八种镰刀菌毒素的电子捕获气相色谱分析

通过对各种反应条件的选择,建立了八种主要镰刀菌毒素同时检测的电子捕获气相色谱分析方法(GC-ECD法).在SE-54涂布的弹性石英毛细管交链柱上,八种镰刀菌毒素达到完全分离。T-2毒素,HT-2毒素、新茄病镰刀菌烯醇、二乙酰蘸草镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮等的最低检测限为5×10~(-11)g,脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮-X的最低检测限为3×10~(-12)g.     

阳离子交换树脂富集衍生气相色谱法测定二甲基胂酸

实验发现,碘化二甲基胂(IDA)具有很好的色谱挥发性,在5％,10％SE-30柱上可得到较好的色谱峰。二甲基胂酸(DMA)碘化后生成碘化二甲基胂(IDA)。本文提出了新的碘化萃取体系:SnCl_2-KI(1moI/l)-HCl(6mol/l)-甲苯。该体系具有转化率高、干扰少的优点。实验还发现,经过阳离子交换树脂富集,有效地消除了低浓度时,DMA转化中或转化后的分解或吸附对测定的影响,从而提高了分析结果的准确度。     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

谷物中重要单端孢霉烯族毒素的检测方法

对谷物样品中常见的单端孢霉烯族真菌毒素物种的最新检测技术研究进展情况进行了详细的综述,包括样品的分离、富集等前处理技术和检测技术.通过对分析方法的比较发现,免疫分析法是一种简单、快速、低成本的单端孢霉烯族真菌毒素筛选方法.另外,液相色谱/三重四极杆串联质谱由于不需要进行衍生化处理,而且具有较低的检测限和较高的灵敏度,已经成为目前分析单端孢霉烯族真菌毒素应用最广泛的方法.该方法通常使用乙腈/水(84∶16,V/V)对样品进行提取,并使用MycoSepTM柱或者Bond Elut Mycotoxin净化柱进行处理,从而获得最佳分析效果.     

安捷伦推出用于农药分析和药物滥用检测的超高惰性气相色谱柱系列

<正>安捷伦科技公司在第五届慕尼黑上海分析生化展上宣布推出Agilent JW DB-35ms超高惰性气相色谱柱,这是首个专为满足药物滥用检测和农药分析的独特需求而设计的中等极性色谱柱.Agilent JW DB-35ms超高惰性气相色谱柱与现有的DB/HP-1ms和DB/HP-5ms非极性色谱柱共同成为超高惰性气相色谱柱家族的成员。     

预浓缩/柱箱制冷GCMS/FID法测定大气中117种挥发性有机物

建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法.样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO2、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C2-C3组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组...     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

水中多氯联苯的气相色谱测定

本文介绍了水中痕量多氯联苯(PCB_3)的定量测定方法——以国产多孔高分子材料(上试401或402)为富集剂的疏水性吸附法。采用乙醚作洗脱剂,分别用填充柱和毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器检测。用碱解法和微机时间窗法排除有机氯农药的干扰。本法对PCB_3和PCB_5的最低检测浓度分别为0.02μg/l和0.12μg/l。应用本法对饮水和地面水中多氯联苯进行了检测。     

使用Waters Integrity LC／MS System鉴定除草剂及杀虫剂

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大,Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法:用三官能团 C_(18) Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于Integrity System是结合了PDA和MS的先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

饮用水中苯并（a）芘的毛细管气相色谱分析

本文叙述了应用毛细管气相色谱测定饮用水中苯并（ａ）芘含量的方法，二氯甲烷用做提取剂，萃取１Ｌ水样，提取液在微沸状态下蒸干并定容，以不分流方式注入色谱仪进样口，样品在５０Ｍ张的ＳＥ－５４毛细管色谱柱上分离，氢火焰离子化检测器检测后，进行定性定量分析，方法的检测下限达２．５ｎｇ／ｌ，不仅能满足生活饮用水，也可满足天然饮用矿泉水，湖水，河水等水体中苯并（ａ）芘的检测。     

空气和废气中醛酮污染物的气相色谱测定

以２,４－二硝基肼酸性饱和溶液吸收空气和废气中的醛和酮所形成的腙衍生物用毛细管气相色谱分析。本法预处理回收率在９４％以上,最低检测限为０．０５－０．１ｎｇ,可测定空气和车间空气中挥发性和半挥发性醛和酮类污染物。     

衍生化气相色谱法测定黄磷诱发氧化水中苯酚降解产物

利用衍生化气相色谱法对黄磷诱发氧化苯酚降解产物进行了研究，在磷酸存在下，以甲醇作酯类衍行生试剂，分别和ＳＥ－５２和ＨＰ－１７石英毛细管双柱结合ＧＣ－ＭＳ进行分离定性定量，黄磷诱发氧化苯酚降解产物以羧酸为主，在反应温度５０℃时，表现为一级反应特征，速率常数（Ｋ）：０．０７７ｍｉｎ＾－１，半衰期（ｔ１／２）：９．０ｍｉｎ。     

Absorption and retention of polydimethylsiloxanes (silicones) in fish: Preliminary experiments†

Hydrophobicity and bioaccumulation potential of linear and cyclic polydimethylsiloxane (PDMS) oligomers were estimated by reversed‐phase liquid chromatography and feeding experiments with guppies (Poecilia reticulata). PDMS concentrations in fish were determined by capillary column gas chromatography and gas chromatography‐mass spectrometry. In contrast to polychlorinated biphenyls (PCBs), only very small amounts of PDMS were retained by the fish after six weeks feeding.     

海水中二甲基硫测定方法的研究

二甲基硫（ＤＭＳ）是雨水天然酸性的贡献者和影响气候变化的重要痕量气体，本文海水中ＤＭＳ测定方法，即采用冷却预浓缩技术处理海水样品，用带有火焰光度检测器气相色谱仪分析，此方法的精密度为１２％，准确度为１０％，对１００ｍｌ海水样品最小检测量为０．０５４ｎｇ（ＤＭＳ）。同时对色谱柱的选取，实验材料的选择，浓缩柱填充材料的选择，鼓气效率，干燥管，样品解析，样品保存等有关实验步骤进行了讨论。     

广州某黑臭河涌沉积物中的挥发物质组分

在广州市城区内的猎德涌采集了3个采样点中0~10cm深的表层沉积物,通过DVB/CAR/PDMS固相微萃取(SPME)纤维顶空富集,使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对其挥发物进行检测分析。在猎德涌的沉积物中共检测出54种挥发物质,包括36种烷烃、2种环烷烃、1种烯烃、2种硫单体、13种带有发香基团的有机物。在3个采样点分别鉴定出19、49、52种挥发物。在下游河段沉积物中检测出的挥发物种类和峰面积都超过上游。由挥发物质的组成可以判断出其主要污染是来源于交通污染和居民的日常生活污染,其中有3种毒性较大的成分:万山麝香、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和2,4-二叔丁基苯酚。     

PCB and PCT levels in cultivated and free‐living mussels of galicia (North west Spain)

PCB and PCT residues were measured in free‐living (FM) and cultivated mussels (CM) from ten sites in Galicia by gas chromatography with electron capture detector and capillary column. The level of PCB₁₂₆₀ and PCT₅₄₆₀ in FMs increases going from Muros‐Noya to Vigo estuarine bay. There was a trend of increase from north to south.     

城市水样中首次检出痕量硝基多环芳烃（NO2—PAH）

本文利用还原衍生化高分辨ＧＣ－ＥＣＤ法，采用双柱定性首次在城市地表水样中检出环境潜在致癌物－硝基多环芳烃（ＮＯ２－ＰＡＨ），结果表明，在不同的水样中共检出包括动物致癌物２－硝基萘在内的八种ＮＯ２－ＰＡＨ。河水和饮用水中均有ｐｐｔ级ＮＯ２－ＰＡＨ存在，其中溶解度较大的两环硝基多环芳烃的含量高于三环以上的。饮用水中ＮＯ２－ＰＡＨ的浓度低于与其相邻的河水中相应硝基多环芳烃的含量，经煮沸处理后，饮用水中Ｎ     

气相色谱法测定工业废水中联苯与菲

文章研究了一种新的测定废水中联苯及菲含量的方法,该方法采用气相色谱薄涂柱,对联苯与菲进行了有效的分离与测定。该方法具有固定液用量少,柱温低,分离效果好,分析速度快等特点,利用该对废水样进行了测定,取得了满意的结果。