β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

微乳液增敏罗丹明B氧化褪色光度法测定微量亚硝酸根

基于微乳液对亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有增敏作用的原理,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。实验结果表明：该方法的最佳反应条件为1×10^-4 mol/L的罗丹明B溶液加入量0.60 mL,1 mol/L的稀磷酸加入量1.50 mL,0.1 mol/mL的溴酸钾溶液0.50 mL,反应温度20 ℃,反应时间15 min;对亚硝酸根测定的线性范围为ρ（NO₂^-）= 0.048~0.800 μg/mL,检出限为0.003 0 μg/mL;加入微乳液后催化反应的灵敏度增大了3倍。     

磁性纳米γ-Fe2O3/SiO2去除水中亚甲基蓝

以纳米γ-Fe₂O₃为磁性介质制备了磁性纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂,并将其用于水中亚甲基蓝的吸附。表征结果显示：制备的γ-Fe₂O₃/SiO₂呈不规则核壳结构,平均粒径为38 nm,比表面积为74.35 m²/g,比饱和磁化强度为55 A·m²/kg。实验结果表明：γ-Fe₂O₃/SiO₂对亚甲基蓝的吸附适宜在中碱性条件下进行,4 h即可达吸附平衡;在初始亚甲基蓝质量浓度为180 mg/L、γ-Fe₂O₃/SiO₂加入量为2 g/L、初始溶液pH为7.0、吸附温度为298 K的条件下,吸附量最高为25.4 mg/g;共存金属离子会降低吸附效率,而少量的腐殖酸则会促进吸附;吸附过程符合准二级动力学方程,颗粒内扩散不是唯一的控速步骤;等温吸附满足Langmuir模型,该吸附是一个物理吸附过程;用乙醇洗涤的γ-Fe₂O₃/SiO₂重复使用4次时仍能保持约80%的原吸附量。     

α-Fe2O3/AC催化剂的制备及光Fenton反应降解双酚A

采用温和的无模板溶液反应合成了α-Fe₂O₃/AC复合催化剂,作为光Fenton降解双酚A反应的催化剂。通过XRD、SEM、FTIR、DRS、BET、XPS等方法对催化剂的形貌和理化特性进行了分析。结果表明：该催化剂晶型良好,为介孔材料,能够有效吸收和利用紫外光和可见光;该催化剂具有较高的催化活性,稳定性良好;在初始双酚A质量浓度为30 mg/L、溶液pH为4、H₂O₂加入量为320 mg/L、反应温度为40 ℃、催化剂加入量为1.33 g/L的条件下,双酚A降解率可达91.4%。     

γ-Al2O3负载多金属复合催化剂选择性催化还原烟气脱硝

以γ-Al₂O₃作为载体,先后负载CeO₂,MnC₂O₄,Fe（NO₃）₃,CrO₃,Ni（NO₃）₂,NH₄VO₃等多种金属组分制备γ-Al₂O₃负载多金属复合催化剂,并用于模拟烟气的选择性催化还原脱硝。通过SEM和XRD技术对催化剂进行了表征。表征结果显示：Fe,Mn,Cr的添加能增加催化剂的低温催化活性、提高催化剂的N₂选择性;γ-Al₂O₃对活性金属氧化物的负载效果良好。实验结果表明：各金属化合物的最佳加入量为 w（MnC₂O₄·2H₂O）=20%,w（Fe（NO₃）₃·9H₂O）=15%,w（CrO₃）=10%,w（Ni（NO₃）₂·6H₂O）=5%,w（NH₄VO₃）=10%,w（CeO₂）=5%,w（γ-Al₂O₃）=35%;以在最佳正交实验条件下制得的γ-Al₂O₃负载多金属复合物为催化剂,在脱硝反应温度为205 ℃的条件下,NO转化率为96.7%;γ-Al₂O₃负载多金属复合催化剂经5次重复使用,NO转化率仍可稳定在94%左右。     

应曲面法优化H2O2催化氧化烟气脱硝工艺

研究了H₂O₂催化氧化烟气脱硝工艺中H₂O₂质量分数、催化剂浓度和溶液pH对脱硝率的影响,采用 Box-Behnken响应曲面法优化了H₂O₂脱硝的工艺条件,得到了相应的数学模型,并进行了方差分析。结果表明,溶液pH、催化剂浓度、H₂O₂质量分数以及催化剂浓度和H₂O₂质量分数的一级交互作用对脱硝率的影响很显著,模型的决定系数为0.995 3,说明模型拟合效果很好。经模型优化分析的最优工艺条件为H₂O₂质量分数0.2%,催化剂浓度0.94 mmol/L,溶液pH 11.0,在此条件下处理进口流量3.5 L/min、 NO体积分数 2×10^-4、O₂体积分数10%、N₂体积分数90%的烟气,液气比为8 L/m³,脱硝率达97%。     

稀土元素Pr辅助的类Fenton试剂氧化法处理染料废水

以靛蓝为目标污染物,采用稀土元素Pr辅助的类Fenton试剂氧化法处理模拟染料废水。制备了双金属氧化物催化剂Fe_2-xPr_xO₃,考察了催化剂中n（Pr）∶n（Fe）、催化剂加入量、初始靛蓝质量浓度、H₂O₂加入量、废水pH对废水脱色效果的影响。实验结果表明：Pr在很大程度上提高了类Fenton反应的效率,废水脱色率得到显著提高;在n（Pr）∶n（Fe）=1∶5、初始靛蓝质量浓度为30 mg/L、催化剂加入量为500 mg/L、H₂O₂加入量为40 mL/L、废水pH为3的最佳工艺条件下,反应50 min时废水脱色率达到92.78%。     

BiFeO3可见光催化降解甲基紫

采用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备了光催化剂BiFeO₃。采用SEM,XRD,FTIR等技术对光催化剂BiFeO₃进行表征。表征结果显示,光催化剂BiFeO₃晶相纯、粒径小、比表面积大,存在Fe#x02014;O的弯曲振动和伸缩振动。实验结果表明：通过鼓气及加入H₂O₂可有效提高BiFeO₃对甲基紫可见光催化降解的效率;在300mL质量分数为1.5#x000d7;10^-5的甲基紫溶液中加入0.9g光催化剂BiFeO₃和0.1mL质量分数为30%的H₂O₂溶液,当反应时间为240min时,甲基紫去除率可达99%。     

炼油废水污泥脱水工艺条件的优化

采用化学除油降黏—污泥调理—离心脱水工艺处理某炼油厂废水处理系统的混合污泥,并对工艺条件进行优化。实验结果表明,最佳的工艺条件为：化学除油降黏阶段处理体系的pH=4,反应温度35 ℃,H₂O₂加入量 2 g/L,m（H₂O₂）∶ m（Fe²⁺）=4,反应时间 60 min;污泥调理反应阶段的CaO加入量7.0 g/L;离心脱水阶段在分离因数为1 558时脱水5 min。在此条件下,得到的泥饼的含水率为70.0%~75.0%（w）,含油率小于2%（w）,污泥比阻约为3.0×10⁷ s²/g。     

WO3/γ-Bi2MoO6异质结的制备及其光催化性能

采用微波溶剂热法—浸渍法制备了WO₃/γ-Bi₂MoO₆纳米异质结复合可见光催化剂（简称光催化剂）,用XRD、SEM、XPS和UV-Vis分光光度法对其进行了表征。以甲基橙为目标降解物,考察了光催化剂的催化性能。表征结果显示：WO₃分散在γ-Bi₂MoO₆晶体表面,未进入晶格内部;与WO₃和γ-Bi₂MoO₆相比,WO₃/γ-Bi₂MoO₆在紫外和可见光区的吸收强度均有所提高,且对光的吸收发生了明显的红移,禁带宽度变窄;二者形成的p-n型异质结能及时有效地促进光生电子-空穴对的分离,提高催化活性。实验结果表明：WO₃/γ-Bi₂MoO₆的催化活性优于WO₃和γ-Bi₂MoO₆;在甲基橙溶液初始质量浓度为10 mg/L、光催化剂WO₃（1.0%）/γ-Bi₂MoO₆加入量为1 g/L时,反应3 h时甲基橙的降解率最高（达97.48%）,甲基橙溶液中TOC的去除率也最高（为92.0%）。     

环氧氯丙烷生产废水的资源化处理技术

采用催化湿式过氧化物氧化法（CWPO）处理环氧氯丙烷生产废水,考察了反应温度、反应时间、反应pH、双氧水和FeSO₄#x000b7;7H₂O加入量及投加方式等因素对TOC去除率的影响。实验结果表明：CWPO工艺适宜的反应条件为反应温度90℃,反应pH2.0~3.0,FeSO₄#x000b7;7H₂O₂加入量7.50~8.75g/L,双氧水加入量75mL/L,反应时间100min;双氧水和Fe²⁺分多次投加时的TOC去除效果明显优于一次性投加;优化条件下,环氧氯丙烷废水经CWPO工艺处理后,TOC由1790mg/L降至138mg/L,符合氯碱厂隔膜电解槽进槽盐水的要求,可以资源化利用。     

D401与N-117负载 Fe（Ⅱ）非均相Fenton法催化降解苯酚

分别采用D401和N-117负载Fe（Ⅱ）制备非均相Fenton催化剂,探讨两种催化剂在不同初始溶液pH、初始H₂O₂质量浓度和保存条件下,催化降解苯酚的效果和铁溶出情况。结果表明：两种催化剂均能拓展Fenton反应pH范围;D401负载Fe（Ⅱ）催化苯酚降解速率较快,苯酚降解率随初始溶液pH升高而下降,溶出铁催化的均相Fenton反应是苯酚降解的主要原因;N-117负载Fe（Ⅱ）催化剂苯酚降解速率随初始溶液pH升高而下降,非均相Fenton反应是主要反应过程;初始H₂O₂质量浓度升高能使D401负载Fe（Ⅱ）的溶出总铁质量浓度显著升高,但对N-117负载Fe（Ⅱ）影响很小;水中较高的DO能显著降低两种催化剂的苯酚降解效果。     

超声-Fe2+-K2S2O8/NaHSO3体系降解罗丹明B

采用超声促进、Fe²⁺活化的K₂S₂O₈/NaHSO₃联合体系（US-Fe²⁺-K₂S₂O₈/NaHSO₃体系）降解罗丹明B（RhB）。考察了RhB模拟废水脱色效果的影响因素,并研究了不同处理方法的协同效应,推测了反应机理。实验结果表明：在反应温度25 ℃、初始pH 5.18、超声功率250 W、K₂S₂O₈溶液（4.91 mmol/L）加入量1.2 mL、NaHSO₃溶液（4.91 mmol/L）加入量1.2 mL、n（K₂S₂O₈）∶n（Fe²⁺）=10、反应时间7 min的条件下,RhB模拟废水（50 mL）的脱色率达到89.45%;超声与Fe²⁺-K₂S₂O₈/NaHSO₃体系对RhB的降解产生了协同效应,降解反应符合表观一级反应动力学,速率常数增强因子可达13.6。自由基猝灭实验结果表明,硫酸根自由基和羟基自由基是攻击RhB 分子的活性自由基,硫酸根自由基起主要作用。     

纳米α-MnO2催化臭氧氧化降解水中双酚A

采用水热法制备了纳米α-MnO₂催化剂,并通过XRD和SEM技术对催化剂的成分和形貌进行了表征。采用纳米α-MnO₂催化剂催化臭氧氧化降解水中的双酚A（BPA）,考察了初始溶液pH、催化剂加入量和反应温度对BPA去除率的影响。实验结果表明,纳米α-MnO₂催化剂催化臭氧氧化降解BPA的最佳工艺条件为：催化剂加入量100 mg/L,初始溶液pH 8.5,反应温度18 ℃。在此最佳条件下处理质量浓度为10 μg/mL的BPA溶液120 min,BPA去除率为96.4%。回收洗涤后第二次使用的催化剂的BPA去除率为80.5%,第三次使用的催化剂的BPA去除率为74.1%,催化剂的活性随重复使用次数的增加而缓慢降低,活性较稳定。     

Mn/γ-Al2O3催化剂的制备及头孢合成废水的催化臭氧氧化法深度处理

对Mn/γ-Al₂O₃催化剂的制备条件及头孢合成废水的催化臭氧氧化法深度处理工艺条件进行了优化。实验结果表明：以Mn（NO₃）₂溶液为浸渍液,Mn/γ-Al₂O₃催化剂的最优制备条件为浸渍液浓度0.10 mol/L、浸渍时间9 h、焙烧温度400 ℃、焙烧时间2 h;在反应时间为30 min、废水pH为9.0、臭氧通量为4.6 mg/min、催化剂加入量为5 g/L的条件下,当进水COD、BOD₅、ρ（氨氮）和色度分别为220~250 mg/L,8~10 mg/L,10~12 mg/L和60~70倍时,出水COD、BOD₅、ρ（氨氮）和色度的平均去除率分别为53%,30%,33%和93%,出水水质满足GB 21904—2008《化学合成类制药工业水污染物排放标准》的要求。     

磁性氧化石墨烯和磁性竹炭对Cr（Ⅵ）的吸附

制备了两种磁性碳基材料——磁性氧化石墨烯（MGO）和磁性竹炭（MBC）,并将其用于模拟含Cr（Ⅵ）废水的吸附。采用SEM,BET,FTIR技术对吸附剂进行了表征。表征结果显示：MBC具有与MGO相似的薄片层结构,且MBC的BET比表面积更大（为32.872 6 m²/g）,可为Cr（Ⅵ）提供大量的吸附位点。实验结果表明：向100 mL废水中加入20.0 mg吸附剂,在废水pH为1.0、吸附温度为30 ℃、初始Cr（Ⅵ）质量浓度为10.0 mg/L的条件下,MGO和MBC的平衡吸附时间分别为50,70 min,平衡吸附量分别为37.7,49.7 mg/g,吸附平衡时的Cr（Ⅵ）去除率分别为75.4%和99.4%;两种磁性材料对Cr（Ⅵ）的吸附均很好地符合Langmuir等温吸附模型;在酸性介质中,MGO和MBC的表面基团与HCr₂O₇^-和Cr₂O₇^2-之间有氢键作用。     

抗坏血酸和铁系还原剂修复铬污染土壤

通过投加抗坏血酸(C₆H₈O₆)或铁系还原剂(FeCl₂,(NH₄)₂Fe(SO₄)₂,FeS)对重庆某化工厂的Cr污染土壤进行修复。除FeS外,其余3种还原剂对土壤中Cr(Ⅵ)的还原率均达80%以上,稳定效率均超73%,且投加量为理论值3倍和4倍时的效果相差不大。C₆H₈O₆相比于铁系还原剂表现出更好的长期稳定性,4~30 d的Cr(Ⅵ)浸出质量浓度均低于《生活垃圾填埋场污染控制标准》(GB 16889—2008)中Cr(Ⅵ)的浸出限值(1.5 mg/L)。投加3倍理论值C₆H₈O₆的土壤在30 d时的Cr(Ⅵ)浸出质量浓度仅为0.83 mg/L,稳定效率高达98.3%。除FeS外,其余3种还原剂均显著增加了土壤中Cr的残渣态占比。FeCl₂和(NH₄)₂Fe(SO₄)₂会导致土壤pH降低。4种还原剂均未对土壤晶体结构产生明显影响。     

聚乙烯亚胺改性UiO-66-NH2对水中U(Ⅵ)的吸附

采用聚乙烯亚胺(PEI)改性氨基化锆基金属有机骨架材料(UiO-66-NH₂)制备了UiO-66-NH₂/PEI,利用XRD、SEM和FTIR对产物进行了表征,并将其用于吸附水中的U(Ⅵ)。考察了UiO-66-NH₂/PEI吸附U(Ⅵ)的影响因素,并研究了吸附动力学和等温线。实验结果表明:UiO-66-NH₂/PEI对U(Ⅵ)具有良好的吸附效果,PEI与UiO-66-NH₂质量比为30%、溶液pH为6、吸附剂投加量为80 mg/L、吸附时间为120 min、初始U(Ⅵ)质量浓度为10 mg/L时,UiO-66-NH₂/PEI对U(Ⅵ)的去除率达98.2%(303 K下);UiO-66-NH₂/30%PEI对U(Ⅵ)的吸附在60 min内达到平衡,吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir模型,最大吸附量达452.49 mg/g。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

絮凝#x02014;微波辐射#x02014;Fenton试剂氧化法深度处理焦化废水

用絮凝#x02014;微波辐射#x02014;Fenton试剂氧化法深度处理焦化废水,研究了微波辐射时间、微波功率、FeSO₄加入量、H₂O₂加入量和废水pH对废水处理效果的影响。实验结果表明：在聚合氯化铝加入量为350mg/L、聚丙烯酰胺加入量为12mg/L、废水pH=5、FeSO₄加入量为250mg/L、H₂O₂总加入量为1400mg/L、H₂O₂分3次投加、微波功率为400W、微波辐射时间为60min的条件下,处理后出水的浊度、色度和COD去除率分别为98.59%,97.62%,86.21%。处理后出水澄清透明,COD为50.34mg/L,满足GB50050#x02014;2007《工业循环冷却水处理设计规范》的要求。