试验结果表明:流动相选择5mmol/L(NH4)2HPO4,在pH值为9.0时能有效分离五种砷形态;市售紫菜中的总砷含量为7.9~13.0mg/kg,未检测到As(III)、As(V)、MMA和DMA;通过对比不同比例甲醇-水溶液的提取效果,发现1∶9甲醇-水溶液和3∶1甲醇-水溶液提取紫菜中砷形态的提取效果较好。该试验结果可为紫菜等植物样品中砷形态的提取提供参考。     

高效液相色谱法测定食(饮)具中直链烷基苯磺酸钠残留量的研究

本研究基于高效液相色谱法建立了一种准确、快速检测食(饮)具中直链烷基苯磺酸钠(LAS)残留量的方法。样品经提取、浓缩后用高效液相色谱法进行测定。液相色谱条件优化为:色谱柱:菲罗门C8(4.6mm×250mm×5μm);流动相体积比:甲醇∶乙酸铵(称取乙酸铵1.54g,用水溶解并定容至1000m L,再用氨水,调节至pH=9)=77∶23;流速:0.8m L/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:220nm。并对方法的准确度、精密度和实际样品进行测定,结果均令人满意。结果表明,高效液相色谱法(HPLC)方法简单,准确度高,在实际测定中有广泛的应用前景。     

化妆品中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

建立了用高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品用甲醇超声提取、高速离心、0.45μm有机相滤膜过滤。色谱条件选择流动相组成为甲醇-水(85∶15,v/v),紫外检测器波长为224nm。回收率在98.1%～99.8%之间,相对标准偏差RSD在0.78%～1.5%之间,最低检出限在0.48～0.91μg/L之间,相关系数均>0.998。该方法简便易行,可作为化妆品中邻苯二甲酸酯类的测定。     

漂染废水中LAS的电极法测定

一、前言目前,检测阴离子表面活性剂(LAS),常采用亚甲兰比色法。该法需用氯仿萃取并反洗,操作繁琐、费时,且由于耗用大量的氯仿,可造成环境污染。用阴离子洗涤剂电极测定LAS,方法灵敏简便,重现性较好,经济,不需使用氯仿之类的有机溶剂。用溴化十二烷基苄基二甲基铵(新洁而灭)作滴定电极,液膜型阴离子洗涤剂选择     

饮用水中铝的萃取-高效液相色谱分析

拟定了金属配合物的萃取 -高效液相色谱法。Al与 8-羟基喹啉反应生成的黄色配合物 ,用氯仿萃取 ,在C8烷基键合固定相上 ,以甲醇 -乙酸乙酯 -水 (体积比 4 0 :2 0 :4 0 )为流动相 ,于波长390nm处测定饮用水中总Al的含量 ( 2 0 -70 0 μg/L)。对萃取条件和萃取百分率 ,色谱分离条件进行了研究 ,讨论了测定的灵敏度、选择性和重现性。     

油包水型聚合物乳液絮凝剂

本乳液絮凝剂可用于处理污水和黑泥,它含有水溶性高聚物(Ⅰ)30～60％、马来酸酐聚合物表面活性剂(Ⅱ)0.05～0.15％、聚酯-聚环氧乙烷(≤40％)-聚酯线性嵌段共聚物(Ⅲ)0.1～0.40％和分散表面活性剂(Ⅳ)0.5～3.5％。Ⅰ是阳离子单体CH_2:CR~5COABN+R~6R~7R~8X-(R~5=H或甲基,R~6、R~7=C_(1-4)烷基或C_(2-4)羟烷基,R~8=H、C_(1-4)烷基、C_(2-4)羟烷基或苯     

HPLC法测定镉、砷胁迫下水稻根系的植物螯合肽

利用monobromobimane衍生试剂,通过反相高效液相色谱-荧光检测体系对镉、砷胁迫下水稻根系内的植物螯合肽(PCs)等巯基化合物进行形态和含量的分析测定.结果表明,采用乙腈和0.1％三氟乙酸组成的两元梯度流动相,可以将标准样品中的谷胱甘肽(GSH)和PCs等巯基化合物很好地分离.利用上述方法,能较好地分离Cd、...     

环境水中酚的荧光法测定

酚的分析方法主要有比色法、气相色谱法、紫外分光光度法及荧光法。尽管4-氨基安替比林比色法(4-AAP法)被日本 JIS 和美国水标准分析法所采用,但该方法不能测定对位是烷基、芳基、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基的酚类,对甲酚是典型的例子。荧光法的灵敏度高,适用于浓度为微克每升级的水中酚的直接测定。然而,荧光法的应用,关键是避免水的Raman 光谱对低含量酚测定的严重干扰。对此,可采用醋酸丁酯提取浓缩水中的酚。本方法则利用了校正荧光光谱技术。水样通过蒸馏去除干扰,经酸化后用校正荧光光谱直接测定。实验部分一、仪器与试剂日立650—60荧光分光光度计;     

HPLC-MS/MS检测土壤中全氟烷基乙醇

文章建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四级杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定痕量全氟烷基乙醇(FTOHs)的分析方法。样品采集后,用9∶1(V∶V)乙腈:Na OH水溶液(20 mmol/L)做为萃取液,超声2次,每次30 min。采用多反应离子监测模式(MRM)和电喷雾负离子模式,流动相为甲醇和0.01%氨水,对目标物4∶2 FTOH,6∶2 FTOH,8∶2 FTOH和10∶2 FTOH进行检测。该方法测得的4种目标物的线性关系良好,线性相关系数在0.997~0.999之间,各组分的加标回收率在80.6%~103.9%之间,相对标准偏差在6.22%~9.26%之间。方法具有操作方便、灵敏度较高、回收率高的优点,可有效检测土壤样品中的4种FTOHs。     

济南市道路尘中类二噁英类多氯联苯残留情况

通过采集济南市区主要路段道路尘样品,用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)方法分析了济南市区主要路段道路尘中毒性较高的12种类二噁英类多氯联苯(DL-PCBs)的残留情况,并对样品中DL-PCBs的含量、污染水平及同系物的组成进行了详细研究。结果发现,DL-PCBs在各采样点均有检出,残留总浓度在0.20～22.84ng/g(干重)范围内,平均值为0.0051ng/kg,同系物PCB81的检出率最高为90%,而同系物PCB189未被检出。计算的毒性当量(TEQ)值显示,对毒性当量贡献最大的是同系物PCB126,其TEQ值高达117.100pg/g(干重)。由平均残留百分含量较大的同系物结构分析可知,济南市区主要路段道路尘中非邻位氯取代的剧毒类二噁英类PCBs含量相对较大。     

杭州地区城区降雪中全氟化合物的污染特征

通过调查杭州降雪中16种全氟化合物(PFCs)的质量浓度,考察了杭州地区大气中PFCs的污染状况.2016年1月20~22日,在杭州市城区及主要郊县建成区共计11个采样点采集降雪样品,应用固相萃取净化、富集与超高效液相色谱-串联质谱联用相结合的方法,测定样品中PFCs质量浓度.所有采样点降雪均有不同浓度的PFCs检出,全部样品共检出包括C_4和C_8全氟烷基磺酸以及C_4~C_6、C_8和C_9全氟烷基羧酸等7种中短链PFCs.ΣPFCs质量浓度范围为2.85~35.1 ng·L~(-1),其中全氟辛酸(PFOA)质量浓度范围2.15~23.0 ng·L~(-1),为主要污染因子,全氟辛烷磺酸(PFOS)检出浓度较低,为0~0.46 ng·L~(-1).与国内外其它地区相比杭州降雪中PFOA含量居于中等水平,PFOS含量则处于相对较低水平.污染物空间分布城区略高于郊县,其中富阳最高,建德和淳安较低.本次调查,在研究区域降雪中普遍检出以PFOA为主较高浓度的PFCs,表明湿沉降已经成为杭州地区土壤、地表水和地下水等生态系统PFCs污染一个不可忽视的污染源,需要有关部门引起足够的重视.研究结果揭示了杭州地区大气中广泛存在以PFOA为主的PFCs污染,大气因素可能已成为当地人群和生态环境暴露PFCs的重要途径之一.     

分散固相萃取/高效液相色谱法测定土霉素菌渣中土霉素的残留量

文章拟建立一种从土霉素菌渣中提取并检测土霉素残留量的高效液相色谱法。用甲醇和冰乙酸作为提取剂提取样品,用分散固相萃取的方法净化样品,净化药剂为石墨化碳黑(GCB)和C18。通过加标回收实验,用高效液相色谱仪检测样品中土霉素含量。选用的色谱柱为PLRP-S,流动相为甲醇和0.05 mol/L草酸,两者比例为35:65(V:V)。检测波长为355 nm,柱温30℃。经检测,土霉素在0.1~2 000 mg/L范围内线性相关系数大于0.999,线性良好。1.0,4.0及8.0mg/g 3个加标水平的土霉素平均回收率范围是80.85%~109.59%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~6.38%。土霉素菌渣中土霉素残留量平均为4.741 mg/g。实验表明,该方法具有简单、方便、快速、准确性强、灵敏度高的特点,可以应用于土霉素的分析检测。     

TBP-聚三氟氯乙烯反相色层分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定土壤中的Th

报道了样品用混合酸溶解,在33％HNO~3介质中用TBP—聚三氟氯乙烯反相色层分离,能有效分离偶氮胂Ⅲ测定Th(钍)时的干扰离子,在4.8mol/L HC1介质中用H_2C_2O_4和抗坏血酸作掩蔽剂,0.1％偶氮胂Ⅲ溶液显色可快速、准确测定土壤中0.0n～0.000 0n％的Th