液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定石化废水中双酚A(BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为:萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性(pH2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明:在质量浓度1～100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限(LOD)分别为5.18μg/L和0.89μg/L,定量限(LOQ)分别为17.11μg/L和2.96μg/L,回收率为81.4%～124.9%,相对标准偏差(RSD)(n=7)小于5.5%。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

FeCl3蚀刻液膜电解阴极液中Ni2+的萃取回收

采用自制的SSX萃取剂对FeCl₃蚀刻液膜电解阴极液（简称废液）中的Ni²⁺进行萃取回收。考察了萃取pH、SSX萃取剂含量、萃取相比（SSX萃取剂与废液的体积比）、萃取时间、萃取次数对Ni²⁺萃取率的影响,以及反萃剂HCl溶液浓度、反萃相比（反萃剂与萃取液的体积比）、反萃时间对Ni²⁺反萃率的影响。实验结果表明： 当SSX萃取剂质量分数20%、萃取pH 2.0、萃取相比1.0、萃取时间10 min、1次萃取时,Ni²⁺萃取率可达74.56%;当反萃剂HCl溶液浓度6.0 mol/L、反萃相比1.5、反萃时间10 min时,Ni²⁺反萃率达93.10%;再生后的SSX萃取剂重复使用4次后,Ni²⁺的累积萃取率达91.00%,萃取剂中Ni²⁺的质量浓度可达14.94 g/L;反萃液经浓缩、结晶处理可制备电镀用NiCl₂产品。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯(DEHA)的新方法.优化的液液萃取条件为:萃取剂乙酸乙酯,水样调成酸性(pH<2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.15 g/mL,萃取6次,每次萃取时间2 min,氮吹浓缩水浴温度35℃.实验结果表明:在质量浓度0.1～1...     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

气液色谱法测定苯酐生产废水中微量有机污染物

用甲苯-乙醚(1:2)为萃取剂,国产上试102酸洗白色担体涂渍15％SF96不锈钢柱,氢焰离子化检测器,气液色谱法测定苯酐生产废水中4种有机污染物,方法灵敏度高、重现性好、准确、快速。     

废弃饱和盐水钻井液的固液分离

采用化学破胶脱稳和压滤机械分离的化学强化固液分离技术处理江汉油田废弃饱和盐水钻井液(简称废钻井液).最佳固液分离工艺为:调节废钻井液的pH为6.5左右,先加入无机破胶剂(HWJ),HWJ的加入量为15 000 mg/L,以400 r/min的转速搅拌3 min,稀释1倍后,再加入有机破胶剂(HYJ),HYJ的加入量为300 mg/L,以120 r/min的转速搅拌5min.固液分离结果表明,分离后出水率达68.2%,而泥饼湿含量只有55.8%,废钻井液的COD由67 886.8 mg/L降至8 898.9 mg/L.     

络合萃取法处理2-萘酚生产废水

采用络合萃取法处理2-萘酚生产废水,比较了分别以三辛胺、十二烷基二甲基胺（十二叔胺）、三烷基胺作为萃取剂的萃取效果,其中三辛胺萃取效果最佳,三烷基胺次之,十二叔胺的萃取效果最差。处理2-萘酚生产废水的最佳工艺条件为：以三辛胺作为萃取剂,萃取剂加入量为8.5%,废水pH为1.0。在此最佳工艺条件下废水的COD去除率可达97.2%。采用NaOH溶液反萃取后的萃取剂用于第二次萃取,COD去除率为96.4%,再反萃取后用于第三次萃取,COD去除率为94.9 %。萃取剂可重复使用。     

NaOH强化催化湿式氧化处理制药污泥

采用NaOH强化催化湿式氧化的方法处理制药污泥,考察了各工艺条件对污泥VSS去除率和COD去除率的影响。实验结果表明,在NaOH加入量10 g/L、反应温度260 ℃、初始氧气压力1.0 MPa、反应时间60 min的最佳工艺条件下,污泥VSS去除率和 COD去除率分别达到95%和60%,VSS去除率较高,污泥减量化效果显著。NaOH强化催化湿式氧化反应处理制药污泥的机理是氢氧根在高温条件下促进了微生物细胞的水解,促使污泥固体组分分解转移到液相中,最终有机物被降解为小分子有机物、CO₂和水。     

苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离

探讨了苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离方法。首先采用酸溶液提取残液中的金属元素;然后通过氨水沉淀法分离锰;最后使用p507萃取剂分离钴和镍。实验结果表明:当苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的质量分数分别为0.085 0%,0.307 1%,0.015 5%时,在硫酸浓度为2.0 mol/L、过氧化氢溶液质量分数为25%的条件下,锰、钴和镍的提取率分别为88.59%,87.77%,86.50%;当氨水浓度为2 mol/L时,锰的沉淀率达94.24%;在平衡水相p H为4、p507萃取剂皂化率为60%、油相中p507萃取剂的体积分数为15%的条件下,钴萃取率达87.53%,镍萃取率仅为8.46%,钴镍分离系数为68.70。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

碱解—Fenton氧化预处理灭多威生产废水

采用碱解—Fenton氧化工艺对灭多威生产废水进行处理，考察了液碱加入量、碱解温度和碱解催化剂对碱解处理效果的影响，分析了影响Fenton氧化效果的主要因素。实验结果表明：在液碱加入量5%(w)、碱解催化剂加入量5 g/L、碱解温度150℃、碱解时间5 h、双氧水加入量3%(w)、Fenton反应温度65℃、反应时间70 min的最佳工艺条件下，灭多威生产废水经碱解—Fenton氧化工艺处理后，COD由39 347.5 mg/L降至5 390.6 mg/L，去除率为86.3%，灭多威肟质量浓度由9 021.2 mg/L降低至98.1 mg/L，去除率为98.9%，灭多威质量浓度由3 354.5mg/L降至未检出，BOD₅/COD由0.02提高至0.34；采用碱解—Fenton氧化工艺处理1 t灭多威生产废水的药剂成本为103.01元。     

从苯酐生产废水中萃取富马酸

用三辛癸胺和三辛胺为萃取剂,在无稀释剂的条件下,对苯酐生产废水中的富马酸进行了络合萃取研究。研究结果表明,萃取剂的负荷量与相比呈递减的幂函数关系,三辛癸胺比三辛胺的络合酸度大;温度对萃取处理效果有明显影响,温度为10～40℃时,萃取剂的负荷量随着温度的升高而增加,但温度过高易造成乳化,最佳操作温度为30～40℃;用氢氧化钠溶液再生萃取剂,最佳反萃操作条件为:振荡时间60s、相比(水/油,体积比)2、温度60℃、碱液质量浓度12g/L;萃取剂9次循环萃取和再生使用过程中,萃取率稳定在71 8%±1 7%,再生效率稳定在94 3%±1 9%,9次循环后萃取剂的损失量为4%;从每吨废水中可回收富马酸4 8kg,可获益24元。     

活性碳纤维吸附废气中的丙烯酸和甲苯

采用动态吸附法探讨了在活性碳纤维对模拟废气中丙烯酸和甲苯的吸附过程中,各因素对活性碳纤维穿透吸附量和饱和吸附量的影响。实验结果表明,在模拟废气中丙烯酸质量分数为0.2%、双柱塞泵流量为6.1mL/h、载气流量为1.60L/min的条件下,穿透时间为10min,活性碳纤维的穿透吸附量为227.5mg/g,饱和吸附时间为40min,活性碳纤维的饱和吸附量为460.0m g/g。     

有机磷阻燃剂生产废水预处理工艺研究

采用液膜萃取—酸析沉降—络合萃取组合工艺对有机磷阻燃剂生产废水进行预处理.最佳工艺条件为:液膜萃取时,液膜油相(表面活性剂与煤油的混合液)与内水相(H2SO4溶液)的体积比2∶1、乳化液膜与废水的体积比1∶8、废水pH 13.0,硫酸体积分数10％、煤油中表面活性剂质量浓度30 g/L、液膜萃取时间 15 min;酸析沉降时,废水pH l.0,酸析沉降时间30 min;络合萃取时,络合萃取剂(烷基叔胺N235与煤油的混合液)中烷基叔胺N235体积分数30％,络合萃取剂与废水的体积比1∶4,废水pH l.0,络合萃取时间30 min.在此最佳处理条件下,废水COD总去除率可达93％,吡啶去除率达99.9％以上,总磷去除率可达97％,BOD5/COD提高至0.32,有利于后续生化处理.     

高浓度酚醛树脂生产废水的预处理

采用二次缩合反应预处理高浓度酚醛树脂生产废水。一次反应的最佳工艺条件为：甲醛加入量0.010 0 mL/mL,Ba（OH）2加入量0.005 g/mL,反应时间3 h,反应温度85 ℃。最佳工艺条件下的一次反应COD去除率为 52.9%。二次反应中,当反应温度为80 ℃、反应时间为3 h、尿素加入量为3 g/L时,二次反应COD去除率最高,为31.5%。COD=85 000 mg/L、ρ（挥发酚）= 12 000 mg/L、ρ（甲醛）=6 740 mg/L的废水经两次缩合反应处理后,出水中COD=27 400 mg/L,COD的总去除率为67.8%;ρ（挥发酚）=2 400 mg/L,挥发酚的总去除率达80.0%;ρ（甲醛）= 980 mg/L,甲醛的总去除率达84.9%。处理1 t废水还可回收酚醛树脂6.75 kg。     

Alamine336对低浓度模拟含硝酸废水的萃取分离

以模拟低浓度含硝酸废水为研究对象,以煤油为稀释剂,考察了工艺条件对硝酸萃取和反萃效果的影响,并对萃取机理进行了探讨。实验结果表明：以10.0%（φ）Alamine336为萃取剂,在有机相与水相的体积比为1∶2、萃取温度为298 K的条件下,对初始硝酸质量浓度为2.00 g/L的含硝酸废水进行两级逆流萃取操作后,理论上水相硝酸质量浓度低于15 mg/L,达到GB 8987—1996中的一级标准;以0.05 mol/L氢氧化钠溶液为反萃剂,在有机相与水相的体积比为1∶2、反萃温度为298 K的条件下,对硝酸负载量为1.50 g/L的有机相进行两级反萃后,理论上有机相硝酸残余量小于0.005 g/L。机理研究表明Alamine336通过与硝酸形成离子对络合物来萃取硝酸。     

两级氧化法处理油田压裂返排液

采用两级氧化法处理油田压裂返排液。在次氯酸钠、次氯酸钙、过氧化氢、高锰酸钾4种氧化剂中,次氯酸钠的氧化效果最好。以次氯酸钠作为一级氧化剂,进行一级氧化处理;再分别采用次氯酸钙、过氧化氢、高锰酸钾进行二级氧化处理。在次氯酸钠加入量为40mL/L、一级氧化反应时间为30min、二级氧化反应时间为30min、初始废水COD为3976mg/L的条件下,二级氧化剂过氧化氢、次氯酸钙、高锰酸钾的最佳加入量分别为80,40,40mL/L,对应的COD去除率分别为82.60%,71.50%,83.50%。     

一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法

该发明涉及一种苯萃取残液废水浓缩液综合利用的方法。其特点是,将苯萃取残液废水浓缩液蒸发,再加入溶剂使硫铵析出,经固液分离得到硫铵晶体,分离后的液相经过蒸馏回收溶剂和去除水,冷却后得到含己内酰胺的有机物结晶。