用2,4-二硝基苯肼吸附管涂渍方法测定醛酮类化合物

通过实验确定用2,4-二硝基苯肼吸附管的涂渍方法测定醛酮类化合物;比较了C18柱、佛罗里硅藻土柱及硅胶柱对DNPH的涂渍效率和乙腈对醛酮腙的洗脱效率。结果表明：硅胶柱对DNPH涂渍效率及对醛酮腙的洗脱效率高,是制备2,4-二硝基苯肼吸附柱的最佳填充柱。     

北京市典型餐饮企业油烟中醛酮类化合物污染特征

醛酮类化合物作为餐饮油烟的组成物质之一,是挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)中化学反应活性较强的一类物质.但目前国内还没有针对餐饮源醛酮类化合物的排放特征进行较为系统的研究.为进一步明确餐饮源醛酮类化合物排放水平和控制现状,获取城市群餐饮源VOCs排放控制决策依据,本研究选取北京市8家不同类型的餐饮企业,采用涂布2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管进行油烟样品采集,用超高效液相色谱(UPLC)对油烟样品中的醛酮类化合物进行测定.结果表明按基准风量折算后,8家餐饮企业排放的油烟中醛酮类化合物浓度高低依次是:烤鸭中式烧烤家常菜西式快餐学校食堂中式快餐川菜淮扬菜.餐饮企业油烟中醛酮类化合物(C1~C9)浓度水平范围为115.47~1 035.99μg·m-3.不同类型餐饮企业油烟中醛酮类化合物组分构成存在较为明显的差异,中式餐饮企业醛酮类化合物C1~C3物质所占比例均在40%以上.快餐类餐饮企业醛酮类化合物C4~C9所占比例明显高于其他类型餐饮企业.从醛酮类化合物控制现状来看,北京市目前主流高压静电式油烟净化器对醛酮类化合物的去除效果十分有限.     

环境空气中醛酮类化合物的测定

样品中的醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成稳定的腙类衍生物,乙腈洗脱,高效液相色谱分析。丙烯醛和丙酮能较好的分离,精密度、准确度、灵敏度都很高,适合室内、室外及车内空气样品的测定。     

环境空气中醛酮类化合物检测方法优化与初步应用

环境空气中的醛酮类化合物是当今大气环境科学领域的研究热点.醛酮类化合物因反应活性较高、性质不稳定,导致检测较为困难.为准确测定环境空气中的醛酮类化合物,针对环境空气中质量浓度较高或活性较强的18种醛酮类化合物的采样和分析方法进行研究,并采用优化的方法于2018年5月对北京市典型城区环境空气中的醛酮类化合物进行了检测.结果表明:①与手动采样器同时同地点采样数据相比,自行制作的醛酮类化合物自动采样器能够实现连续采样,数据基本一致（R2为0.999 7）,其采样流速最大不超过0.8 L/min;醛酮类化合物采样管中杂质含量最高的乙醛为0.01 μg/管,小于我国HJ 683-2014《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》标准限值（0.10 μg/管）.②采用所确定的二醛类化合物衍生化方法与质谱扫描条件可以成功检测乙二醛和甲基乙二醛两种二醛类化合物,建立了18种醛酮类化合物的标准曲线且标准曲线相关系数R2均大于0.995 0.③采用该优化方法得到北京市典型城区环境空气中18种醛酮类化合物质量浓度的日变化范围为17.73~88.42 μg/m3.      

广东鼎湖山空气中羰基化合物含量的调查

利用液相双质谱结合2,4-二硝基苯肼衍生的方法,对广东鼎湖山大气中羰基化合物的含量进行了调查研究.结果表明,32种羰基化合物几乎全部检出,其中,丙酮含量最高,其次是甲醛和乙醛;从日变化情况看,森林中羰基化合物的含量受气温和光合有效辐射的影响较大;另外,除了丙酮,其它大部分羰基化合物之间均显著相关(r=0.61～0.98,P<0.01).     

沈阳市环境空气中醛酮类化合物污染现状初探

通过对沈阳地区环境空气中醛酮类化合物的测定,初步了解其醛酮类化合物的污染现状。采用2,4-二硝基苯肼吸附柱采集环境空气样品,高效液相色谱法对样品进行分析。结果表明:沈阳市5个监测点位中冬季浑南二点位醛酮类污染物浓度最低,冬季二毛点位醛酮类污染物浓度最高。冬夏两季的环境空气中均检出丙酮和乙醛,冬季醛酮类污染物浓度总和高于夏季。     

固定污染源废气中醛酮类化合物测定方法研究

建立了固定污染源排放废气中的醛、酮类化合物的测定方法。用酸性2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收液采集废气样品,并发生衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙类化合物,用溶剂萃取后,经高效液相色谱分离检测。加标回收率在64.6%～109%之间,当采样体积20 L时,方法的检出限为0.005～0.010 mg/m³。可用于固定污染源废气中12种醛、酮类污染物的检测。     

张家界森林大气中醛酮类化合物浓度变化特征

为探究中亚热带森林大气中醛酮类化合物浓度变化特征,于2014年8月—2015年1月在张家界森林公园采用 EPA TO-11A方法对张家界森林大气中醛酮类化合物质量浓度进行了监测.结果表明:张家界森林大气中主要的醛酮类化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙醛和MACR(甲基丙烯醛),质量浓度分别为4.32、0.95、3.01、0.48和0.51 μg/m3.大气中ρ(甲醛)、 ρ(乙醛)和ρ(MACR)的季节变化特征很明显,夏季和秋季醛酮类化合物质量浓度较高,冬季醛酮类化合物质量浓度较低.此外,醛酮类化合物质量浓度日变化显著,除了10月、12月受人为因素影响较大外,其余月份醛酮质量浓度最大值通常出现在13:00—15:00.张家界森林大气中C1/C2(ρ(甲醛)/ρ(乙醛))为5.72,比城市地区(C1/C2为1左右)高,但比偏远森林地区(C1/C2为10左右)低.ρ(甲醛)与ρ(乙醛)、 ρ(MACR)均呈正相关且达到显著水平,而ρ(丙酮)与ρ(甲醛)、 ρ(乙醛)与ρ(MACR)的相关性差.与文献报道的加拿大Ontario、墨西哥Langmuir等地区对比,张家界森林大气中醛酮类化合物质量浓度较高,但明显低于北京、上海等城市地区.研究显示,张家界森林大气中甲醛、乙醛和MACR主要来自森林地区植物排放的VOCs光氧化生成,丙酮除了来自植物排放的有机物光氧化分解外,还有其他人为源,进一步说明了张家界森林大气中醛酮类化合物浓度变化主要受光化学反应等自然影响,但人为因素的影响也不容忽略.      

青岛市大气中醛酮类化合物的分析及浓度变化

自1997年12月～1998年7月,在覆盖整个青岛市区布设了6个采样点,用2,4-二硝基苯肼HPLC法测定了11种醛酮类羰基化合物在不同季节、不同时间的浓度.青岛市大气中甲醛、乙醛、丙酮及醛酮总量的平均浓度冬季分别为3.64,4.18,2.50,13.9mg/m3,夏季分别为9.95, 7.00,5.75,26.9mg/m3,夏季的浓度明显高于冬季,青岛市大气中甲醛占总羰基化合物的26.2%～37%,乙醛、丙酮分别占总羰基化合物的26.0%～30.1%和18.0%～21.4%.甲醛+乙醛+丙酮之和占总羰基化合物的74.3%～84.3%,甲醛和乙醛在冬、夏两季的相关性较差(R2=0.43),而乙醛和丙酮在夏季具有较强的相关性(R2=0.7399).     

商业餐饮油烟中醛酮类化合物的污染特征分析

近几年随着城市的高速发展,餐饮企业数量也在迅猛增长,导致城市油烟污染问题日益严重,为更加科学高效的防治商业餐饮油烟,对广州市6家不同类型的餐饮企业进行监测,通过分析商业餐饮油烟中醛酮类化合物的排放浓度、组成特征和大气反应活性,得出商户对相应的油烟排放标准认识不够;不同类型餐饮企业对比,中式快餐店油烟中醛酮类化合物基准风...     

高效液相色谱法测定矿区塌陷区水体中多环芳烃

高效液相色谱法是目前多环芳烃(PAHs)测定最常用技术之一。针对EPA规定的16种优先控制PAHs污染物,采用高效液相色谱法进行矿区塌陷区水体样品的测试。通过紫外-荧光串联使用,紫外检测器变波扫描,荧光检测器波长切换,合理设定流动相梯度洗脱程序等手段优化分析条件,使16个组分在40min内获得良好的分离效果。并分别选取在紫外和荧光检测条件下各组分的最大响应进行定量,使各组分均具有更低的检出限。本方法精密度为0.98%～10.4%,加标回收率达72.4%～112%,可作为各种环境样品中PAHs分析检测的参考。     

液相色谱法测定空气中苯并[a]芘的不确定度评估

根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,对液相色谱法测定空气中苯并[a]芘的不确定度进行了评估,分析了影响测量不确定度的各个因素,对测量结果的不确定度进行评定和表述。     

分散固相萃取/高效液相色谱法测定土霉素菌渣中土霉素的残留量

文章拟建立一种从土霉素菌渣中提取并检测土霉素残留量的高效液相色谱法。用甲醇和冰乙酸作为提取剂提取样品,用分散固相萃取的方法净化样品,净化药剂为石墨化碳黑(GCB)和C18。通过加标回收实验,用高效液相色谱仪检测样品中土霉素含量。选用的色谱柱为PLRP-S,流动相为甲醇和0.05 mol/L草酸,两者比例为35:65(V:V)。检测波长为355 nm,柱温30℃。经检测,土霉素在0.1~2 000 mg/L范围内线性相关系数大于0.999,线性良好。1.0,4.0及8.0mg/g 3个加标水平的土霉素平均回收率范围是80.85%~109.59%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~6.38%。土霉素菌渣中土霉素残留量平均为4.741 mg/g。实验表明,该方法具有简单、方便、快速、准确性强、灵敏度高的特点,可以应用于土霉素的分析检测。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

一种改性柱撑蒙脱石的制备及其对废水中SO_4~(2-)吸附效率研究

蒙脱石具有较大的比表面积和阳离子交换容量,吸附性能较好。但其不能有效地吸附疏水性物质,应用中常将一些聚合羟基金属阳离子引入到蒙脱石层间制成柱撑蒙脱石以提高其孔道特性和热稳定性。为了进一步提高其吸附效率,在柱撑蒙脱石中加入了物料A,高温焙烧,对其进行了一系列的改性,并确定了改性条件,制备了一种新型的SO42-高效吸附剂,并应用于煤矿矿井废水的治理,改性后的吸附剂较柱撑蒙脱石对水中SO42-的吸附率提高了54.6%。最佳焙烧温度为800℃,焙烧时间为4 h,焙烧的最佳物料配比为1:4。     

高效液相色谱法测定水和废水中的DMF、DMAC、DMSO研究

建立了高效液相色谱法测定水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基亚砜(DMSO)含量方法.本方法采用Venusil MP C18色谱柱,流动相乙腈:水(6:94,v/v),测定波长为:DMF与DMAC 220 nm;DMSO 210 nm.目标物在约0.5~10 mg·L-1范围内呈良好线性,线性相关系数r在0.999以上,检出限分别为:DMF与DMAC 0.02 mg·L-1、DMSO 0.1 mg·L-1,加标回收率在97%~109%,相对标准偏差RSD≤2%.本法前处理简单、有机溶剂消耗少,操作方便快捷.     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

石墨炉原子吸收法测定大气中锡的研究

研究了１０种基体改进剂和不同石墨管对石墨炉法测定锡的影响，结果表明，使用热解涂层石墨管并采用铁－抗坏血酸作基体改进剂，可获得最高的灵敏度和最好的回收率，用此法对锡标准样品进行测定，所得结果与定值吻合，相对误差为３．０％￣４．０％，相对标准偏差为２．０％￣４．８％，检出限为０．４０μｇ／Ｌ。     

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并[a]芘研究

采用超声萃取-高效液相色谱荧光检测法对土壤中苯并[a]芘含量进行定性、定量分析.土壤样品用正己烷/二氯甲烷(1+1)超声萃取,萃取液经硅胶柱或佛罗里硅土柱净化浓缩定容,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为280 nm,发射波长为420 nm,外标法峰面积定量.结果显示:该方法检出限低,苯并[a]芘的检出限为0.15μg/kg.这种方法具有很好的精密度,相对标准偏差为3.9%~8.4%.实际水样加标回收率范围在72.5%~85.8%.能够满足土壤的监测要求.     

Catalytic performance of Fe3O4-CoO/Al2O3 catalyst in ozonation of 2-(2,4-dichlorophenoxy)propionic acid, nitrobenzene and oxalic acid in water

Fe3O4-CoO/Al2O3 catalyst was prepared by incipient wetness impregnation using Fe(NO3) 3·9H2O and Co(NO3) 2·6H2O as the precursors,and its catalytic performance was investigated in ozonation of 2-(2,4-dichlorophenoxy) propionic acid(2,4-DP) ,nitrobenzene and oxalic acid.The experimental results indicated that Fe3O4-CoO/Al2O3 catalyst enabled an interesting improvement of ozonation eciency during the degradation of each organic pollutant,and the Fe3O4-CoO/Al2O3 catalytic ozonation system followed a radical-type mechanism.The kinetics of ozonation alone and Fe3O4-CoO/Al2O3 catalytic ozonation of three organic pollutants in aqueous solution were discussed under the mere consideration of direct ozone reaction and OH radical reaction to well investigate its performance.In the catalytic ozonation of 2,4-DP,the apparent reaction rate constants(k) were determined to be 1.456×10-2 min-1 for ozonation alone and 4.740×10-2 min-1 for O3/Fe3O4-CoO/Al2O3.And O3/Fe3O4-CoO/Al2O3 had a larger Rct(6.614×10-9) calculated by the relative method than O3 did(1.800×10-9) ,showing O3/Fe3O4-CoO/Al2O3 generated more hydroxyl radical.Similar results were also obtained in the catalytic ozonation of nitrobenzene and oxalic acid.The above results demonstrated that the catalytic performance of Fe3O4-CoO/Al2O3 in ozonation of studied organic substance was universal to a certain degree.