全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。     

土壤中铅和镉的萃取原子吸收测定

镉和铅属于低温原子化的元素。基体干扰对其测定影响颇大,而土壤的基体又较复杂,在进行镉和铅的测定时,要先用标准加入法检验,看是否有基体干扰。当基体成份无法知道,而镉和铅含量又很低时,可采用萃取直接石墨炉法测定。 本法采用土壤样品经王水—高氯酸—氢氟酸体系消解为水溶液后,用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,空气一乙炔火焰法在波长283.3nm测定铅。用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,直接将有机相进石墨炉,在波长228.8nm测定镉。     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的镉和铅

环境中Cd、Pb是危害人体健康的有害元素,人们广泛开展了对铅、镉的分析方法的研究,火焰原子吸收法测定土壤中的Cd、Pb因基体复杂,含量较低,要采用分离富集的技术,来消除干扰,提高方法的灵敏度,但手续繁琐。采用石墨炉原子吸收直接测定,灵敏度高,但也存在基体干扰严重的问题。同时,Cd、Pb在灰化期间易挥发损失,许多文献介绍采用基体改进剂提高灰化温度,以消除基体干扰。本实验对文献所介绍的基体改进剂进行了实验,表明以H_3PO_4为改进剂测定土壤中Cd、Pb抑制干扰的效果明显,并有效地提高了灰化温度。我们采用高压罐消解土壤样品,把H_3PO_4直接注入石墨管以测定Cd、Pb。其方法简便,检     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的不确定度分析

探讨了石墨护原子吸收分光光度法测定土壤中隔的不确定度评价方法．根据测量不确定度的评定理论，以石墨炉原子吸收测定土壤中镉为例，分析了整个测试过程的不确定来源，通过推导计算，给出了扩展不确定度，并为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的不确定度评价提供一定的参考价值．     

巯基棉富集分离水中痕量铅,镉,铜——火焰原子吸收测定法的研究

水中痕量铅、镉、铜的测定一般需采用石墨炉原子吸收法,此法对仪器要求高,耗费大,精密度、准确度相对较差.本文对巯基棉富集后用火焰原子吸收测定上述元素的方法进行了研究,并与蒸发浓缩和石墨炉原子吸收法作了对比.结果证明巯基棉富集——火焰原子吸收法测定水中微量铅、镉、铜能获得满意的结果.     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉,优化了微波消解程序和石墨炉工作条件,讨论了基体改进剂和微波消解用酸的选择.该方法测定蔬菜中铅和镉的检出限为0.002 mg/kg和0.001 mg/kg,RSD为0.1%～4.3%,加标回收率为98.0%～104%.     

巯基棉分离富集石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

我们在土壤环境背景值样品中测镉时发现,由于土壤中镉含量很低,而基体复杂,基体组分不均匀吸收引起干扰。在使用氘灯扣背景时产生背景校正过头现象。虽采用基体改进剂效果不太理想。用有机溶剂萃取分离毒性较大,故采用巯基棉进行分离富集,然后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉。本方法操作简便,结果准确。我们对地球化学标准样品GSS—2、GSS—3及全国土壤背景值实验室分析质控考核样A号进行了分析,结果与标准值一致。     

原子吸收光谱法测定废气中的镉和铅

用硝酸和过氧化氢进行消解,用火焰原子吸收光谱法测定了废气固定源中的镉和铅,用石墨炉原子吸心光谱法测定了废气散源中的镉和铅。     

琼脂悬浮—原子吸收法自动测定样品中镉

本文采用石墨炉原子吸收法测定固体样品中的金属,避免了繁杂的消解处理方式。把样品研磨后均匀悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器注入石墨炉中直接测定。背景用Zeeman效应扣除,简便易行并讨论了测定固体中镉的最佳实验条件和背景扣除方法,还分析了标准参考物质和实验样品。     

火焰、石墨炉原子吸收法测定地表水中铜和镉

对浓缩火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定地表水中痕量铜和镉的结果作了比较。试验结果表明，两种方法测定结果间无明显差异，加标回收率为88．7％～103％，可互相替代，等效使用。     

无火焰原子吸收石墨炉法测定海水中的总铬

研究了使用无火焰原子吸收石墨炉法测定海水中总铬的分析方法。在氧化过程后采用络合 -萃取技术使共存元素与待测元素分离 ,既消除了基体干扰 ,又达到了富集作用 ,使测定结果准确可靠。方法的相对标准偏差 6.34 % ,回收率85.2 %。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定土壤样品中镉的测量不确定度。在测定过程中,对样品称量、水分测定、样品消解、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,镉含量结果的表示式为(0.115±0.015)mg/kg,k=2。     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅

采用塞曼效应背景校正、最大功率升温和峰面积积分,以钯和抗坏血酸为基体改进剂,用恒温平台石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅,检出限镉为5.0×10-13g,铅为4.0×10-12g,相对标准偏差在2.8%~7.1%之间,加标回收率镉为92.0%~104%,铅为89.3%~95.0%。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤及其标样中8个元素

石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量元素已较为普遍,但一些元素由于基体干扰难以直接测定,具有塞曼效应的仪器由于其扣除背景能力强,提供了直接测定的可能性。本文探讨了不同类型土壤标准物质中Co、Cr、Pb、Cd、Cu、Ni、As、Be直接测定的方法,Pb、Cd采用管内标准加入技术,As、Be用Ni(NO_3)_2,Al(NO_3)_2分别作基体改进剂直接测定,方法灵敏快速,变异系数在0.5～7.6％范围,加标回收率为88～112％。     

不同保存时间AAS法测定水中镉的比对

镉是人体非必需元素,在自然界中常以化合物状态存在,金属镉毒性很低,但其化合物毒性很大,是水污染中常见的重金属元素,在诸多检测方法中,最常用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。实验采集地下水、地表水、生活污水三种水体加入金属镉制成水样,比对不同保存时间镉含量的变化。实验结果表明,镉在40天内的配对t检验结果 P值均大于等于0.05,但在50天时,P值均小于0.05,因此用石墨炉原子吸收分光光度法测定镉,样品最多可以保存至40天。     

石墨炉原子吸收法测定无铅汽油中铅

探讨了用石墨炉原子吸收法测定无铅汽油中的铅。系统地研究了测定波长、测定浓度对测定方法的影响。提出了高浓度石墨炉原子吸收法测定无铅汽油中铅的方法。铅的检出限为 0 .0 0 5 mg/L,相对标准偏差 ( RSD,n=1 1 )在 1 .9%～2 .0 %之间 ,加标回收率在 95 .5 %～ 99.5 %之间     

原子吸收光谱法测定多维元素药片中矿物质含量

采用原子吸收光谱法测定了多维元素药片中矿物质含量。样品用硝酸消解,用火焰原子吸收法测定钙、镁、钾、铜、铁、锰,用石墨炉原子吸收法测铬和镍。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差<2.4%,回收率在90%～100%之间,能满足药品检测要求。     

平台石墨炉原子光谱法测定底质中镉

提出了用平台石墨炉原子吸收法测定底质中镉的方法,以２ｇ／Ｌ ＰｄＣＩ２溶液为基体改进剂,能有效地消除底质样品的基体效应,方法简单。用此方法对底质标准样品和太湖底质进行测定,回收率在９５％～９８％之间,检测限为０．０３μｇ／Ｌ,取得了较满意的结果。     

原子吸收光度法测定镉时铁的基体改进效应研究

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量镉时,Mn、Cr、Ni、Cu、Co、Zn等共存元素干扰严重。用100mg／L的铁作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰,测定结果令人满意。