新银盐分光光度法测定大气中微量砷

在酸性溶液中,硼氢化钾(钠)将无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸—硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液吸收,其银离子被砷化氢,还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,比色定量。所用试剂无毒,加标回收率96—107％,相对标准偏差1.9—3.7％,且具有较高灵敏度(ε为AgDDC的5倍)。     

水质砷测定时的注意事项

在水质砷的测定过程中,用二乙基二硫代甲酸银光度法测定砷时,除了《水和废水监测分析方法》中的注意事项外,笔者认为还应增加一些值得注意的事项:(1)酸度对砷化氢的发生和吸收有一定的影响,如样品中酸度过高,当加入碘化钾和氯化亚锡试剂时,将生成朱红色鳞片状锡的碘化物沉淀.遇此情况,可稍加水稀释,以降低酸度,待沉淀溶解后再继续分析.     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

砷 氢化物发生──原子吸收分光光度法

砷　氢化物发生──原子吸收分光光度法概述１．方法原理：硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中,产生新生态氢,将水样中无机砷还原成砷化氢气体,将其用外气载入石英管中,以电加热方式使石英管升温至９００－１０００℃。砷化氢在此温度下形成砷原子蒸汽,对来自砷光源的特...     

水中痕量砷的富集测定方法

实验部分 一、巯基棉的制备方法:取硫代乙醇酸20ml、乙酸酐14ml,混匀后加入浓硫酸2滴,摇匀并冷却至室温,加脱脂棉4g浸湿,室温放置24小时以上。用蒸馏水洗至中性、挤干残存水,放入37～38℃烘箱中烘干后放入棕色磨口瓶中保存。在避光、密闭、较低温度下可保存一年以上。 二、冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法: 分别加入0,0.4,0.8,1.2,1.5μg As于含100ml去离子水的砷化氢发生瓶中,再加入1:1硫酸13ml,20％碘化钾2ml,40％氯化亚锡5ml,摇匀后煮沸5min。冷却后加无砷锌粒4g,生成的砷化氢通过10％醋酸铅溶液     

连续分光光度法测定环境样品中砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）

使用硼氢化钾做还原剂、砷（Ⅲ）在ＰＨ６时还原为砷化氢,维续酸化样品至ＰＨ≤１时,砷（Ⅴ）再被还原为砷化氢。两种砷经与二乙氨基二硫代甲酸银反应生成带色络合物,实现了连续分光光度测定。两种形态砷的检测限为０．０１μｇＡｓ,对砷标准参考物质的测定合格,回收率为９７．０—１０１．６％。     

硫酸对测定水中砷的影响

硫酸与金属锌作用产生新生态氢 ,新生态氢将砷还原成气态砷化氢 ,砷化氢被二乙氨基二硫代甲酸银 -三乙醇氨的氯仿溶液吸收生成红色胶体银进行比色。可见 ,硫酸在整个过程中起着重要的作用 ,经过不断摸索和反复实验 ,发现控制硫酸的浓度能够有效控制氧化还原反应的速度和吸收的     

静态式冷原子吸收法测定废水及矿物中的汞

一、主要仪器和试剂: (一)仪器 1.日立508型原子吸收分光光度计,2.PEN1型记录器。3.汞空心阴极灯。(工作条件见表1)4.吸收池,长16cm,内径1.0     

多环芳烃的生物监测指标——尿中1-羟基芘的测定方法

材料和方法 一、试剂与仪器:1-羟基芘为实验室合 成,经元素分析、红外光谱、GC/MS等测定证实为色谱纯:肌酐为德国Fluka A.G品:甲醇为HPLC专用试剂(上海吴泾化工厂)     

氢化物发生—石墨炉原子吸收光谱法测定大气样品中微量砷

本文用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集样品,经混合酸湿法消解,在5％盐酸介质中加入硼氢化钠溶液作为还原剂,使砷生成砷化氢,由氩气直接载入原子吸收光谱仪的石墨炉进行测定。以此方法测定了8种大气样品和煤飞灰标样(82201),结果表明最低检出限为0.005μg(砷)/ml,相对标准偏差1.21～5.79％,回收率85.1～92.4％。用浓度为10％的聚乙烯氧化吡啶溶液浸渍滤纸,采集样品时大气中蒸气和气溶胶态的砷化物采集效率可达97％以上     

流动注射—氢化物发生—原子吸收法测定废水中Sb、Bi

1.试剂和仪器1.1 试剂(1)Sb~(3+)标准储备液:称取Sb_2O_3(GR、105℃烘干2h并恒重)0.1197g,加入10ml浓     

用离子色谱法测定雨水中的F~-、Cl~- 、NO_3~-、SO_4~(2-)等阴离子

一、仪器及试剂: (一)仪器 Dionex 2010i型离子色谱仪、电导检测器、保护柱HPIC---AG34×50mm。分离柱HPIC AS34×250mm。 抑制柱:纤维抑制柱 SP 4270积分仪 (二)试剂 1.试验所用的水,均为电导率<5的去离子水、并经0.22μm的微孔滤膜过滤。 2.淋洗液贮备液:配成0.22M Na_2CO_3/     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

用抑制化学发光法测定甲醛

实验部分 一、主要仪器与试剂:YHF—1型液相化学发光分析仪(西安无线电八厂)。 光泽精贮备溶液:1.0×10~(-3)mol/1,称取0.1276g光泽精(美国SIGMA公司),用二次蒸馏水定容于250ml的棕色容量瓶中,避光保存。     

离子色谱法同时测定蔬菜中F~-、Cl~-、NO_2~-、 NO_3~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)无机阴离子

实验部分 一、仪器和主要试剂 ZIC-1型离子色谱仪和Y_(SP_2)型阴离子分离柱(φ4×350mm)均为北京核工业部五所生产; 色谱条件:柱温30℃,淋洗液流速2.8ml/min记录仪量程1mv,衰减8挡,仪器量程5     

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的改进

经过几年试验 ,发现采用ＧＢ 7485 - 87二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定水和废水中砷 ,砷校准曲线的斜率和相关系数存在一定程度的不稳定现象。在做砷校准曲线时 ,有时存在个别点偏高或偏低 ,导致截距不符合要求 ,相关系数不好 ,特别是夏天 ,最高浓度点的吸光值经常偏低。在1 994年— 2 0 0 1年所制作的 68条校准曲线中 ,斜率范围为 0 .0 2 93～ 0 .0 335 ,相关系数符合要求的校准曲线可用率占 88.2 %。究其原因 ,主要是未满足测定方法中规定的“于砷化氢发生瓶中迅速加入4ｇ无砷锌粒 ,并立即将导气管与发生瓶连接 (保证连接处不漏气 )”…     

亚硝酸盐荧光测定的研究

实验部分 一、试剂及仪器 亚硝酸盐的标准贮备液:浓度为100μg/ml(按NO_2~-量计)。精确称取亚硝酸钠0.150g(事先在110℃下烘过2小时)溶于蒸馏水中,并准确稀释至1000ml。     

用DPP法测定饮用水中痕量As（Ⅲ）和总无机砷

砷是一种剧毒的痕量元素,其毒性取决于砷的化学形态.笔者用DDP法测定饮用水中痕量AS(Ⅲ)和总无机砷,克服了原子吸收光谱法或发射光谱法对微量H_3As的测定困难,测定速度又比溶出伏安法快,且精密度高,虽然其方法的灵敏度低于溶出伏安法,但检测限是允许的.1 操作条件:仪器参数、支持电解质、去除干扰物、As(V)还原为 As(Ⅲ).     

水样品中汞砷联合测定的研究--氢化物发生原子荧光光谱法

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对水样品中汞、砷联合测定方法进行了有益的探索.通过一系列条件实验,设定出了合理有效的水样前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度.并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于环境水样品中汞、砷元素的同时测定具有很好的可行性和适用性.     

剥离、过筛、消化—测定烟尘中铅的一种简便制样方法

一、仪器与试剂 1.WFX—Ⅱ型原子吸收分光光度计(新天精密光学仪器公司) 2.721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 3.铅空心防极灯(上海电光器件厂) 4.铅贮备液:用优级纯硝酸铅及1％硝酸—无铅水配制,含Pb1mg/ml 5.铅标准溶液:用铅贮备液及1％硝酸—无铅水配成,含Pb100mg/1