测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析

以0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法基础方法作比较,通过Cl-干扰影响、Cl-、NH4共存时,NH4的干扰影响及实例分析试验,得知:Cl-对0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法干扰影响基本一致;Cl-浓度≤500mg/L时,Hg2SO4的络合较为理想,Cl-的干扰影响相对较小,COD测定结果相对误差≤5.1%;Cl-、NH+4共存时,NH4对0.25mol/L重铬酸钾法COD测定值有较大的干扰影响,且当NH4浓度≤1500mg/L l时,其COD贡献值与NH4浓度有良好线性关系,并随着Cl-的浓度的增加对应同浓度NH4的贡献值越大;NH4干扰影响是0.25mol/L与0.025mol/L重铬酸钾法COD测定差异的主要原因。在目前还没有有效消除NH4干扰方法的情况下,高氯、高铵、低COD废水样的测定,宜采用0.025mol/L重铬酸钾法。     

纳米TiO_2的制备及其在COD测定中的原理研究

采永溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2薄膜电极,以葡萄糖为响应底物,考察了TiO2薄膜电极的光催化行为,找到了不同样品在薄膜电极上的响应关系,并且与传统方法进行了比较.结果表明,该传感器的单位光辐射照度引起的电流响应(E)与COD值在15.0～300mg/L范围内有很好的一元二次关系,相关系数为0.9999;不同样品在薄膜电极上的E呈现很好的线性关系.该法测量水样结果不仅与传统方法相吻合,而且具有响应时间短、无二次污染等优点.     

铵离子对COD测定的干扰及干扰的消除方法

水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

Cu 2+ 对分光光度法测定水样中COD的影响

通过测定Cr^3＋、Cr2O7^2-和Cu^2＋吸收曲线及标准水样的COD值,研究了Cu^2＋对分光光度法测定COD的影响。结果表明,可改变吸收波长和量程消除较高质量浓度Cu^2＋对COD测定值产生的明显影响。当水样Cu^2＋质量浓度超过400mg／L时,须将水样稀释后采用低量程法进行测定。     

氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究

对不同含量范围的氯离子在测定过程中造成的干扰及排除方法作了较系统的研究，采用标准曲线活对氯离子在测定废水COD时的干扰进行校正，用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD，将测定结果绘成标准曲线，由水样测定的COD减去标准曲线查得的氯离子校正值，即得水样的真实COD值．该方法简捷、方便，不用剧毒试剂HgSO4，选用于含氯离子500-25000mg／L的COD的测定．     

《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新旧标准比较

比较了《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》新标准《HJ 828—2017》与旧标准《GB/T 11914—1988》的区别。相较旧标准,新标准主要对取样体积、硫酸汞加入方法和加入量、氯离子浓度粗判、方法检出限和检出下限、质量保证与质量控制等内容进行了修订。针对新标准中校核要求、方法检出限计算及平行双样质量控制方面存在的问题进行探讨。     

进口与国产COD消解测定仪测定废水COD的比对研究

应用消解分光光度法,比对了一款进口仪器和一款国产仪器应用于实际水样中COD含量测定的差异性。通过精密度、回收率、方法比对等实验分析得出,2款仪器应用电热消解分光光度法测定COD,实验结果与国标回流滴定法的实验结果基本一致,无显著性差异,具有可比性,可广泛用于水质评价和环境监测。与国产仪器相比,进口测定仪具有较小的偏差,较高的回收率。国产测定仪偏差较大的原因主要在于其比色装置,而不是用于前处理的消解装置。比较分析了2款仪器的购买和使用经济成本,为广大企事业及科研单位选用COD消解测定仪提供了有价值的基础数据和参考建议。     

关于化学需氧量测定中化学反应的研究

研究了高氯样品COD测定中的化学反应,发现测定中产生的白色沉淀是AgCl而不是HgCl2,并推断了Cl-在COD测定中的反应机理.讨论了AgNO3、HgSO4加入量对测定结果的影响,重点分析了当AgNO3不足与过量时的数据.当试样体积20.00ml,按0.4g HgSO4络合2000mg/LCl-的比例,投加HgSO4掩蔽10000mg/L Cl-可取得满意结果.     

库仑滴定法测定化学需氧量的可靠性研究

通过对库仑滴定法测定废水中化学需氧量存在的问题分析,提出相应解决办法,加强空白值式剂,器皿使用过程中的纯净;注重废水稀释倍数的影响。这些措施为快速ＣＯＤｃｒ值的可靠性提供了保证。     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

南四湖港口污染物扩散区COD降解系数的研究

本文对南四湖港口污染物扩散区内的ＣＯＤ降解规律进行了室内模拟试验研究,采用最小二乘法估计出了ＣＯＤ可降解部分的降解系数和不可降解部分的百分比,并通过方差分析验证了模型的可靠性。ＣＯＤ降解系数和不可降解百分比的获取,可以为预测各港口对南四湖水质变化趋势的影响,为制定相应的水污染防治规划和措施,提供了重要的基础数据。     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

钻井污水化学需氧量的研究

针对石油工业钻井污水高化学需氧量（ＣＯＤ）严重超标的状况,对钻井污水的化学需氧量进行研究。分折测定了８种钻井液添加剂（ＰＡＮ、ＰＡＭＩ、ＨＰＡＮ、柴油、磺化沥青、ＸＹ２７、ＣＭＣ、ＦＡ３６７）的ＣＯＤ;重点探讨了钻井液添加剂对钻井污水ＣＯＤ的影响,同时对钻井污水ＣＯＤ处理效果的影响进行了研究。实验结果表明,不同钻井液添加剂对钻井污水的ＣＯＤ的影响程度各不相同;钻井污水中ＣＯＤ值严重超标的主要因素是钻井液添加剂;并且钻井液添加剂浓度与其对应的ＣＯＤ之间存在良好的一元线性关系。根据一元线性回归方程可较好地预测油田现场各钻井液添加剂对ＣＯＤ的影响,为解决钻井污水处理这一难题提供科学依据。     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

纳米光催化氧化测定不同水体化学需氧量的研究

采用简便的沉淀法制备的纳米氧化锌为光催化荆,重铬酸钾为光生电子接受体,研究了纳米氧化锌-重铬酸钾体系测定COD的方法.COD值在1～100mg/L之间有良好的线性关系,线性方程为y=0.0007χ 0.0069,相关系数为r=0.9992,检测限为0.66mg,L.采用本方法和CODM.国标法对不同水体样品进行比较测定发现,对低COD值样品本方法加标回收率在96.3%～100.6%之间,变异系数Cv%=1.1～3.4,准确度和精密度均优于CODMn国标法,弥补了低COD值样品国标法(CODmn)测定不准确的不足,且单个样品测定时间短,具有推广应用价值.     

含高吸水性材料化工废水的化学需氧量测定

采用快速消解分光光度法测定含聚丙烯酸盐型高分子吸水性材料化工废水的化学需氧量,以MgSO4为添加剂抑制吸水材料的吸水率,并用标准曲线扣除法去除添加剂干扰.方法在0 mg/L～1 000 mg/L范围内线性良好,对含聚丙烯酸吸水树脂标准待测液平行测定的RSD为2.2％ ～3.1％,相对误差为-1.5％～-1.3％,加标回...     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。     

革基布废水中TOC和COD的相关研究

通过对革基布企业废水中CODcr和TOC测定结果相关性分析,结果表明,革基布企业的CODcr和TOC相关性良好,为污水中有机污染物的TOC监测代替COD监测提供了实践依据。