红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究

适量土壤样品加入四氯化碳后静置过夜,再经热浸,脱水,过滤,振荡吸附后采用红外分光光度法测定土壤中石油烃。简化分析步骤,提高工作效率,保证分析的准确度。     

荧光分光光度法测定地表水中石油类方法的可行性研究

为研究荧光分光光度法测定水中石油类的适用性,在6家实验室使用荧光分光光度法对石油类的标准样品和地表水实际水样进行测定。结果表明：6家实验室对4个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为2.1%～9.4%、0.6%～8.4%、0.8%～6.7%、0.9%～4.4%,实验室间的相对标准偏差分别为6.9%、3.6%、2.2%和3.5%,精密度较高。     

荧光分光光度法测定天然水中的挥发酚

天然水经过蒸馏后,直接用荧光分光光度计进行测定。激发波长为２７５ｎｍ,最佳发射波长为２９８ｎｍ,可定量测定水中的挥发酚。该方法灵敏、准确、节省试剂、简便易行,方法最低检出限可达２μｇ／Ｌ     

荧光分光光度法测定废水中的微量硫化物

建立了一种基于荧光素汞在碱性条件下与S^2-作用生成荧光性的物质，从而使荧光素汞的荧光强度下降，根据荧光强度的下降值来测定水样中S^2-含量的方法，测定范围为0.007-0.8mg/L，线性相关系数r为0.9987。大部分共存物质不干扰测定，加入甲醛溶液可消除CN^-的干扰，加入酒石酸可消除Fe^3 的干扰，测定结果令人满意。     

荧光分光光度法测定土壤中石油类

建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类.方法检出限为3 mg/kg,实际土壤加标回收率为95.5％ ～108％,精密度(RSD,n=6)为2.4％ ～8.7％.实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便,与红外分光光度法有较好的可比性,满足土壤中石油类分析要求.     

乙酰丙酮荧光分光光度法测定环境空气中的微量甲醛

建立了乙酰丙酮荧光分光光度法测定空气中微量甲醛的方法,选择了最佳实验条件,考察了多种共存物的影响及最大允许量.该方法最低检出限为0.0034μg/ml,相对标准偏差为5.6%,测定空气中甲醛的最低浓度为0.0057mg/m3,可满足室内外环境空气中甲醛本底及受甲醛污染环境的监测.     

分光光度法测定土壤阳离子交换量的方法优化

为了提高土壤阳离子交换量测定的准确度,针对《土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889—2017)标准的不足,对有机质、pH值、浸提时间、离心时间、浸提液过滤等条件进行优化。结果表明,酸性土壤在测试前调节pH值为6.0~8.0,振荡1 h,离心10 min,能够很好地解决测试结果偏低的问题。当有机质质量分数较高,且在380 nm处吸光度很高时,才需要在475 nm处进行吸光度校正。当实际样品基质复杂时,可采用针头过滤的方法,使得测试结果更准确。优化后的方法适用于各种类型土壤的大批量测定。     

红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类方法适用性研究

为研究红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类的适用性,选取6家实验室分别对空白模拟样品和4个浓度的实际样品进行测定。结果表明,该方法的检出限为0.02 mg/g;实验室内及实验室间的相对标准偏差分别为0.9%～9.4%、2.5%～8.3%;加标回收率83.0%～110%。该方法具有检出限低、精密度和准确度较高的特点,为处理后油气田含油污泥中石油类的检测提供参考方法。     

红外分光光度法测石油类、动植物油前处理的改进

用红外分光光度法测定石油类、动植物油时 ,可对萃取和吸附步骤作以下改进。在萃取步骤中 ,用普通的三角漏斗和 5 0mL比色管分别代替玻璃砂心漏斗和 5 0mL容量瓶。在三角漏斗里塞入一小块经四氯化碳浸泡并晾干的脱脂棉使无水硫酸钠不漏 ,再加入 1 0mm厚的无水硫酸钠即可。当萃取液中含有大量水时 ,可先将萃取液移至已放适量无水硫酸钠的 5 0mL比色管中 ,具塞剧烈震荡后 ,静置 ,再作以上脱水步骤处理。在吸附步骤中 ,于硅酸镁吸附柱出口处塞入少量上述脱脂棉 ,操作时可在吸附柱上端插入一三角漏斗 ,下端插入 5 0mL比色管中 ,这样可方便倒入…     

7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光分光光度法测定水中铝

研究了7-碘-8-羟基喹啉5-磺酸(H2QSI)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)荧光分光光度法测定水中铝,确定了反应适宜的条件,于pH 5.0-5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液中,在CTMAB存在下,铝与H2QSI形成1:2的配合物。配合物激发波长为389 nm,发射波长为499 nm,在0.01-0.3 mg/L范围,荧光强度与铝浓度呈良好线性关系(γ=0.9993)。检测限0.009 mg/L,平均回收率95.5%。     

Optimization of the Microwave-Assisted Solvent Extraction of Petroleum Hydrocarbons in Marine Sediment and Soil

A microwave-assisted solvent extraction (MASE) technique was developed for the quantitative extraction of gasoline- and diesel-range petroleum hydrocarbons (PHs) from soil and marine sediment samples. The influence of different extracting solvents, extraction temperature and duration of extraction on the recoveries of PHs was evaluated using a two-level orthogonal array design (OAD) with a OA8(27) matrix. Gas chromatographic-mass spectrometry (GC-MS) in multiple selective ion monitoring (MSIM) mode was used for the analysis of the PHs in environmental samples. The spiking range of the PHs in the environmental samples was between 1 to 1000 g/g. Good recoveries (>80%) could be obtained for most of the PHs using the optimum MASE conditions. The limit of detection (LOD) achieved by the GC-MS-MSIM was 0.02 g/g. A preliminary survey for the levels of PHs in marine sediment and soil samples from different parts of Singapore was carried out using the method.     

海水石油类分析的影响因素

石油类是衡量海水水质的重要指标,海洋石油的首要污染源是原油泄漏,因此海水石油类的具体成分与原油成分基本一致,主要为弱极性的烷烃、环烷烃和芳香烃。在3种国标分析方法中,紫外分光光度法的应用最为广泛。采用该法分析时,建议统一选择HJ油标准作为标准溶液,透光率90%的正己烷作为萃取剂,标准曲线斜率在斜率控制图内的上下辅助限之内;萃取过程中调节水样p H值2,人工萃取时间120 s,萃取后不能立即分析时,在5℃冰箱内保存不超过2周。     

红外法测定土壤中石油烃的改进研究

通过气相色谱-质谱法定性解析红外法测定土壤中石油烃的各前处理阶段萃取物组分变化情况,探讨了用石油醚萃取土壤中石油烃空白高的原因,发现采用二氯甲烷为萃取剂,空白值低且精密度提高.     

土壤中可萃取性石油烃的程序升温进样气相色谱法

与恒温进样气相色谱法相比,程序升温进样具有适用范围广、分析速度快、分离度高等优点。应用程序升温进样气相色谱法,建立了以正己烷为溶剂,C₅-C₄₄正构烃混合物为沸点定性校准物质,柴油-润滑油(体积比为1∶1)混合物为定量标准物质,可对污染土壤中C₁₀-C₄₀可萃取性石油烃同时进行定性和定量的分析方法。该方法还可以快速直观地确定出各石油烃组分在土壤中所占的比例。对不同进样方式的测定结果进行比较发现,在使用分流/不分流进样口的不分流模式对馏分油进行检测时,存在分流歧视现象,定量结果偏差最高可达28.6%;而使用程序升温进样口的程序升温不分流模式,不存在分流歧视现象,在测定所含组分沸程较宽、浓度差别较大的馏分油以及污染土壤时,都具有较高的精密度和准确性。     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

环境中多环芳烃前处理和分析方法

多环芳烃(PAHa)是一类广泛存在于大气、水体、土壤、沉积物中的持久性有机污染物,对环境和生物体存在较大危害.介绍了国内外部分水体中PAHs的污染状况,对液态和固体PAHs的主要前处理方法和分析方法进行了比较和归纳,展望了环境样品中PAHs的前处理和分析方法的发展方向.     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

长江口-杭州湾海洋生物中双酚A和三氯生的浓度分布特征

双酚A(BPA)和三氯生(TCS)是两种受广泛关注的典型环境内分泌干扰物,而长江口-杭州湾是我国最主要的海产品生产海域之一,因此,长江口-杭州湾海洋生物中BPA和TCS的污染特征应引起重视。检测了长江口-杭州湾26种海洋生物体(17种鱼类、6种软体动物、3种甲壳类)肌肉组织中BPA和TCS的浓度分布特征,结果显示:所有海洋生物样品中都可检出BPA,其浓度为0.14~18 ng/g(平均5.2 ng/g);73%的海洋生物样品中含有TCS,其浓度为P<0.01);鱼类、软体动物、甲壳类中BPA和TCS的平均浓度分别为5.8、5.2、2.3 ng/g和12、15、28 ng/g;据估算,浙江普通居民通过食用海洋生物对BPA和TCS的每日摄入量均值分别为5.6 ng/kg和15 ng/kg。     

石油化工园区周边土壤中多环芳烃的分布研究

采集锦州市石油六厂工业区、交通运输区及农业区土壤,采用高效液相色谱/质谱联用仪分析测定土样中16种PAHs的总含量(∑PAHs):工业区均值为386.19μg/kg、交通运输区均值为328.54μg/kg、农业区均值为192.64μg/kg;致癌性PAHs的总含量(∑PAHscare):工业区均值为147.97μg/kg、交通运输区均值为131.52μg/kg、农业区均值为73.83μg/kg;不同功能区PAHs成分组成规律基本一致,PAHs以3环和4环为主,土壤中PAHs成分比例规律为4环>3环>2环>5环>6环;无论是土壤中∑PAHs还是∑PAHscare含量规律,都为工业区>交通运输区>农业区。工业区石油类污染较为严重,交通运输区及农业区土壤中PAHs污染主要来源于化石燃料的燃烧及农业用品的施用。