液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取(LLE)—气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定石化废水中双酚A(BPA)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为:萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性(pH2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明:在质量浓度1～100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限(LOD)分别为5.18μg/L和0.89μg/L,定量限(LOQ)分别为17.11μg/L和2.96μg/L,回收率为81.4%～124.9%,相对标准偏差(RSD)(n=7)小于5.5%。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯(DEHA)的新方法.优化的液液萃取条件为:萃取剂乙酸乙酯,水样调成酸性(pH<2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.15 g/mL,萃取6次,每次萃取时间2 min,氮吹浓缩水浴温度35℃.实验结果表明:在质量浓度0.1～1...     

微乳液增敏罗丹明B氧化褪色光度法测定微量亚硝酸根

基于微乳液对亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有增敏作用的原理,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。实验结果表明：该方法的最佳反应条件为1×10^-4 mol/L的罗丹明B溶液加入量0.60 mL,1 mol/L的稀磷酸加入量1.50 mL,0.1 mol/mL的溴酸钾溶液0.50 mL,反应温度20 ℃,反应时间15 min;对亚硝酸根测定的线性范围为ρ（NO₂^-）= 0.048~0.800 μg/mL,检出限为0.003 0 μg/mL;加入微乳液后催化反应的灵敏度增大了3倍。     

纳米α-MnO2催化臭氧氧化降解水中双酚A

采用水热法制备了纳米α-MnO₂催化剂,并通过XRD和SEM技术对催化剂的成分和形貌进行了表征。采用纳米α-MnO₂催化剂催化臭氧氧化降解水中的双酚A（BPA）,考察了初始溶液pH、催化剂加入量和反应温度对BPA去除率的影响。实验结果表明,纳米α-MnO₂催化剂催化臭氧氧化降解BPA的最佳工艺条件为：催化剂加入量100 mg/L,初始溶液pH 8.5,反应温度18 ℃。在此最佳条件下处理质量浓度为10 μg/mL的BPA溶液120 min,BPA去除率为96.4%。回收洗涤后第二次使用的催化剂的BPA去除率为80.5%,第三次使用的催化剂的BPA去除率为74.1%,催化剂的活性随重复使用次数的增加而缓慢降低,活性较稳定。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

均匀流场水平潜流人工湿地对四环素类抗生素的去除效果

利用均匀流场水平潜流人工湿地实验系统处理含四环素类抗生素废水,考察了湿地系统对抗生素的去除率、出水口差向代谢产物的含量以及抗生素在湿地植物中的累积情况。实验结果表明:在水力停留时间为2 d、土霉素、四环素、金霉素和强力霉素进水质量浓度均为200 μg/L时,出水中上述4种抗生素的平均去除率分别为98.62%、93.06%、99.13%和92.25%;出水可检出3种四环素类抗生素代谢产物,分别为差向土霉素、差向金霉素和差向四环素,质量浓度分别为(3.69±0.23) μg/L、(13.81±0.47) μg/L和(19.00±0.63) μg/L;湿地植物美人蕉的根、茎、叶中可以检测到土霉素和四环素,四环素含量的大小顺序为茎>根>叶。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

高效反渗透工艺处理电厂废水

采用“机械加速澄清—重力式过滤—离子交换—除碳—高效反渗透” 工艺处理某电厂废水,将反渗透产水作为冷却塔补水。运行结果表明：弱酸阳离子交换器出水碱度≤0.10 mmol/L、硬度≤0.02 mmol/L、浊度≤0.2 NTU,满足高效反渗透对进水水质的要求;高效反渗透产水浊度<0.1 NTU,COD_Mn≤0.08 mg/L,硬度≤1.12 mg/L,碱度≤8.40 mg/L,ρ（总铁）<10 μg/L,ρ（总硅）<0.5 mg/L,电导率<45 μS/cm,出水水质满足回用要求。针对该系统存在的自用水率高、过滤器污堵以及水量不平衡等问题提出了相应的建议。     

粉煤灰微珠负载碘氧化铋复合催化剂的光催化性能

在固体废弃物粉煤灰微珠(FACs)上负载BiOI,通过水热法制备了BiOI/FACs复合催化剂。运用XRD、SEM、EDS、UV-VisDRS等技术对复合催化剂进行了分析表征。表征结果显示:FACs为壁薄中空的球形,粒径约100μm,壁厚约为3μm;BiOI为片状,直径约2μm,颗粒团聚成球花状;球花状的BiOI负载在FACs表面;BiOI/FACs复合催化剂主要含Fe、Si、Al、Bi、I、O等元素。BiOI/FACs复合光催化剂具有较高的可见光催化活性,禁带宽度为1.74 eV。采用4 g/L的BiOI/FACs复合催化剂处理10 mg/L的亚甲基蓝溶液,在300 W氙灯照射240 min后,亚甲基蓝去除率达91%。重复使用4次亚甲基蓝去除率仍达80%。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

SMBBR-AF-SMBBR组合工艺处理高氨氮农药废水

采用特异性移动床生物膜反应器(SMBBR)和厌氧生物滤池(AF)组合工艺处理高氨氮农药废水。考察了HRT、pH和DO等工艺条件对SMBBR-AF-SMBBR组合工艺运行稳定期COD和氨氮去除率的影响。试验结果表明,在进水COD为2 408~7 440 mg/L、ρ(NH_4~+-N)为160.21~433.84 mg/L、TN为208.27~537.65 mg/L、HRT为8d、pH为8.0、DO为4 mg/L的条件下,处理后出水平均COD为342 mg/L,COD去除率达92.3%;ρ(NH_4~+-N)小于4.0mg/L,氨氮平均去除率为89.2%;TN小于50 mg/L,平均TN去除达83.0%。出水各指标均优于原A2O工艺出水。