硼酸化水中痕量阴离子的谱睿(Pre)技术离子色谱分析

<正>在电厂行业检测过程中,水中常规阴阳离子是重要的监控项目,而且对于浓度的要求极其苛刻.浓度低至(μg·l-1)级的痕量氯离子和硫酸根离子就能腐蚀破坏发电站设备中的不锈钢部件,如锅炉、锅炉管、凝汽器管道以及涡轮叶片.这主要是由于离子组分集中于蒸汽循环空间内会引起应力裂纹,粒间碰撞和凹痕.而裂纹和凹痕会进一步造成设备严重腐蚀。     

ICP-MS技术测定生物样品中重金属的前处理方法研究

生物样品总量测定的前处理中最常使用的溶剂是酸 .所以 ,酸的纯度对最终的测定结果有很大影响 .消解过程中酸与有机物发生剧烈反应 ,对挥发性元素的消解有一定影响 .本文研究了不同纯度酸的空白以及不同样品前处理方式对测定结果的影响 .1　ＩＣＰ ＭＳ仪器的工作条件选用Ａｇｉｌｅｎｔ 75 0 0ｉ系列电感耦合等离子质谱仪 (美国安捷伦公司 ) .雾化器 :Ａｇｉｌｅｎｔ 1 0 0 μｌ·ｍｉｎ- 1ＰＦＡＭｉｃｒｏＦｌｏｗＮｅｂｕｌｉｚｅｒ;雾化室 :石英双通道 ,2℃ ;炬管 :石英一体化 ,2 5ｍｍ中心通道 ;采样锥(1 0ｍｍ)和截取锥 (0 4ｍｍ)…     

离子色谱中的样品前处理新技术

样品前处理技术一直是离子色谱(ＩＣ)中比较薄弱的环节,其主要原因是ＩＣ对常见阴、阳离子的高灵敏度．ＩＣ中的样品前处理一般包括:采样、溶样、净化样品、浓缩与富集痕量样品和基体消除五个步骤[１]．以上步骤都很重要而且相互关联,但由于后四个步骤经常占去大部分分析时间,因此,本文着重讨论后四个步骤,对近年来国内外这方面的最新研究进展作一介绍．特别是样品的净化是ＩＣ中特有的难题．对经典的方法如碱溶法、干式灰化法、氧瓶/氧弹燃烧法、水蒸气蒸馏、高温热解等,     

多环芳烃的样品前处理技术研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中.由于PAHs基体复杂并且含量很低,所以样品的净化和富集尤为重要.本文综述了近5年来国内外有关PAHs的样品前处理技术和方法的基本原理和代表性应用,包括液相微萃取、分散液液微萃取、固相微萃取、搅拌子吸附萃取、微耗损固相微萃取、分散固相微萃取法,比较了各方法的优缺点,并对PAHs的样品前处理技术的发展进行了展望.     

利用植物复合床技术处理工业污水

选取风车草、蝴蝶兰、吊兰、小纸莎、菖蒲、香根草6种植物作为人工湿地植物,砾石、活性炭、河沙、砾石+河沙、活性炭+河沙、活性炭+砾石共6种填料作为人工湿地填料,进行不同植物和不同填料组合处理某胶水厂洗釜过程产生的工业废水能力的实验研究.结果表明,在相同的进水水质和水力负荷条件下,从经济成本角度考虑,蝴蝶兰与活性炭+河沙组合较好,对CODCr、氨氮的去除率分别达到95%、99%,出水水质符合DB44/26—2001广东省地方标准水污染物排放限制标准一级标准.该技术处理效果好,操作简单,易维护,适合推广.     

环境样品前处理技术及其进展（二）

在前文中讨论了环境样品的制备、前处理的概况，以及超临界流体萃取法。本文将继续报导近年来环境样品制备与前处理领域中其他一些新技术和新方法，包括固相萃取（ＳＰＥ）、微波溶出（ＭＷＤ）和液膜萃取（ＳＬＭ）法，阐述了这些方法的基本原理、操作过程、各种实验参数的影响，及其在环境样品制备与前处理中的应用，并探讨了该领域的发展动向。     

环境样品前处理技术及其进展（一）

本文讨论了环境分析化学中样品制备及前处理技术的现状及其进展。有关环境样品的特点、前处理的目的及其作用、选择前处理技术的依据等也做了阐述。重点评述了近年来在环境分析化学领域中发展最快、用得比较普遍的几种新方法，即超临界流体萃取、固定萃取、微波溶出和液膜萃取等。（一）介绍样品前处理的原则和有关的基础，以及超临界流体萃取法；（二）其它方法及今后的发展动向（将刊登在《环境化学》１９９４年第二期）。     

利用硫杆菌淋滤电镀污泥中的重金属(英文)

从广东云浮硫铁矿矿山酸性废水中分离得一株氧化亚铁硫杆菌(Thiobacillus ferrooxdans),从新兴县含硫化氢温泉中分离得一株氧化硫硫杆菌 (Thiobacillus thiooxidans), 并将其应用于电镀污泥的生物淋滤的研究,该污泥含铬、镍及铜分别为80.74 g/kg自然风干污泥、37.34g/kg自然风干污泥和13.42 g/kg自然风干污泥.利用未经驯化的氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌,以底物类型、菌液比、初始pH值和污泥浓度为四个因素,设置3个水平进行L9(34)正交实验,得出电镀污泥的最适淋滤条件:污泥浓度0.1%、硫酸亚铁和硫代硫酸钠作底物、菌液比T.f:T.t=:1:1、初始pH值2.0.为了将分离得的两种硫杆菌应用于更高浓度的电镀污泥,对所得菌进行驯化,以提高该菌种的重金属耐性,并应用于高浓度污泥的生物淋滤.经过驯化后的细菌,成功地适应了电镀污泥环境.结合上述最适条件,加入了合适的营养底物及还原剂之后,电镀污泥中的重金属,如铜、镍等,在30℃酸性好氧的环境中,能够在7天内被有效地淋滤出来,混合菌对污泥浓度为0.5%的污泥中铜的滤出率达90%以上,镍的滤出率40%以上;对1%的污泥的淋滤效果较差;对铬的淋滤效果不明显.本文还讨论了两株硫杆菌对高毒性电镀污泥的适应性.即在一定的污泥浓度范围内,氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌能够氧化底物,并产生硫酸将污泥中的重金属溶解,两株硫杆菌能够加快镍和铜的滤出效率.     

在线固相萃取——高效液相色谱法紫外检测污水处理厂污水中直链烷基苯磺酸盐(LAS)

直链十二烷基苯磺酸盐(LAS)是合成洗涤剂中含有的重要阴离子表面活性剂之一.LAS进入水体后,与其它污染物结合形成分散胶体颗粒,对工业污水和生活污水的物理、化学和生化特性都有很大影响,并产生潜在的危险.GB 8978—1996《中华人民共和国国家标准污水综合排放标准》规定LAS一级排放限量为5 mg.L-1.     

分析样品处理中的红外线快速加热技术

本文研究了红外线快速加热样品处理工艺,红外线由钨灯产生,酸性悬浊液样品盛在玻璃容器中.该工艺的主要优点是结构简单、费用低.另外,稀酸溶液不到60s中就可加热到需要温度,且整个过程不到5min.该工艺适用于痕量分析,最初的研究是测定牛肝、苹果叶等原料中的Cu、Fe、Mn含量.结果可以达到95%的置信水平.在未经任何预处理或仅做冷冻干燥情况下,可测定铜和锰的含量,证实与用常规的微波辅助法结果一致.     

实时控制技术在污水生物处理中的研究进展

针对目前污水处理厂采用固定时间控制策略所暴露出的问题，从污水生物处理反应机理上分析了溶解氮（DO），氧化还原电位（ORP）和pH值作为污水生物处理实时控制参数的可行性，得出污水处理过程中反应器内DO，ORP和pH的变化可以间接反应有机物降解和脱氮除磷过程，因此，在理论上可以应用DO，ORP和pH作为实时控制参数控制污水处理过程，综述了当前国内外应用DO，ORP和pH作为实时控制参数控制污水处理过程的研究进展，并分析了目前我国在此研究方向存在的问题，指出进一步加强对污水处理实时控制技术应用基础研究的必要性和紧迫性，并使其与智能控制技术相结合，最终实现污水处理自动化，参27     

环境水中苯基脲类(Phenyl Urea)除草剂残留的样品前处理与分析

敌草隆 (Diuron)属于苯基脲类除草剂 ,是加拿大环保部门要求在饮用水中监测的除草剂之一 ,也是美国环保局需要监测的环境污染物之一 .对于此类污染物 ,各国对其检测水平有不同的要求 ,如 :加拿大 (CanadianMethodE32 30 )要求饮用水中的敌草隆要低于 1 5 0 μg·l- 1 ,方法检出     

PM_(2.5)水溶性重金属元素在线监测技术的研究和初步应用

利用气体和气溶胶捕集系统(GAC),与伏安极谱分析仪(VA)的联用,自行研制了一套大气PM_(2.5)水溶性重金属元素在线监测系统(GAC—DPASV),实现了水溶性元素Zn、Cd、Pb、Cu的富集与检测,并对系统各部分的原理和结构进行了描述.该系统时间分辨率为0.5 h,采样时间为15 min,GAC捕集液进样量为5 m L,样品计量进样装置和DPASV检测装置分析时间为30 min.通过一系列参数优化,确定了系统最佳运行条件;混合标液的标定结果显示,Zn、Cd、Pb、Cu的线性相关系数(R2)均在0.987—0.999之间,大气质量浓度最低检出限分别为7.17、0.92、4.25、2.13 ng·m-3;Zn、Cd、Pb、Cu加标回收率分别为114%、103%、111%、96%,Cd测量准确度最高,测量精密度均小于8%,表明整个系统的重现性及准确度良好.在线应用结果表明联用系统能够连续在线自动监测,且Zn、Cd、Pb、Cu水溶性含量受到降雨冲刷影响较大.     

离子色谱(IC)前处理法测定土壤中的总有机碳含量

本文通过IC前处理法去除土壤中的无机碳干扰,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪及SSM-5000A固体测量单元直接测量土壤样品中总有机碳的含量.实验结果表明,该方法线性系数r良好达到0.9999,精密度RSD小于5%,分析效率高,能够满足土壤样品的分析要求.     

利用在线气相色谱技术监控空气中的恶臭硫化物

恶臭硫化物是一类常见的空气污染物.本文使用在线热脱附仪联用气相色谱-火焰光度检测器,分析空气中八种硫化物.结果表明,该方法具有良好的线性、精密度和检测限.利用本文所述方法进行连续在线监测,可有效监控区域内恶臭物质浓度的变化,对评估区域内空气污染状况提供了非常重要的参考数据.     

利用EQuan~(TM)环境分析系统直接进样技术(20ml)LC-MS/MS分析饮用水样品中飞克级含量除草剂化合物

随着人们对环境中除草剂以及其它化学药物残留的毒性作用关注程度的增加,实现对饮用水以及食物中这些物质的准确检测的需要显得更加迫切.     

新型光电检测技术在污泥处理中的应用

通过实验研究和理论分析,讨论了将透光脉动检测技术应用到污泥处理的过程中。结果表明,这项检测技术能够准确而灵敏地反映污泥的絮凝颗粒粒径的变化情况,是对污泥调理和脱水性能进行连续在线控制的一项有效检测指标。     

PM_(10)中重金属的提取方法及生物可利用性研究

分别运用模拟生物提取法与化学连续提取法对PM10标准参考样品城市源(NIST-1648A)和工业源(BCR-038)中6种重金属(Cd、Co、Cu、Mn、Ni、Pb)质量分数及赋存形态进行分析。其目标是验证2种提取大气固体颗粒物中重金属方法的有效性,并比较2种方法的优缺点,为将来提取PM10中重金属的方法选取提供依据。模拟生物提取法中,使用Gamble溶液模拟人体肺液对PM10样品进行溶解,实验方法操作较为简单快捷;化学连续提取法中,不同溶解步骤则可确定重金属的不同赋存形态。在需要快速确定PM10中某种重金属总量时,应优先使用模拟生物提取法。化学连续提取结果表明,城市源PM10中重金属赋存形态分布没有统一规律,工业源PM10中重金属多以残渣态存在。通过对2种来源的PM10样品中重金属生物可利用性分析,城市源的大气颗粒物对人体的毒性更大,其中标准参考样品城市源PM10中生物可利用性较高的是重金属Cd(BIBio为61.65%±3.45%;BISE为69.02%±3.82%)和Cu,最低的是重金属Co和Pb;标准参考样品工业源PM10中重金属的生物可利用性最高的是Cd(BIBio为27.66%±1.52%;BISE为15.05%±2.13%),而Ni、Co和Pb的生物可利用性较低。     

厦门市郊区PM_(2.5)和PM_(10)中重金属的形态特征及生物可利用性研究

开展气溶胶中重金属形态特征及其生物可利用性的研究有利于探析大气重金属污染物在环境中的迁移规律,进一步评估大气重金属的环境和健康毒理效应。基于此,该研究采用BCR连续提取法结合ICP-MS测定了厦门市集美区2014年4月至2015年3月为期1年的PM_(2.5)、PM_(2.5~10)(粒径大小在2.5~10μm之间的颗粒物)及其中不同形态金属Al、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb的含量。结果发现集美区PM_(2.5)、PM_(10)年平均质量浓度分别为(50.52±20.48)和(82.48±22.42)μg·m-3,PM_(2.5)/PM_(10)比值稳定在40%~70%之间,二者的质量浓度和比值均呈现冬春季高、夏秋季低的季节变化趋势。重金属形态特征结果显示集美区PM_(2.5)、PM_(2.5~10)中的Al、Cr、As的存在形态以残渣态为主;金属Ni、Cu、Zn、Cd、Pb则大量存在于弱酸提取态中,其来源受人为影响显著。这些金属中Pb和Cd的富集系数(EF)和生物利用有效系数(K)最高,易迁移进入生物体内,毒性危害高。生物有效性和形态特征分析结果表明随着气溶胶粒径的减小,非残渣态的重金属含量增高,K值变大,可迁移转化能力增强,说明PM_(2.5)中的重金属对生物的毒性高于PM_(2.5~10)中的,该现象应引起重     

使用加速溶剂萃取仪萃取环境样品中的多环芳烃(PAHs)

加速溶剂萃取技术(简称ASE)是一种全新的高效样品前处理方法,常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后,加温加压,数分钟后,萃取液由载气吹入收集瓶中,萃取过程全部自动化,且可多次萃取,快速省时,溶剂消耗量少。