比色分析中加标回收率计算方法的讨论

讨论了以分析中加标回收率计算方法，认为在比色分析中计算试样加标回收率时，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）大于回归方程中截矩ａ暖，试样加标回收率可用吸光值（Ａ加标－Ａ试样）直接进行计算，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）小于回归方程中截距ａ时，加标回收率必须用绝对量进行计算。     

质控考核中加标回收率的求算方法探讨

化学分析中 ,为了提高监测分析质量 ,保证监测数据准确可靠 ,常用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的办法来评价分析方法和测量系统的准确度 ,而测定回收率又是目前实验室中常用的确定准确度的方法。实际工作中我们发现 ,用回收率的标准计算式计算出的结果与实际运用的计算式计算的结果无显著性差异 ,现将加标回收率的计算方法提供给大家 ,以供参考。1　标准回收率计算公式说明及另一回收率计算方法的导出根据文献 [1] ,回收率按下式计算 :回收率 =(加标试样测定值 -试样测定值 )加标量 × 10 0 %。 ( 1)由 ( 1)式可以看出 :加标试样测…     

COD_(Cr)加标回收率简便计算法

ＣＯＤＣｒ加标回收率简便计算法张吉荣王培花（上海石化公司环境保护研究所，上海２００５４０）化学需氧量加标回收率可改用消耗硫酸亚铁铵的体积差直接计算，分析人员在滴定分析时可迅速算出样品回收率合格与否。其计算公式为：回收率＝（Ｖ试样－Ｖ加标）·Ｃ·８００...     

也谈回收率的计算

也谈回收率的计算朱会云（山东淄博市环境监测站，淄博２５５０４０）通用的回收率计算公式中没有考虑加标样内的试样浓度由于标样体积影响而引起的相应变化，因此公式的约束条件为标液浓度要较大，而加标体积要很小，一般应不超过样品体积的１％。当加标体积相对较大时应...     

紫外分光法测定矿物油加标回收率计算方法的改进

紫外分光法测定矿物油加标回收率计算方法的改进宋文波（河北省环境监测中心站，石家庄０５００５１）经改进、简化后加标回收率Ｙ的计算式：Ｙ（％）＝（Ｙ２－Ｙ１）×ＶｏａＣ’×Ｖ水样×１００％式中，Ｙ２、Ｙ１—加标样、未加标样的吸光值；Ｖｏ—定容后石油醚溶液...     

关于加标回收率计算方法的探讨

关于加标回收率计算方法的探讨ＤｉｓｃｕｓｓｉｏｎｏｎＣａｌｃｕｌａｔｉｏｎｏｆＲｅｃｏｖｅｒｙ张萍刘铁民（徐州市环境监测站徐州２２１００２）在环境样品分析中，常采用测定加标回收率的办法来检验某一分析方法对样品分析的适应性和方法的系统误差，判断样品中是...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的部分前处理问题

为了探究土壤中苯胺回收率测定偏低的难点,笔者针对《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》中前处理阶段的问题,在优化部分前处理条件的基础上,研究土壤吸附、内标加入的时机以及还原剂(五水合硫代硫酸钠)和氨水对苯胺回收率的影响。结果表明:土壤吸附是导致苯胺加标回收率偏低的重要因素,与空白加标相比,含有一定量有机质的砂质壤土基体加标回收率减少了42.05%~60.89%。内标在不同阶段加入会对苯胺回收率产生显著影响,主要是由前处理过程中的基体吸附和挥发损失导致。加入还原剂和氨水对空白加标的苯胺回收率无显著影响,但对于含有一定量有机质的砂质壤土,加入氨水后苯胺加标回收率增加了59.57%,具有显著影响。     

比色分析中加标回收率计算一方法的讨论

比色分析中加标回收率计算一方法的讨论沈晓平（江苏南通市环境监测站，南通２２６００６）当试样减空白吸光值（Ａｃｔ＃－Ａｑ白）＞截距ａ时，试样加标回收率可用吸光值（Ａｔ；标一Ａ试样）直接进行计算，用干实际样品计算简便快捷：（ＡＭｏ—Ａ；ｆｏ）／ｂ当（的样...     

纳氏试剂光度法测定水样中低含量氨氮加标回收率的计算问题

以纳氏试剂光度法测定低含量氨氮为例，从理论上进行推导，并进一步以实验验证，解决了光度法测定中因低浓度样品加标回收实验的显色体积与待测样品的显色体积不等而造成加标回收率无法计算的难题。     

高锰酸盐指数分析时加标回收率的测定

高锰酸盐指数分析一般不进行加标回收实验,因为加标回收率的实施对一个综合指标来说不易找到现成的标准物质,且容量法做加标回收存在一定困难,为加强高锰酸盐指数分析时准确度的控制,文章在加标回收率的测定方面做了积极的探索。     

原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒条件的选择

本文应用AFS-230E型原子荧光光度计同时测定水中砷和硒,选择最佳仪器条件,As检出限为0．0793μg／L,se检出限为0．0068μg／L,As加标回收率为97．7％～102％,Se加标回收率为97．6%-103％,精密度和准确度满足分析要求,通过研究确定仪器和方法条件测定地表水中砷和硒,大大提高分析效率。     

环境监测质量控制技术探讨-准确度控制

阐述了环境监测准确度控制的概念以及常用方法,提出了标准溶液控制的概念和方法,并对质控样控制的合格判断、加标回收率计算修正以及定性加标的应用提出独到见解。     

微波消解体系与聚四氟乙烯滤膜对PM2.5中重金属测定的影响

采用4种微波消解体系对聚四氟乙烯(PTFE)材质滤膜采集的PM2.5样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Cu、As、Cd 5种重金属元素含量,并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定PTFE材质滤膜采集的PM2.5样品中重金属元素的最优微波消解体系。结果表明,4种消解体系下,空白加标回收率和样品加标回收率均处于合理范围,分别为95.3%~116.3%和93.3%~118.5%。其中,HNO3放置过夜+H2O2消解体系具有空白值低、测定稳定性强、操作简便、绿色环保、对人体健康危害小等优点,能够满足大批量PM2.5样品中重金属总量的快速、高效、准确分析的要求。     

分光光度分析加标回收率直接计算的数学模型研究

根据分光光度分析试液的吸光度与测定过程中的有关参数,推导出直接计算加标回收率的数学模型。经应用验证,该模型推导正确,应用结果可靠,而且计算简单、快速     

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明,在4℃、避光保存的条件下,试料可以保存7d,而各组份浓度值基本保持不变。其中,氨氮的本底试料值相对标准偏差为2．86％,加标试料值相对标准偏差为2．88％,加标回收率为85．8％～101％;亚硝酸盐氮加标量为0．5μg试料值相对标准偏差为3．55％,加标量为4．0μg试料值相对标准偏差为2．93％;硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7．02％,加标试料值相对标准偏差为4．56％,加标回收率为82．6％～104％。     

水中硝基氯苯类化合物的应急检测方法研究

文章研究并建立了一种快速便捷测定水中硝基氯苯类化合物的方法。采用固相微萃取方法富集水中目标物,使用便携式气相色谱/质谱仪进行检测。优化后的萃取条件为:使用65μm的PDMS/DVB萃取头,水温60℃、转速200r/min下萃取50min。结果表明,硝基氯苯类化合物在10.0~500μg/L范围内呈现良好线性,相关系数均大于0.980;空白水样加标相对标准偏差为2.28%~11.3%,加标回收率为77%~130%;实际水样加标相对标准偏差为3.93%~6.73%,加标回收率为90%~115%;检出限范围为1.37~3.57μg/L。     

液液萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。