用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷

1方法 :将蒸馏瓶置于事先预热至 75± 1℃的恒温水浴锅中 ,连接好冷凝管及弯接管。将50 0 ml三氯甲烷废液经长颈漏斗倒入蒸馏瓶中 ,安装好温度计 (由瓶塞处插入 )。开启冷凝水 ,收集61～ 62℃沸点的蒸馏液。 2效果 :回收 50 0 ml废液约需 1 .5小时 ,三氯甲烷回收率在 70 %以上 ;三氯甲烷馏出液在 652 nm处的吸光度不随时间而改变且皆为零 ,其透光率与分析纯三氯甲烷一致。回收后的三氯甲烷作为水中阴离子洗涤剂的萃取剂其萃取效率与分析纯三氯甲烷一致用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷@张爱东$上海市闸北区环境监测站!上海200072 @李可群$…     

4-APP萃取蒸馏法测定地表水中挥发酚的改进

改进了4-APP萃取蒸馏法测定水中酚的方法,以100 mL馏出液代替250 mL馏出液,改变了原方法实验过程时间长、费时费力的缺点,特别适合地表水大批量样品的分析。经两种方法测定结果比对,吸光值变化不大,标准曲线相似,回收率符合规范要求;经t检验,测定结果无显著性差异。测定时间由原来的45 min缩短至25 min左右,大大提高了工作效率。     

简化亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂,在加入亚甲蓝溶液后,需用三氯甲烷多次萃取洗涤,操作繁琐,不适合大批量样品测定。今简化成用三氯甲烷重复萃取两次(每次15mL)。将此萃取液通过洗涤液反洗一遍,再用三氯甲烷10mL萃取洗涤液1次,作吸光值测定。     

亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进

在用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中,积累点滴经验,供参考. 1 萃取方法 《水和废水监测分析方法(第3版)》[1]中,采用三氯甲烷多次重复萃取后定容50 mL,萃取工作量和三氯甲烷用量都较大(方法1).现改为在水样中加入三氯甲烷10 mL萃取,激烈振摇30 s,定容25 mL,静置分层.将三氯甲烷层放入预先盛有50 mL洗涤液的第2个分液漏斗内,重复上述操作1次.合并所有三氯甲烷萃取液至第2个分液漏斗中,激烈振摇30 s,静置分层,将三氯甲烷层通过装有脱脂棉的漏斗,放入25 mL具塞比色管中,再用三氯甲烷5 mL萃取洗涤液1次,三氯甲烷层并入比色管,加三氯甲烷至标线,摇匀.在652 nm处,以三氯甲烷为空白,测定三氯甲烷萃取液吸光值(方法2).     

实验室中三氯甲烷废液的回收利用

通过对三氯甲烷废液的回收及用于环境样品阴离子洗涤剂的测定中作为萃取液对比实验,得出回收的三氯甲烷与纯三氯甲烷实验结果一致,经检验,二者无显著性差异。回收后的三氯甲烷不仅能取得良好的实验结果,而且具有一定的经济效益和环境效益。     

阴离子洗涤剂—亚里蓝分光光度测定法的改进

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中载 ,阴离子洗涤剂用亚甲蓝分光光度法测定时 ,采用三氯甲烷多次重复萃取 ,最后定容 5 0ｍＬ ,测量吸光值。此法萃取工作量较大。现改为标准系列和水样相同操作 ,即采用 2 5ｍＬ三氯甲烷 1次萃取。用改进法和原方法对地表水样进行了对比测定 ,并对测定结果作ｔ检验 ,检验表明两种方法之间无显著性差异。如此 ,改进法节省了时间和试剂 ,且提高了方法的灵敏度 ,尤其对低浓度的地表水水样更为适用。阴离子洗涤剂—亚甲蓝分光光度测定法的改进@郝永红$邯郸市环境监测中心站!河北邯郸056002 @宋宁$邯郸市…     

关于无酚水的有效期

测定挥发酚需用无酚水。在每次测定时都要用蒸馏法制备无酚水,较为麻烦。今对用活性炭法处理制备的无酚水进行了保存期及所配酚标准溶液试验,发现在不同的外界温度条件下无酚水可保存两周,结果列表１。表１空白和酚标准溶液吸光值（ｎ＝２）Ａ４月３日～１８日１７℃...     

低浓度阴离子洗涤剂亚甲兰分光光度法测定的方法改进

1主要测定步骤 :取 1 0 .0 0 ml十二烷基苯磺酸钠使用液 ,加 2 5 ml亚甲兰溶液、1 5 ml三氯甲烷 ,激烈振荡 30秒。静置分层 ,轻轻拍打分液漏斗使附着在内壁上的三氯甲烷液珠降落。将三氯甲烷层放入预先盛有 30 ml洗涤液的第二个分液漏斗内。激烈振荡 30秒静置分层。轻拍分液漏斗壁使附着在壁上的三氯甲烷液珠降落。在 65 2 nm处以三氯甲烷为参比 ,采用直接流入 3厘米比色皿进行测定。 2与标准方法相比 ,绝对吸光值提高1 0倍 ,灵敏度提高 2 .5倍。 n=5时变异系数为5 .8%。低浓度阴离子洗涤剂亚甲兰分光光度法测定的方法改进@郝永红$邯郸市环…     

活性炭吸附紫外分光光度法测定油烟挥发组分

建立了用活性炭作吸附剂、脱芳烃石油醚萃取、紫外分光光度法测定油烟挥发组分的方法。取家用抽油烟杯内的油烟气冷凝液加热到200C的样品萃取液作标准油品,在225nm处测紫外吸光值,绘制校准曲线,相关系数在0．986～0．999之间。实验样品分析结果表明,脱芳烃石油醚对样品中油烟挥发组分萃取率可达90％以上,样品测定重现率达76．7％。红外光谱分析标准油品挥发组分初步认定为烃类、卤代烃类、醇酚醚类、醛酮类、羧酸及其衍生物类、稠环杂环类和胺类等。     

溶剂萃取法降低测酚空白值

测定水中挥发酚时,所用的4-氨基安替比林(AAP)试剂的水溶液的稳定性差,空白值即高,又波动性大,严重地影响酚含量低的样品测定值的准确性。通过试验用氯仿萃取4-AAP试剂一将4-AAP试剂配制成2％的水溶液,加入2.5-3.0ml的氯仿进行萃取,弃去有机相,若水相仍有较深的黄色,则需进行再次萃取,至有机相颜色为黄色即可。结果使试剂空白值由大于0.1吸     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

蒸馏法收集氰化氢实验条件的优化

有资料显示,不同总氰化物浓度的样品,同一时间内蒸馏出的氰化氢浓度和馏出速率存在较大差异,选择合适浓度和体积的氢氧化钠溶液是充分吸收氰化氢的关键。另外,蒸馏是耗时、耗水、耗电的过程,当氰化氢和可挥发性酸性气体的绝大部分已收集至蒸馏初期的若干毫升馏出液中时,蒸馏后期蒸馏出的只是水蒸气,故选择合适的馏出液体积,既可满足实验准确度要求,又可节能省时。     

如何提高红外法测定地面水中石油类的准确度

1 CCl4 质量 :测定水样前应对每瓶 CCl4 进行光谱扫描 ,吸光值不得超过 0 .0 3,将符合要求的 CCl4 重蒸馏或倒入大容器内混匀后再分装使用 ,以提高萃取率。 2空白用水的选择 :蒸馏水空白值较稳定 ,应选用蒸馏水进行全程序空白试验。3脱水剂 (无水 Na2 SO4 )的处理 :无水 Na2 SO     

实验室内废弃氯仿的回收再用

氯仿是实验室内常用的有机萃取剂,它不但有毒,而且用量很大。用过的废氯仿如弃之,不仅是浪费,而且会造成环境污染,如果回收后交生产厂家处理,经济效益不显著,因此在实验室内它是长期困扰的一个问题。本文介绍一种在实验室内对废弃氯仿进行回收再用的方法。 1.原理 根据氯仿与被萃取物质物理和化学性质的不同,首先用浓硫酸将回收氯仿中的有机杂质碳化或氧化后,再用碱把其酸性物质转化成盐类,最后根据所生成的盐类物质与氯仿沸点的差异,通过蒸馏将氯仿与盐类物质和其它杂质分离,即得到实验室内可使用的氯仿。     

测定硝酸盐氮的体会

1.关于绘制工作曲线:我们曾分三种情况进行: (1)根据美国水和废水标准检验法13版所规定的手续进行,准确吸取50毫升硝酸盐氮标准贮备液(1ml:100ngNO_3—N)置于瓷蒸发皿中,在水浴中蒸干,加入2毫升酚二磺酸,用玻棒研磨5分钟,然后静置20分钟后,加入少量水移至500毫升容量瓶中,稀释至标线(此液1ml:10IxgNO_3—N)。分别吸取此液0.00～9.0pg的溶液注入50毫升容量瓶中,加入3毫升浓氨水,稀释到标线、摇     

纳氏剂比色法测氨氮数据可比性差的原因

ｐＨ值影响非常大：１１．７时几乎不显色;１１．７～１２．７范围内影响很大;１２．７～１２．９范围内,吸光度几乎无变化。改进办法：用０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫酸代替硼酸做蒸馏吸收液使ｐＨ值控制在１２．７以上。改进后还有如下优点：①蒸馏过程中逸出的ＣＯ２不会被吸收;②用ＮａＯＨ中和Ｈ２ＳＯ４时等当点附近ｐＨ值突跃大,终点易掌握;③即使不中和馏出液中的硫酸,在不稀释情况下加入纳氏剂,ｐＨ值为１２．８７,与绘制标准曲线时试样ｐＨ值相近,测定结果有足够的准确度。纳氏剂比色法测氨氮数据可比性差的原因@许秉信$新民市…     

实验室几种不同水测定挥发酚效果对比

选用某品牌市售纯净水、经超纯水机过滤超纯水、经蒸馏制备无酚水三种水作为测定水质挥发酚实验用水,分别对三种水所做标准曲线、标准样品测试及空白值测试进行分析,从而对纯净水和超纯水作为挥发酚实验用水可行性进行了探讨。     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进,提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明,2种方法测定结果基本相符,相对误差不超过8．7％,经t检验,2种方法空白吸光值无显著性差异。     

水中油分测定中废四氯化碳回收方法

先将废液在分液漏斗中除去含水层,将除水后的废液装入硬质玻璃瓶中。然后在每升四氯化碳废液中加入５０ｇ粒状活性炭（分析纯,２０～５０目,于１５０～１６０°Ｃ烘箱中活化４ｈ,装密塞硬质玻璃瓶中冷却后备用）,充分振荡２ｍｉｎ,放置２４ｈ,以吸附掉四氯化碳废液中的油分。通过５００ｍｌ－Ｇ３型玻璃砂芯漏斗（或通过含微湿纯四氯化碳滤纸）过滤,把四氯化碳溶剂与活性炭分离开来,视空白值确定是否重复第二步操作（一般经活性炭吸附处理一次即可）。经空白值和透光率测定检验,回收分离后的四氯化碳能满足实验室质控要求,在水中…