用固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海洋沉积物中13种氟喹诺酮类抗生素

为进一步探索海洋沉积物中氟喹诺酮类抗生素的污染情况,基于固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了海洋沉积物中 13 种FQs的测定方法;采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对FQs进行分离检测。结果表明：在优化实验条件下,13种FQs的质量浓度为0.50~100 μg·L⁻¹,目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99),方法检出限为0.003~0.03 μg·kg⁻¹;在加标量为1 μg·kg⁻¹和10 μg·kg⁻¹时,空白加标的平均回收率为73.5%~124.6%和67.5%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.7%(n=7);以海洋沉积物为基质,13种目标物的加标回收率为67.7%~142.4%,RSD小于10.2%(n=6);使用该方法对广州某湾区海洋沉积物中 13 种 FQs 的残留量进行了实地检测,培氟沙星质量分数最高,为1.6 μg·kg⁻¹,氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星质量分数次之,为0.7 μg·kg⁻¹。该方法实现了对海洋沉积物中 13种 FQs 的同时检测,具有快速、准确等优点,适用于海洋沉积物中13种FQs的测定。本研究成果可为海洋生态环境保护提供数据基础及技术支撑。