吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间,空白水样的加标回收率为103％～111％,RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油

建立了一种采用吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的分析方法,研究并优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间、吹扫温度和脱附时间是影响目标物的吹扫捕集效率的关键因素;优化后方法线性良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.20~1.48μg/L,加标回收率范围为86.9%~105%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。建立的吹扫捕集GC-MS联用法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,可同时满足对自来水、地表水、地下水等水样中痕量氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油监测的要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸

建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合物线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.13~2.22μg/L,加标回收率为80.5%~111%,相对标准偏差为1.1%~10.9%,能够满足地表水环境质量标准的要求。     

顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈

利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中丙烯醛和丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%~6.7%,加标回收率为90.4%~98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。     

气相色谱法测定废水中的丙烯醛

采用水样直接进样 ,以 1 0 %聚乙二醇 2 0 M(PEG2 0 M)为固定液 ,Chromsorb W(6 0～ 80目 )为载体 ,氢火焰离子化检测器气相色谱法测定污水中的丙烯醛。方法定性检测限为 0 0 3 mg L,定量测定浓度下限为 0 1 mg L,加标回收率为 96 2 %～ 1 0 2 3 % ,变异系数为 1 3 %～ 4 8%。可同时测定丙酮、丙烯腈等组分。     

吹扫捕集-气相色谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛和甲醛

研究了吹扫捕集-气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛和甲醛的方法并优化了实验条件.实验结果表明,该方法操作简便,灵敏高效,目标化合物的检出限分别为0.037、0.012、0.0006mg/L,相对标准偏差在3.9％ ～15.8％之间,实际水样的加标回收率在73.0％ ～118％之间,能很好满足《地表水环境质量标准》中相关项目的要求.     

顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮甲醇乙腈

采用顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮、甲醇和乙腈,确定顶空平衡温度为95 ℃,平衡时间为30 min,氯化钠质量浓度为200 g/L。丙酮、甲醇和乙腈在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.04 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.0%,两个质量浓度水平的空白加标回收率范围为90%～108%。苯系物对测定不产生影响,吡啶会影响甲醇的测定。     

饮用水源水中丙烯醛测定方法改进

对饮用水源水中丙烯醛的气相色谱标准测定方法作了改进,由直接进样改为吹扫捕集进样,由极性色谱柱改为中等极性色谱柱.方法在0.010 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,最低检出限和检测下限分别为0.000 5 mg/L和0.002 mg/L,水样平行测定的RSD为2.8%～5.2%,平均加标回收率为90.0%～...     

水中Cr(Ⅵ)的流动注射在线监测

采用流动注射分光光度法在线监测水中Cr(Ⅵ),优化了试验条件.方法在0.05 mg/L～5.00 mg/L线性良好,检出限为0.02 mg/L,RSD≤4.7%,加标回收率为93.0%～105%,该仪器适用于地表水和工业废水中Cr(Ⅵ)的在线监测.     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

便携式GC-MS选择离子快速测定水中丙烯醛和丙烯腈

便携式气相色谱-质谱仪(GC-MS)能同时对多组分复杂有机物进行定性、定量分析,在环境监测尤其是事故现场应急监测中发挥越来越重要的作用。文章建立了便携式顶空-GC-MS选择离子测定水中丙烯醛、丙烯腈的分析方法,其相关性大于0.997,检测限为5～10μg/L,回收率为93.3%～99.5%,该方法适用于水中丙烯腈、丙烯醛的应急现场及日常实验室分析工作。     

活性炭吸附-毛细管柱气相色谱法测定大气中吡啶

以活性炭吸附大气中的吡啶,用二硫化碳解析、毛细管柱分离、FID检测器分析,采用保留时间定性、峰面积外标曲线法定量。方法在0～367mg/L范围内线性关系良好,当采样体积为20L时,最低检出质量浓度为0.007mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.0%,加标回收率为97.9%～104%。     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子质量浓度,并以此计算水中总硬度。方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,钙、镁离子的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.003 mg/L。该方法用于测定标准混合溶液和有证标准物质,测定结果均满足质控要求。实际水样中钙、镁离子均检出,且测定结果的RSD为0.3%~1.4%,加标回收率为91.0%~103%。用该方法与国标法同时测定实际样品,结果无明显差异。     

气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了二氯甲烷萃取、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法.水样质量浓度为0 mg/L～2.0 mg/L,方法线性良好,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限均为0.02 mg/L,RSD≤7.2%,平均加标回收率＞93.0%.     

顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究

采用硫酸溶液为吸收液,顶空进样气相色谱法测定大气中的吡啶,毛细管柱分离,FID检测器分析。吡啶标准溶液在0～98.3 mg/L范围内线性良好,当采样体积为30 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m³,标准溶液平行测定的RSD≤3.1%,加标回收率为95.3%～99.6%。     

水中阿特拉津测定的干扰消除研究

建立了使用硅胶净化小柱净化、氮磷检测器检测水中阿特拉津的方法。结果表明,经过硅胶柱净化后的生活污水,基本消除基质干扰。采用具有氮磷检测器的气相色谱仪检测阿特拉津,其质量浓度在0.10～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数R2=0.999,方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。空白样品加标回收率为90.0%～93.5%,实际样品加标回收率为88.5%～90.3%,相对标准偏差均10%。该方法简单、快速、准确,可以消除阿特拉津测试中基质和同系物的干扰。     

基于智能手机比色测定水环境中的六价铬

在酸性条件下,水样中的六价铬能够和显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物溶液用自制的数字图像比色装置测定颜色值实现六价铬的现场快速检测.该方法在0.05 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02 mg/L,标准溶液10次测定结果的RSD为1.6％ ～7.9％,实际水样加标回收率为94....     

离子色谱法同时测定酸雨中的钠、铵、钾、镁、钙

阐述了离子色谱法测定酸雨中的钠、铵、钾、镁、钙含量的方法和步骤。结果表明,各元素的检出限均低于0.02 mg/L,加标回收率为90%~110%,相对标准偏差均低于1%,结果令人满意。该方法可同时测定酸雨中的5种阳离子,并且操作便捷,值得推广与应用。