共查询到15条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
对天然水体中3种痕量微囊藻毒素(MC-RR、MC-YR、MC-LR)的淋洗、洗脱、液相色谱测定等环节进行单因素不同水平考察,结果表明:以体积分数为45%的甲醇水溶液(含0.1%的TFA)为固相萃取淋洗剂、10 mL甲醇(含01%TFA)为固相萃取洗脱剂,体积分数为70%的甲醇水溶液(含0.1%TFA)为液相色谱流动相,可在6 min内有效分离MC-RR、MC-YR、MC-LR。将优化后的方法用于实际加标水样的测定,MC-RR、MC-YR、MC-LR的方法检出限分别为0.064 μg/L、0.098 μg/L、0.095 μg/L,加标回收率为87.0%~116%,RSD为10.2%~18.8%。 相似文献
2.
水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L~〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L~0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%~998%,5次测定结果的RSD为19%~112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出 相似文献
3.
高效液相色谱法检测水中微囊藻毒素的实验条件优化 总被引:1,自引:0,他引:1
乔素兰 《环境监测管理与技术》2007,19(6):44-46
通过实验优化高效液相色谱检测水中微囊藻毒素的方法,对水样前处理过程中使用的固相萃取柱、淋洗剂、洗脱剂及浓缩定容方式等进行了选择.用流动相为V(1.25%TFA水溶液)∶V(甲醇)=40∶60的溶液洗脱,MC-RR和MC-LR在15 min内有较好的分离,工作曲线的范围为0.1 mg/L~10 mg/L,方法检测限为0.1 μg/L,两者的回收率分别为98.1%和101%.测定方法简易、可靠和实用. 相似文献
4.
5.
高效液相色谱法测定饮用水中的微囊藻毒素RR和LR 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高效液相色谱法(HPLC)测定了藻毒素(MC-RR、LR)标准样品,并绘制了标准曲线,藻毒素浓度在0~5mg/L范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,RR和LR相关系数分别为0·9986和0·9992,表明该方法可靠、灵敏度较高。对毒素的富集方法及分析条件进行了优化,并在藻类高发期的7~10月份,通过固相萃取(SPE)法对T市饮用水中的MCs进行浓缩富集后,用高效液相色谱仪和标准曲线测出MC-RR和MC-LR值。结果显示,T市高藻期饮用水中含有MCs,应引起足够的重视。 相似文献
6.
7.
水样酸化过滤后用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,采用液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L~100μg/L范围内线性良好。MC-LR和MC-RR在水中的方法检出限为0.12 ng/L和0.2 ng/L,空白加标回收率为72.7%~88.5%,3次测定结果的RSD为9.1%~10.7%。将该方法用于6个海河流域部分重要水源地水样的监测,虽然部分水样中检测出MC-LR和MC-RR,但检出值均低于标准限值。 相似文献
8.
9.
高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1%甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加... 相似文献
10.
在单因素试验、Plackett-Burman设计试验基础上,采用Box-Behnken响应面法对养殖水体中炔雌醇(EE2)的固相萃取条件进行优化。结果表明,洗脱液体积、洗脱液组成和淋洗液体积是影响EE2固相萃取回收率的3个主要因素;EE2的最佳固相萃取条件为:水样pH值为3,进样流量为3.0 mL/min,淋洗液为体积分数为10%的甲醇水溶液,淋洗液体积7.0 mL,洗脱液为乙酸乙酯-正己烷混合溶液(体积比为9∶1),洗脱液体积12.0 mL。该条件下养殖水样中EE2固相萃取回收率为81.6%~86.7%。 相似文献
11.
探讨了《水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ593-2010)中存在的问题,并对方法进行了改进.确定测定目标组分为单质磷中的黄磷;改用酸性高锰酸钾氧化体系,去除了有机磷农药的干扰;改用抗坏血酸为还原剂,采用710 nm比色波长,提高了分析灵敏度;用10 mL甲苯一次萃取,对水中黄磷的检出限为0.002 mg/L. 相似文献
12.
离子选择电极法测定水中氯化物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子选择电极法测定水中氯化物,通过试验确定参比溶液、离子强度调节剂的配制,并用添加氯离子氧化剂和离子浓度调节剂的方法排除干扰离子对测定的影响,使得复合氯离子电极测得的能斯特曲线响应系数为93.2%。标准品的加标回收率为99.8%±0.6%,测定结果的 RSD为0.4%。用该方法与国标硝酸银滴定法同时测定实际水样,两方法的测定值绝对误差在允许范围内。 相似文献
13.
14.
为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法.该方法在0.006μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L~0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回... 相似文献
15.
利用固相萃取技术,基于高效液相色谱一质谱仪,建立检测水样中典型全氟化合物(全氟辛基磺酸、全氟辛酸、全氟壬酸)的分析方法。从线性范围、定量检测限、回收率、空白试验以及实际样品测定方面,验证了分析方法的可行性。该分析方法降低了仪器成本,操作简便,有利于全氟化合物监测项目的推广。 相似文献