改进催化光度法测定水中的微量钒

采用改进催化光度法测定微量钒,即利用微量钒催化溴酸钾氧化甲基紫溶液褪色实现快速测定水中的微量钒。在50mL容量瓶中,在pH为1.6的硫酸加入量0.90mL、0.0100mol/L的溴酸钾溶液加入量4.50mL、2.5×10-4mol/L的甲基紫溶液加入量5.00mL的条件下,聚乙二醇-200作活化剂时,在92℃恒温反应12min,加钒和不加钒溶液的吸光度之差与钒质量浓度呈线性关系。该法的测定波长为580nm,检出限为5.2×10-8g/L,最大相对标准偏差为4.3%,回收率为95.8%~104.0%。该法可用于湖水、化工厂排水中微量钒的直接测定。     

催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

根据盐酸介质中亚硝酸根对甲基红的溴酸钾氧化反应的催化作用,建立了测定水中痕量亚硝酸根的催化动力学光度法。实验结果表明,当盐酸溶液的加入量为1.0mL、溴酸钾溶液的加入量为0.2mL、甲基红溶液的加入量为3.5mL、加热时间为5min、加热温度为50℃时,方法的检出限为1.0×10-7g/L,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5g/L,回收率为97.8%~103.3%,相对标准偏差为1.8%~2.6%。该法已用于废水水样中亚硝酸根的测定,结果满意。     

铬(Ⅵ)-碘化钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定废水中痕量铬

研究了铬(Ⅵ)-碘化钾-甲基紫-聚乙烯醇高灵敏显色体系测定铬(Ⅵ)的新方法。实验结果表明:在最大吸收波长540 nm处,铬(Ⅵ)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内符合朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.59×10~4L/(mol·cm);采用该法测定铬(Ⅵ)标准试样与镀铬废水,测定结果与国家标准分析方法的结果相吻合,加标回收率为94.0%～103.0%;测定11次0.4 mg/L铬(Ⅵ),相对标准偏差为2.1%。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

催化动力学光度法测定痕量铬的研究

基于稀磷酸介质中痕量铬（Ⅵ）对溴酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铬（Ⅵ）的新型动力学光度法,其检出限为３．９μｇ．Ｌ－１,测定范围为３．９￣２４０μｇ．Ｌ－１,可用于测定环境水及电镀废水中的铬（Ⅵ）。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ）,考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下,试样富集4min,测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L,检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定,加标回收率为93．3％～106．4％。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬方法的改进

使用含硫酸和磷酸的二苯碳酰二肼显色剂进行水中六价铬的测定,不仅省时省力,简便快速,而且方法切实可行,完全能满足环境监测分析要求.     

散射光下铁(Ⅲ)-丙酮酸盐配合物还原铬(Ⅵ)的研究

研究了在散射光下铁（Ⅲ）-丙酮酸盐配合物对铬（Ⅵ）的光还原反应;考察了溶液pH、铁（Ⅲ）、丙酮酸钠、铬（Ⅵ）浓度对反应的影响;分析了铬（Ⅵ）光还原反应的动力学。实验结果表明：铁（Ⅲ）-丙酮酸盐配合物体系能在较弱的散射光下还原铬（Ⅵ）。在铬（Ⅵ）浓度为19．2μmol／L、铁（Ⅲ）浓度为10．0μmol／L、丙酮酸钠浓度为240μmol／L、pH为3．0、光照240min的条件下,铬（Ⅵ）的还原率达到99．7％。从表观动力学方程的反应级数看,铁（Ⅲ）的级数（0．83）最高,铁（Ⅲ）浓度是影响铬（Ⅵ）光还原反廊速率的主要因素．铁（Ⅱ）是铬（Ⅵ）光还原的主要还原剂。     

亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu~(2+)

研究了在聚乙二醇-200(PEG-200)活化下,Cu2+催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu2+的方法。在25mL容量瓶中,加入1.00mL pH为11.68的氨水溶液、2.00mL H2O2溶液(质量分数15%)、1.00mL亚甲基蓝溶液(质量浓度0.20mg/mL)、3.00mL PEG-200溶液,76℃恒温反应5min后冷却,测定吸光度,根据加Cu2+溶液和不加Cu2+溶液的吸光度差值与Cu2+质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+含量。该法的测定波长为664nm,检出限为5.4×10-6g/L,最大相对标准偏差为2.58%,回收率为97.5%~104.5%。     

亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu^2＋

研究了在聚乙二醇-200（PEG-200）活化下,Cu^2＋催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu^2＋的方法。在25mL容量瓶中,加入1．00mL pH为11．68的氨水溶液、2．00mLH2O2溶液（质量分数15％）、1．00mL亚甲基蓝溶液（质量浓度0．20mg／mL）、3．00mL PEG～200溶液,76℃恒温反应5min后冷却,测定吸光度,根据加Cu^2＋溶液和不加Cu^2＋溶液的吸光度差值与Cu^2＋质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu^＋含量。该法的测定波长为664nm,检出限为5．4×10^-6 g／L,最大相对标准偏差为2．58％,回收率为97．5％～104．5％。     

复方头孢氨苄胶囊荧光熄灭法测定水中的铬(Ⅵ)

基于铬(Ⅵ)对复方头孢氨苄胶囊(CCC)的荧光熄灭,建立了测定水中铬(Ⅵ)的方法。在pH为4.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,最大激发波长和发射波长分别为351nm和433nm、CCC加入量为100mg/L时,铬(Ⅵ)浓度的测定范围为2.00×10-6~5.00×10-3mol/L,检出限为6.25×10-7mol/L。该法受共存物的干扰相对较小,可用于测定环境水样中的铬(Ⅵ)浓度。     

油浴预蒸馏-流动注射光度法在线测定水中挥发酚

基于流动注射(FIA)理论和酚与4-氨基安替比林显色反应原理,利用可编程控制器,自主组装出可自动在线监测挥发酚的分析仪.首次采用油浴预蒸馏方法,达到在线定量分离的目的.在最优条件下,体系吸光度值与挥发酚质量浓度在0～ 3.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.08799ρ+0.00231 (n=...     

散射光下铁(III)-丙酮酸盐配合物还原铬(VI)的研究

研究了在散射光下铁(III)-丙酮酸盐配合物对铬(V I)的光还原反应;考察了溶液pH、铁(III)、丙酮酸钠、铬(V I)浓度对反应的影响;分析了铬(V I)光还原反应的动力学。实验结果表明:铁(III)-丙酮酸盐配合物体系能在较弱的散射光下还原铬(V I)。在铬(V I)浓度为19.2μm o l/L、铁(III)浓度为10.0μm o l/L、丙酮酸钠浓度为240μm o l/L、pH为3.0、光照240m in的条件下,铬(V I)的还原率达到99.7%。从表观动力学方程的反应级数看,铁(III)的级数(0.83)最高,铁(III)浓度是影响铬(V I)光还原反应速率的主要因素,铁(II)是铬(V I)光还原的主要还原剂。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯(DEHA)的新方法.优化的液液萃取条件为:萃取剂乙酸乙酯,水样调成酸性(pH<2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.15 g/mL,萃取6次,每次萃取时间2 min,氮吹浓缩水浴温度35℃.实验结果表明:在质量浓度0.1～1...     

金属-有机框架材料去除水中重金属Cr(Ⅵ)的研究进展

金属-有机框架材料（MOFs）作为新兴的有机-无机杂化材料,兼有稳定性好、多孔、比表面积大等优点,能高效去除水中的重金属Cr（Ⅵ）。本文概括了常用的Cr（Ⅵ）去除方法,重点综述了基于不同金属的MOFs应用于Cr（Ⅵ）吸附和还原转化的影响因素和去除机理,并阐述了MOFs在去除水中Cr（Ⅵ）领域的应用价值及面临的挑战。指出,应通过后修饰、多组分混合等方法进一步提高MOFs的应用潜力。     

微波改性锆-铝柱撑膨润土对水中Cr(Ⅵ)的吸附

以膨润土为原料,通过微波辐射加热法制备锆-铝柱撑膨润土(MZAPB)吸附剂,研究了 MZAPB 加入量、溶液 pH、吸附时间、温度等因素对 Cr(Ⅵ)吸附效果的影响.研究结果表明:当溶液初始 Cr(Ⅵ)质量浓度为 25mg/L、MZAPB 加入量为 10 g/L、溶液 pH 为 5.6、吸附温度 25℃、吸附时间为 6...