液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

盐析分相微萃取—高效液相色谱法测定水中取代苯

建立了测定水中三种取代苯的盐析分相微萃取—高效液相色谱分析方法。实验结果表明,当异丁醇萃取剂加入量为300μL、(NH_4)_2SO_4加入量为14 g、流动相V(甲醇):V(水)为80:20、检测波长为220 nm时,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的工作曲线均呈现良好线性(相关系数大于0.999 9),方法检出限分别为0.07,0.2,9.0μg/L,加标回收率为71.66%～92.96%,相对标准偏差为1.17%～5.17%。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定石化废水中双酚A(BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为:萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性(pH2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明:在质量浓度1～100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限(LOD)分别为5.18μg/L和0.89μg/L,定量限(LOQ)分别为17.11μg/L和2.96μg/L,回收率为81.4%～124.9%,相对标准偏差(RSD)(n=7)小于5.5%。     

萃取法处理DSD酸氧化废水

以二甘醇单丁醚-二甘醇单乙醚-对二甲苯体系为萃取剂,0.1 mol/L的Na OH溶液为反萃取剂,采用三级萃取-反萃取法处理4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸氧化废水,考察了萃取和反萃取的影响因素,并对废水中的可用有机资源进行了回收。实验结果表明:在V(二甘醇单丁醚)∶V(二甘醇单乙醚)=1∶3、V(醇醚)∶V(废水)=2∶5、V(对二甲苯)∶V(废水)=1∶5的最佳萃取条件下,经三级萃取工艺处理后,平均COD去除率达92.0%、平均脱色率达96.4%、BOD5/COD0.3,可生化性明显增强;最佳反萃取条件为V(Na OH溶液)∶V(有机相)=13∶24、反萃取温度60℃;平均总硝基化合物回收率达88.9%,平均萃取剂回收率达96.7%,回收的萃取剂可循环使用。该工艺对废水处理的综合成本约为700~1 000元/t。     

DBD反应器关键操作参数对2,4-二氯酚去除的影响

采用同轴喷雾式介质阻挡放电(DBD)反应器处理2,4-二氯酚(2,4-DCP)模拟废水,考察了水质、废水流量、载气流量、放电频率等关键操作参数对2,4-DCP去除的影响。自来水中的CO₃^2-/HCO₃^-能够中和生成的硝酸/亚硝酸(载气含N₂),同时也能清除放电过程中产生的自由基,因而不利于2,4-DCP的去除。在DBD反应器的操作参数中,载气流量对于活性组分的产生及气相到液相的传质有显著影响,是最为关键的操作参数。反应器操作参数的变化会影响放电过程。同轴式反应器和废水雾化对污染物的矿化有利。在废水流量50 mL/min、载气流量15 L/min、放电频率17 kHz的最佳条件下处理60 min,2,4-DCP和TOC的去除率分别为69.77%和31.85%。     

离子交换树脂法吸附分离水中的邻二甲苯-4-磺酸

采用阴离子交换树脂吸附分离水中的邻二甲苯-4-磺酸。实验结果表明:201×7型阴离子交换树脂(简称树脂)对邻二甲苯-4-磺酸有很强的吸附能力,即使在4 mol/L NH_4Cl存在的情况下,树脂对邻二甲苯-4-磺酸的静态吸附率仍超过90%;适宜的动态吸附—解吸条件为吸附液流速为0.50 L/h、吸附液体积2 L,用含60%(质量分数)乙醇和1 mol/L盐酸的解吸剂解吸、解吸剂流速1.0 L/h、解吸剂体积1.5 L;该方法可有效回收水中的邻二甲苯-4-磺酸。     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,废水p H 7,分散剂甲醇加入量10 m L/L,盐析剂Na Cl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

络合萃取法处理高浓度CLT酸废水的研究

采用7301正辛醇-H2SO4-NaOH化学萃取-反萃取体系对CLT酸废水进行了络合萃取处理试验。静态杯皿试验表明,通过萃取处理,CLT酸废水的COD去除率达93．5％．反萃取效率100％,废水中的回收物浓缩8～10倍,且萃取剂可再生回用。     

Alamine336对低浓度模拟含硝酸废水的萃取分离

以模拟低浓度含硝酸废水为研究对象,以煤油为稀释剂,考察了工艺条件对硝酸萃取和反萃效果的影响,并对萃取机理进行了探讨。实验结果表明：以10.0%（φ）Alamine336为萃取剂,在有机相与水相的体积比为1∶2、萃取温度为298 K的条件下,对初始硝酸质量浓度为2.00 g/L的含硝酸废水进行两级逆流萃取操作后,理论上水相硝酸质量浓度低于15 mg/L,达到GB 8987—1996中的一级标准;以0.05 mol/L氢氧化钠溶液为反萃剂,在有机相与水相的体积比为1∶2、反萃温度为298 K的条件下,对硝酸负载量为1.50 g/L的有机相进行两级反萃后,理论上有机相硝酸残余量小于0.005 g/L。机理研究表明Alamine336通过与硝酸形成离子对络合物来萃取硝酸。     

萃取法回收钛白水解废酸中的硫酸

提出了以三异辛胺作萃取剂、H2O作反萃取剂从钛白水解废酸中萃取回收硫酸的新工艺。考察了萃取剂浓度、相调节剂浓度、相比及温度对萃取和反萃取的影响，并进行了模拟试验。在以40％三异辛胺、25％仲辛醇和35％航空煤油(均为质量分数)为萃取有机相，相比为2，以H2O为反萃剂，相比为1．5的条件下，质量浓度为146．02g/L的废酸经8级萃取和6级反萃取，硫酸回收率达到91．81％，产品酸质量浓度达119．73g/L。     

The Origin And Fate Of Volatile Trace Components In Municipal Solid Waste Landfills

The content of readily volatile halogenated hydrocarbons (chlorinated and chlorinated, fluorinated hydrocarbons (VCCs/CFCs)) and the BTEX aromatic substances (benzene, toluene, ethylbenzene and xylene) in municipal solid waste (MSW) was determined by two different methods. Moreover, the emission potential of these substances via the gas and leachate phase was investigated during the different biological degradation phases in the landfill. Trichlorofluoromethane (R11), dichlorodifluoromethane (R12) and dichloromethane (R30) were the dominating halogenated trace substances detected in the MSW. In the acid phase, with some VCCs/CFCs the emittance may take place up to 30% via the water phase. Hexane, benzene, and toluene could be detected in all tests. Toluene often occurred in relatively high concentrations in MSW. It could be shown that R11 degraded into dichlorofluoromethane (R21).     

二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄

建立了二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的方法,并应用于实际水样的测定。采用二硫化碳萃取含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、氯化苄,待测物质经30QC3/AC20（30 m×0.32 mm×0.50 μm）毛细管柱气相分离。采用保留时间定性,外标法定量。实验结果表明,甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的质量浓度在0.2~100.0 mg/L范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.09,0.12,0.13,0.10 mg/L。该方法的精密度和准确度较高,相对标准偏差小于2%,加标回收率在96.4%~101.0%之间。     

电渗析法处理低浓度乙酸废液的研究

用电渗析法处理配制的乙酸质量分类为２．５％左右的乙酸水溶液，浓缩液乙酸质量分数达到２０％，稀相出水乙酸质量分数至０．０２％；对影响处理过程的因素进行了探讨。     

铋电极差分脉冲伏安法测定水中痕量2,4-二硝基苯肼

以自制铋电极作为工作电极,建立了铋电极差分脉冲伏安法测定2,4-二硝基苯肼的分析方法。实验结果表明：以0.1 mol/L NaOH+0.1 mol/L KCl混合溶液（pH=13.0）配制测定底液,在扫描速率为100 mV/s的条件下,2,4-二硝基苯肼于-0.53 V处产生灵敏的氧化峰;在2,4-二硝基苯肼浓度为3.0×10-8~1.0×10-5 mol/L范围内,空白和试样的氧化峰电流强度差值与对应2,4-二硝基苯肼浓度的对数呈良好的线性关系,检出限达8.37×10-9 mol/L;将该方法应用于工业废水中痕量2,4-二硝基苯肼的检测,回收率为95.6%~103.1%,相对标准偏差小于3%。     

酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴

采用酸浸—萃取—沉淀法回收废锂离子电池中的钴。实验结果表明:废锂离子电池在600℃下煅烧5 h可将正极材料上的有机黏结剂与正极活性物质分离;正极活性物质在Na OH溶液浓度为2.0 mol/L、n(Na OH)∶n(铝)=2.5、碱浸温度为20℃的条件下碱浸反应1 h后,铝浸出率达99.7%;已除铝的正极活性物质在硫酸浓度为2.5 mol/L、H_2O_2质量浓度为7.25 g/L、液固比为10、酸浸温度为85℃的条件下酸浸反应120 min,钴浸出率高达98.0%;酸浸液在p H为3.5、萃取剂P507与Cyanex272体积比为1∶1的条件下,经2级萃取,钴萃取率为95.5%;采用H_2SO_4溶液反萃后在硫化钠质量浓度为8 g/L、反萃液p H为4的条件下沉淀反应10 min,钴沉淀率达99.9%。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。