蔬菜水果中25种有机氯农药残留快速检测方法

采用固相萃取替代传统的液-液萃取技术和柱层析前处理技术，使蔬菜、水果中有机氯25种农药残留迅速得到分离、净化和浓缩．用双柱双ECD气相色谱同时定性、定量测定25种有机氯农药残留；25种农药在6种蔬菜、水果中3个浓度添加水平，平均回收率为70％-120%，变异系数小于20％，在HP-l和HP-17柱上最低检出限分别为：0．0011-0．0600mg／kg，0．0010—0．7575mg／kg．一个蔬菜、水果样品经一次处理，在1．0-l5小时内即可完成农药残留的检测，确定有无超标和违禁农药残留。     

快速微量测定海底泥中有机氯农药残留量的方法研究

一、前言有机氯农药在世界上的应用已有数十年历史,我国使用有机氯农药也有二十多年。这类农药在自然环境中是难分解的毒物,其用量大,使用范围广,不仅污染了大气、土壤、水域,并且通过各种途径残留在海水、海生物和海洋底泥中。美国环保局选定的129种优先考虑的污染物中,有机物占114种,而有机氯农药检测就占18种。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留

水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。     

底质中有机氯农药残留分析方法研究

有机氯农药作为一类重要的持久性有机污染物所造成的污染和危害已引起普遍关注,它们不仅会积留于植物体内、直接污染我们的环境,而且还会威胁动物的生命健康。传统提取底质中有机氨的方法为索式提取,而本文采用低污染有机溶剂对底质进行萃取,并引入了铜处理及弗洛里硅土柱净化,气相色谱-质谱法检测,对多种有机氯农药的分离度较好。     

快速、同时测定海洋沉积物中21种有机氯农药和7种多氯联苯

建立了一种ASE同时提取,SPE净化,气相色谱法(GC-ECD)同时测定海洋沉积物中21种OCPs和7种PCBs的快速分析方法.结果表明:利用SPE Florisil小柱可快速从提取液中分离28种OCPs和PCBs.对含杂质较少的沉积物样品仅需4 mL C6H14和7 mL C6H14/CH2Cl2(V/V 1:1)淋...     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的前处理方法比较

采用液-液萃取、索氏提取和基质固相分散3种不同的方法对青椒样品进行前处理，用毛细管气相色谱法对处理后样品中的DDV、甲拌磷、甲基-对硫磷和马拉硫磷等农药残留进行测定，并对不同前处理方法的回收率和精密度进行比较。结果：3种方法的回收率和RSD相当，但基质固相分散操作较为方便简单、溶剂消耗量少。     

上海市城区土壤中有机氯农药残留研究

2007年3月采用网格布点法采集55个上海市城区表层土壤样品,采用气相色谱法对土壤中的有机氯农药(OCPs)残留进行了分析,揭示了上海城区土壤中有机氯农药的残留水平、分布及来源.结果表明,试区土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和六氯苯均有较高的检出率,在95%~100%之间,残留含量范围分别为nd~38.58μg.kg-1、1.81~79.61μg.kg-1和0.16~40.25μg.kg-1.研究区域内土壤有机氯农药总残留范围在3.12~91.07μg.kg-1,平均值为22.33μg.kg-1.OCPs主要残留物为p,p′-DDE,占残留总量的60%以上.有机氯农药残留相对较高的采样点分布在公园及绿化带.有机氯农药组成特征表明土壤中有机氯农药残留主要来源于历史使用.与国内同类研究相比较,试区土壤中有机氯农药的残留较低;与国外比较,试区土壤中有机氯农药残留量明显低于德国、阿根廷和波兰土壤中有机氯农药的残留水平。     

石油化工行业废水中有机氯农药残留分析

文章建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市燕山石油化工有限公司五个典型企业排放废水中有机氯农药的浓度,发现存在六六六(HCHs),滴滴涕(DDT)等有机氯污染物,在5个采样点的水样中有机氯农药的浓度为(0.76～14.8)ng/L,其中六六六、滴滴涕的含量分别为(0.76～10.5)ng/L和(4.89～14.8)ng/L.方法对有机氯农药的空白加标回收率达到74.6%～118.4%,方法检测限为(0.27～2.90)ng/L.     

阜新市蔬菜基地土壤中有机氯农药残留调查

调查并分析了卓新地区蔬菜基地有机氯农药残留状况,结果表明阜新地区蔬菜基地有机氯农药残留量低于<土壤环境质量标准>,并提出了减轻农药对土壤污染的途径.     

石油化工行业废水中有机氯农药残留分析

文章建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱，电子捕获（GC/ECD）分析水体中有机氯农药的方法．并对方法的回收率、灵敏度进行了评价，同时分析了北京市燕山石油化工有限公司五个典型企业排放废水中有机氯农药的浓度，发现存在六六六（HCHs）。滴滴涕（DDT）等有机氯污染物，在5个采样点的水样中有机氯农药的浓度为（0．76-14．S）ng／L。其中六六六、滴滴涕的含量分别为（0．76～10．5）ng/L和（4．89-14．8）ng/L。方法对有机氯农药的空白加标回收率达到74．6％-118．4％。方法检测限为（0．27～2．90）ng/L。     

城市污水处理厂水样中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析城市污水中有机氯农药的分析方法,对北京市五大城市污水处理厂———高碑店、北小河、酒仙桥、清河、方庄污水处理厂进出水水样中有机氯农药进行了分析。在5个污水处理厂的水样中共检出了6种有机氯类农药,分别是α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、艾氏剂、4,4’-滴滴伊和异狄氏剂,浓度在0.2~76.4ng/L之间。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为(0.27~2.90)ng/L。     

蔬菜中有机磷农药残留的生物传感器法检测

将乙酰胆碱酯酶(AChE)固定在醋酸纤维膜上,将该膜组装在一支pH玻璃电极敏感膜表面,制成用于测定有机磷农药的电位型生物传感器,优化其制备方法。当溶液中存在有机磷农药,酶的活性受到抑制,酶活性的降低引起pH玻璃电极电位的改变,其改变程度与溶液中农药的浓度大小有关。用本文方法测定了蔬菜中的对硫磷、辛硫磷、氧乐果、敌敌畏,结果满意。     

湖南省土壤中有机氯农药的残留规律研究

2004年5月采集了湖南省120个土壤样品,采用AES萃取技术,用GC-MS方法测定了样品中的六氯苯、滴滴涕（DDTs）、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵.结果显示:六氯苯和DDTs的检出率为100%,氯丹和灭蚁灵的检出率较低,艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂和七氯均未检出,说明六氯苯和DDTs曾在湖南省广泛施用.w（有机氯农药）平均值为115.3 μg/kg,其中w（DDTs）占w（有机氯农药）的96.44%,在全部120个样点中有21.67%的土壤样品的w（DDT）/w（DDE+DDD）大于1,表明DDTs曾是湖南省用于农作物的主要杀虫剂,并且近期仍然有输入.不同使用功能的土壤中有机氯农药的残留量也不同,表现为旱地中的残留量高于水稻田,菜地中以辣椒地的残留量最高,茶场土壤中的残留量最低.      

湘江流域土壤中有机氯农药的残留规律

2004年5月采集了湘江流域51个样品,用AES萃取技术,使用GC-MS方法测定了样品中的六氯苯(HCB)、滴滴涕(DDTs)、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵等有机氯农药(OCPs). 结果表明:HCB和DDTs的检出率为100%,氯丹和灭蚁灵的检出率较低,艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂和七氯未检出,说明HCB和DDTs曾在湘江流域广泛施用. w(OCPs)平均值为145.49 μg/kg,其中w(DDTs)占w(OCPs)的90.9%,且有些土壤样品中w(DDT)/w(DDE+DDD)较大,说明DDTs曾作为湘江流域的主要杀虫剂施用过,并且近期仍然有输入. 农药残留量与农药的施用量成正比,农药施用量高的衡阳地区,其土壤中的农药残留量最高. 不同使用功能的土壤中有机氯农药的残留量不同,表现为旱地中的残留量高于水稻地,蔬菜地中以辣椒地的残留量最高.      

柑橘中19种有机磷农药残留的测定

采用乙腈提取,用配100%二甲基聚硅氧烷(60 mm×0.32 mm×0.25 mm)DB-1701柱及FPD检测器的Agilent7890B气相色谱对柑橘中19种有机磷农药残留量进行了检测,取得了较好的分离效果。测定的分析方法精密度小于15%,19种农药在不同柑橘样品中的添加回收率为80%~120%,满足了农残的分析要求。     

降低蔬菜中农药残留量的处理方法比较

引言在农业生产中,农药污染对人体健康的危害,最为严重。农产品,特别是蔬菜,因其生长、采收等特点,其农药残留量较高,有时,可超过食品卫生标准。为此,我们探索了蔬菜采收后,降低农药残留量的方法与途径。材料与方法 (一)、材料 1.供试农药:杀灭菊酯、六六六、DDT、马拉硫磷。 2.供试蔬菜:青菜、刀豆、黄瓜。 (二)、方法 1.方法筛选试验:用不同的物理、化学方法处理已被农药污染的蔬菜,检测其去污率,以筛选出较好的去污处理方法。 2.洗洁精浓度试验:确定洗洁精洗涤蔬菜     

上海崇明岛农田土壤中有机氯农药残留特征

为研究崇明岛农田土壤中有机氯农药（OCPs）的残留特征,于2008年7月采集崇明岛农田表层土壤30个.利用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,使用气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）分析.结果表明,在采集的土壤样品（干重）中,OCPs的含量范围为3.11～117.47 ng.g-1（平均值26.25 ng.g-1）;主...     

广州地区农田土壤中有机氯农药残留分布特征

以网格法在农田土壤中均匀布点,采集土壤样品75个,对广州地区农田土壤中有机氯农药含量及分布状况进行了研究。结果表明,试区土壤有机氯农药的检出率为100％,表明广州地区农田土壤中有机氯农药残留现象普遍存在。六六六（HCHs）和滴滴涕（DDTs）的平均含量分别为42．75μg/kg、52．76μg/kg,含量范围分别在1．35—803．72和2．73—1036．90μg/kg。与国内不同区域的同类研究相比,广州地区土壤的有机氯残留水平较高。在不同利用类型土壤中,有机氯残留状况有所差异,六六六在水稻土中残留量最高,而滴滴涕在菜园土中含量最高。