环境监测实验室方法确认过程中常见问题探讨

根据实验室资质认定对于方法确认的要求,结合环境监测实验室的特点,提出了新项目方法确认的具体步骤,并分析了其中存在的常见问题。指出在方法确认过程中,应严格按照标准方法和监测技术规范进行全过程试验,尤其不能忽视采样现场实验、空白实验和检出限的测定。建议在精密度与准确度检验过程中,使用高、中、低不同浓度的有证标准样品,实际样品加标回收,比对试验（方法比对、人员比对、实验室间比对）,增加分析次数等多种手段,确保新项目开展的可靠性。     

统计检验在色谱仪器比对中的应用

针对现有实验室能力认可过程中,仪器比对过程缺乏统计学支持的现状,通过离子色谱仪器比对和数据统计学处理（极差检验、t检验和F检验等）,对离子色谱仪器比对数据处理过程进行改良。     

放射性平行样品结果处理的探讨

介绍放射性平行样品服从的统计分布,据此提出平行样品结果统计检验方法,用该方法对1组平行样品结果做统计检验,并与计算标准偏差的检验方法作比对。结果表明,虽然2种检验方法得出了相反的结论,但统计检验方法的结果更符合放射性测量的规律。     

室内空气中甲醛测定比对试验的探讨

为了检验化学酚试剂比色法与便携式甲醛测定仪测定室内空气中甲醛方法间有无显著性差异,用2种方法做了比对试验,并对2种方法的相关性、精密性进行了分析。结果表明,2种分析方法无显著性差异。便携式甲醛分析仪具有操作简单、携带方便、直观性强等优点,有利于民用建筑室内环境中甲醛的测定。     

不同萃取剂气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法比对研究

采用液-液萃取-毛细管柱气相色谱法,分别用苯和甲苯作萃取剂,对测定水中4种硝基苯类化合物的方法进行比对分析。从精密度、准确度、方法检出限等方面对这2种方法进行系统比对,对实际水样测定结果采用统计学中t检验法进行比对。评价用甲苯代替苯作萃取剂的可行性。结果表明,用甲苯完全可以代替苯。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术,与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明,直接测汞法的检出限优于原子荧光法,精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定,对30个实际样品分析结果的比对表明,方法间无显著差异,该方法快速、准确、无污染。     

流动注射分析仪在测定水体总氮中的实验研究

总氮是衡量水质富营养化的重要指标。用传统方法分析需经过高压消解,温度和时间难以控制,且手工操作复杂、费时,误差大,影响监测结果。本文用流动注射法,以QuickChem 8000流动注射仪为平台,通过大量的精密性、准确性和实样比对实验来研究其在水质总氮测定中的应用,再用数理统计的方法（F检验、t检验）从理论上验证该方法的可行性。     

水污染源氨氮自动监测设备比对试验考核指标探讨

对15家氨氮自动监测设备比对试验考核不合格的污水厂及印染厂的考核情况进行了分析，发现目前水污染源氨氮自动监测设备比对试验考核指标存在一些问题。结合水污染源在线监测系统运行与考核技术规范以及地表水自动监测技术规范，提出了水污染源氨氮自动监测系统按照不同排放浓度实施不同比对试验考核指标的建议。     

水环境污染事件中苯胺的测定与方法选择

针对苯胺泄露污染事故,应急监测中采用分光光度法、液相色谱法（紫外检测、荧光检测）、便携式气相色谱一质谱法、速测管法等5种方法测定苯胺,对这5种方法的分析时间、精密度、准确度和检出限等效能进行比较,并比对其测定结果.试验表明,5种方法各具优势和不足,实际应用中选择方法时需考虑方法的适用性.     

废气CEMS在线比对监测中的问题及解决方案

简述了目前比对监测工作的依据以及比对监测现状,指出了比对工作的常见问题,如共性问题、颗粒物比对监测、二氧化硫比对监测、流速比对监测、合理选择比对方法等,提出了相应的解决办法,监测人员应对各种参比监测方法熟练掌握,了解各个企业的CEMS系统原理、方法和工况,在保证监测数据准确性的前提下提高比对工作的一致性。     

次灵敏线测定地表水中高浓度钙和镁

采用次灵敏线测定地表水中高浓度的钙和镁,标准溶液系列稳定时间长,方法线性范围宽,在钙10.0 mg/L～150 mg/L、镁5.0 mg/L～70.0 mg/L之间线性关系良好,检出限钙为5.0 mg/L,镁为2.5 mg/L,精密度与准确度均符合要求,与国标方法的比对试验表明两种方法可替代使用.     

浅析国控废气污染源在线比对监测存在的问题及对策——以镇江市为例

以镇江市国控废气污染源在线比对监测为例,分析了国控废气污染源比对监测存在的典型问题,从监测规范、比对方法、运维管理等角度剖析原因,提出,合理设置手工与在线监测点位,减少比对监测方法干扰因素,加强在线监测仪器维护监督管理等建议,从而提高比对监测合格率,更好地开展国控污染源在线比对监测工作。     

C OD在线分析仪比对中应注意的问题

分析了COD在线分析仪和实验室比对结果人为差异的原因是样品不均匀,在线分析仪取样装置滤过,取样层面和采样方式以及沉淀消除的方法不同造成的.提出应在相同的地点、层面和同一容器取样,用相同沉淀消除方法去除样品中氯离子干扰,保证两方法比对中使用水样的一致均匀,使测试结果正确可信.     

固定污染源烟气流速手工监测方法改进研究

以上海市三家电厂为例,应用实测数据比对、验证了流速手工监测方法的改进效果,结果表明,改进试验中三家电厂所取点位计算得出的流速值与标准方法测出流速值之间的相对误差较小,各厂可选取相应点位作为流速监测点位。     

水中NO_2~-分析的简单、经济方法

水中NO_2~-的分析,普遍采用萘乙二胺盐酸盐(NEDD)比色法,该法许多文献报道也不相同。我们经过比对试验和多年实际应用,认为这些方法中水样及试剂用量过大,有的用醋酸     

中国环境空气苯系物类挥发性有机物监测能力现状分析

为了解和评价中国环境空气挥发性有机物(VOCs)的监测能力和技术水平,以量化的手段评估环境空气VOCs监测数据质量,促进实验室质量管理水平提升,笔者以环境空气VOCs中的苯系物为代表,组织31个省、自治区、直辖市216家各级各类生态环境检验检测机构开展了实验室比对,利用稳健统计技术分析评价实验结果.结果表明:环境空气苯...     

4-APP萃取蒸馏法测定地表水中挥发酚的改进

改进了4-APP萃取蒸馏法测定水中酚的方法,以100 mL馏出液代替250 mL馏出液,改变了原方法实验过程时间长、费时费力的缺点,特别适合地表水大批量样品的分析。经两种方法测定结果比对,吸光值变化不大,标准曲线相似,回收率符合规范要求;经t检验,测定结果无显著性差异。测定时间由原来的45 min缩短至25 min左右,大大提高了工作效率。     

2种统计方法在一次实验室间比对中的应用比较

比较了稳健统计法和误差系数法在水中苯系物实验室间比对结果中的应用,分别采用两种方法对比对结果进行了分析,探讨了两种统计方法的差异和适用范围。结果显示,两种方法对此次比对结果的分析结论基本一致,在实际应用中应跟据实验室间比对的目的和样品特点选择合适的统计方法。     

荧光法快速测定水中粪大肠菌群

为研究荧光法测定水中粪大肠菌群的适用性,在6家实验室使用荧光法对粪大肠菌群的标准菌株和实际水样进行测定,并与多管发酵法进行比对。结果表明:6家实验室对标准菌株的监测结果均在误差范围内,实验室内相对误差为-2. 75%～1. 71%,准确度较高;对3个不同浓度实际水样进行精密度测定,实验室内相对标准偏差分别为1. 30%～3. 93%、1. 94%～4. 72%、1. 88%～4. 54%,实验室间的相对标准偏差分别为1. 14%、1. 59%、1. 72%,精密度较高;用荧光法与多管发酵法同时测定实际水样,2种方法测试结果线性相关性良好且变化趋势相同,对测试数据进行t检验,2种方法测试结果无显著差异。     

微波消解-ICP-OES法测定蔬菜中的镉

采用微波消解-ICP-OES法测定蔬菜中的镉,选择了最佳微波消解条件,确定了分析线.方法检出限为0.002 μg/L,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为100%～104%,与干灰化法作对照试验,测定结果经t检验无显著差异.