ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂

通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10~(-3)~9.2×10~(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。     

乙草胺和丁草胺在土壤中的移动性

利用土壤薄层层析法研究乙草胺和丁草胺在土壤中的移动性以灌溉河水为展开剂,得到乙草胺和丁草胺在北京海淀壤土中的相对移动值Rf的平均值分别为0.121和0.031,在河北白洋淀砂壤土中的相对移动值R_f的平均值分别为0.147和0.032.采用不同的土壤试验,乙草胺的移动性存在一定的差异.说明乙草胺在土壤中的移动性与土壤的性质有关,特别是土壤有机质含量,土壤吸附性能越强,越不易移动.乙草胺属于移动性弱的农药品种,移动等级为Ⅱ级,丁草胺属于移动性很弱的农药品种,移动等级为I级乙草胺和丁草胺虽然同属于酰胺类除草剂,但是,由于它们的水溶解度的差异,它们在土壤中的移动性有较大的差别.以30mg·L^-1的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠水溶液(DDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)为展开剂,乙草胺在北京海淀壤土中的R_f的平均值分别为0.159和0.098.阴离子表面活性剂能够促进农药在土壤中的迁移,阳离子表面活性剂能够促进农药在土壤中的吸附,从而阻止农药在土壤中的迁移.     

火焰原子吸收分光光度法检测矿区环境的常见重金属

在红河州某矿区周围的土壤、池塘、鱼塘采集若干土壤、水样品.用氢氟酸-高氯酸-浓硝酸消化土壤样品,用硝酸处理水样品.实验中,原子吸收分光光度法的平均相关系数≧0.99906;测定元素的相对标准差从0.27%～1.67%,其平均相对标准偏差为1.005%;样品的回收率在102,8%～111.5%之间,表明该法可用于环境中的土壤样品和水样品中重金属元素的准确测定.在仪器的最佳工作状态,使用FAAS法检测矿区环境中的铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量;依此来发现矿区周围环境的重金属分布规律和周围环境的安全性.     

土壤及植物复合体系中有机酸的测定

通过对10种有机酸的色谱条件试验、样品处理试验(以4℃和-20℃作为样品运输和储存条件)以及加标回收率试验,建立并优化了土壤及植物复合体系中10种有机酸的测定方法。方法添加回收率在74%～92%,变异系数CV≤4.1%,方法的最低检测限为0.2～50μg/kg,应用该方法测定了番茄植物及其土壤样品中的有机酸,结果表明该方法能够满足测量田间环境条件下土壤及植物复合体系中mg/kg痕量级有机酸含量要求。     

敌敌畏和丁草胺对沼蛙蝌蚪的毒性影响

采用标准水生生物毒性的测定方法研究敌敌畏和丁草胺对沼蛙蝌蚪的急性毒性效应以及对精巢发育的影响.结果表明,在水温24～ 25℃条件下,敌敌畏对沼蛙蝌蚪的24,48,72,96h半致死浓度(LC50)分别为9.104,8.064,6.304,5.680mg/L;丁草胺对沼蛙蝌蚪的24,48,72,96h半致死浓度(LC50)分别为1.400,0.860,0.795,0.735mg/L.暴露在低剂量的敌敌畏(1.42mg/L)和丁草胺(183.75×10-3mg/L)溶液中20d,沼蛙蝌蚪精巢体积分别缩小了68.14%和68.27%.污染物对蛙类生殖腺发育的影响会导致两栖动物种群的衰退.     

再生回用水灌溉对作物品质及土壤质量的影响

考查了不同水质（三级处理水、二级处理水、污水、清水作对照）灌溉对农作物（黄瓜、白菜和玉米）品质和土壤质量的影响,同时测定了灌溉后农作物的可食用部分中的氯离子、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐以及残留的重金属含量.结果表明,三级水和二级水浇灌对作物品质无显著影响,污水浇灌可使部分营养成分含量升高,如以蛋白质为例,4种水浇灌时3种作物中蛋白质含量范围分别为：黄瓜0.736?2～0.812?5 mg/kg;白菜0.134?8～0.164?5 mg/kg;玉米10.28～10.84 mg/kg.污水浇灌会产生较高的硝酸盐积累,其中污水浇灌的白菜中硝酸盐含量高达554.4　mg/kg,已达到污染水平.三级水和二级水灌溉对作物中重金属含量影响不大,而污水浇灌会使作物中重金属发生明显的积累,因此污水不适于作灌溉水源.短期灌溉内土壤的钠吸附比(SAR)在3.5～4.5之间,表明土壤未发生明显碱化,重金属也未发生显著积累.     

阿维菌素在稻田水、土壤及稻米中的残留研究

采用田间试验方法,应用HPLC法测定了阿维菌素在水稻水、土壤及稻米中的残留。结果表明：阿维菌素在稻田水、土壤及稻米中的平均添加回收率分别在85.51%～87.98%、78.57%～83.09%、82.74%～86.80%之间。阿维菌素的最小检出量为4.824×10^-10g,水、土壤、稻米中阿维菌素的最低检测浓度分别为0.001 mg/kg、0.014 mg/kg、0.01 mg/kg。该药属易分解农药（T1/2〈30 d）,按推荐使用剂量使用时收获的稻米是安全的。     

气相法测定室内空气中甲醛含量的研究

为实现室内空气中甲醛含量的远距离准确测定,作者选用水为吸收液,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,对气相色谱法测定甲醛含量进行了研究。结果表明,甲醛质量浓度在0.10～2.00μg/m L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r为0.998 8;该方法的检出限和定量下限分别为0.02和0.06μg/m L,当采气量为20 L时,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.005和0.015 mg/m~3,加标回收率在92.7%～96.7%之间,相对标准偏差为2.1%～8.2%(n=6);样品在常温下至少可保存3 d。该方法灵敏度高,精密度好,且样品较稳定,可用于室内空气中甲醛含量的检测。     

自制新型液相色谱柱同时测定土壤中两种农药

用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0～2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%～96%和88.0%～96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。     

气质联用法检测日用化学品中二甘醇

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)检测日化品中二甘醇含量的方法.样品先用海砂研磨,无水硫酸钠除水,再用甲醇超声提取20min,过滤后直接检测.采用外标法,选择离子定量.二甘醇在1.0～50.0mg/kg质量比范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4.在5～20 mg/kg添加水平的平均回收率为95.2%～108.2%,相对标准偏差为2.2%～4.5%.实验表明,该方法适于日化品中二甘醇含量的检测.     

作物植株残体还田土壤对除草剂的截留作用

加入成熟作物植株残体还田的土壤（简称秸秆还田土壤）与自然土壤的土柱淋洗对比实验，研究了玉米秸秆还田土壤对除草剂乙草胺和阿特拉津的截留作用以及水稻秸秆还田土壤对丁草胺的截留作用。结果表明，作物秸秆还田土壤对所研究的三种除草剂有明显的截留作用，在土桩的最上部10cm内，秸秆还田土壤对乙草胺、丁草胺和阿特拉津的截留量分别是自然土壤对其截留量的1.33、1.77和1.88倍。     

Biodegradation of acetanilide herbicides acetochlor and butachlor in soil

The biodegradation of two acetanilide herbicides, acetochlor and butachlor in soil after other environmental organic matters addition were measured during 35 days lal)oratory incubations. The herbicides were applied to soil alone, soiI-SDBS (sodium dodecylbenzene sulfonate) mixtures and soil-HA (humic acid) mixtures. Herbicide biodegradation kinetics were compared in the different treatment. Biodegradation products of herbicides in soil alone samples were identified by GC/MS at the end of incubation. Addition of SDBS and HA to soil decreased acetochlor biodegradation, but increased butachlor biodegradation. The biodegradation half-life of acetochlor and butachlor in soil alone, soilSDBS mixtures and soil-HA mixtures were 4.6d, 6, ld and 5.4d and 5.3d, 4.9d and 5.3d respectively. The biodegradation products were hydroxyacetochlor and 2-melhvl-6-ethvlaniline for acetochlor, and hvdroxvbutachlor and 2,6-diethvlaniline for butachlor.     

丙溴磷在土壤中的吸附与迁移行为研究

采用气相色谱(GC-FPD)法建立了丙溴磷在水和土壤中的残留分析方法。结果表明,丙溴磷在水和土壤中的平均回收率在87.18%~103.64%之间,变异系数为4.84%~9.89%;丙溴磷在水和土壤中的最低检测浓度分别为0.005 mg/L,0.05 mg/kg。采用平衡吸附法和薄层层析法研究了丙溴磷在砂土、壤土和粘土中的吸附和迁移特性。结果表明:丙溴磷在砂土、壤土和粘土中的吸附常数Kd分别为12.70、33.65和74.92,土壤对丙溴磷的吸附能力与土壤有机质含量呈正相关,其移动性分别表现为在砂土、壤土中不易移动,在粘土中不移动。     

Rhodococcus sp. T3-1菌株降解乙草胺的特性

以乙草胺为唯一碳源,通过摇瓶培养研究了Rhodococcus sp.T3-1对乙草胺的降解特性.结果表明,菌株T3-1降解乙草胺的最适温度为37℃,且其在pH值6~10的范围内对100mg/L乙草胺的降解率均在96%~97%之间.该菌株在接种量为5%条件下,14h内可将200mg/L的乙草胺降解95.5%;乙草胺的降解速率与乙草胺初始浓度呈负相关,与菌株T3-1的初始接种量呈正相关.菌株T3-1还可以降解丁草胺,但不能降解丙草胺、异丙草胺和吡草胺.     

Determination of herbicides atrazine and butachlor in soil by high performance liquid chromatography

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓａｔｒａｚｉｎｅａｎｄｂｕｔａｃｈｌｏｒｉｎｓｏｉｌｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￥ＸｕＷｅｉｂｉｎｇ（ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＥｃｏ－Ｅｎｖｉｒ...     

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01~0.6ng/L和0.01~0.19ng/g,回收率分别为77%~97%和62%~119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。     

土壤阴离子表面活性剂总量亚甲基蓝法研究

文章通过设计正交试验,针对提取的主要因素提取液配比、提取时间、提取温度和提取剂用量确定最优的前处理方法,建立与国标《水质阴离子表面活性剂亚甲基蓝分光光度法》(GB7494-87)对应的土壤阴离子表而活性剂(LAS)的亚甲基蓝分光光度法.土壤样品烘干后经20 mL乙醇水溶液(70％)提取,水浴恒温振荡仪45℃下振荡2h,...     

Residue analysis and dissipation of monosulfuron in soil and wheat

HPLC-UV residue analytical method for monosulfuron [ N-[( 4‘-methyl ) pyrimidin-2‘-yl ]-2-nitrophenylsulfonyl urea] in soil and wheat was developed. Monosulfuron residues were recovered by solvent extraction, followed by liquid-liquid partition, and C18 cartrige clean-up. Excellent method recoveries ranging from 95%-104% for both fortified soil and wheat grain were obtained with coefficients of variation 1.5%-11.8%. The minimum detectable quantities in soil and wheat were both 4 ng, the limit of detection was 0.02 mg/kg. When monosulfuron was applied according to double dosage of maximum recommended use direction(120 g ai/hm^2 of 10% monosulfuron wettable powder sprayed for once during development of wheat ) in field studies conducted in Shandong Province and near Beijing, monosulfuron residues was not detected in soil and wheat samples collected 75 d after application. Laboratory soil degradation studies showed that monosulfuron degraded faster in acidic soil and strong alkaline soil than in neutral or weak alkaline soil. Half lives in Jiangxi soil, Shijiazhuang soil, Jiangsu soil and Heilongjiang soil were 41, 48, 87 and 84 d respectively. Monosulfuron residues dissipated rapidly in Shandong and Beijing field test sites with half-lives of less than 14 d.     

焦化废水中痕量苯并(a)芘的固相萃取和GC-MS检测方法

基于固相萃取(SPE)和气相色谱/质谱联用技术(GC-MS),建立了一种焦化废水中痕量苯并(a)芘(BaP)的定量分析方法。BaP水样添加甲醇改性后经SPE富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩、二氯甲烷或乙腈定容后采用GC-MS进行定量分析。结果表明:在优化的样品前处理和分析条件下,BaP标准曲线的线性相关系数R2>0.99,方法回收率为79.6%~85.5%,方法检出限和定量限分别为4.33 ng/L和14.45 ng/L。该方法应用于内蒙古某焦化厂二级生化出水加标样品中BaP的测定,得到BaP的回收率为83.3%~89.3%,表明其灵敏度高、选择性好,适用于焦化废水中痕量BaP的定量检测。