液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

微乳液增敏罗丹明B氧化褪色光度法测定微量亚硝酸根

基于微乳液对亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有增敏作用的原理,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。实验结果表明：该方法的最佳反应条件为1×10^-4 mol/L的罗丹明B溶液加入量0.60 mL,1 mol/L的稀磷酸加入量1.50 mL,0.1 mol/mL的溴酸钾溶液0.50 mL,反应温度20 ℃,反应时间15 min;对亚硝酸根测定的线性范围为ρ（NO₂^-）= 0.048~0.800 μg/mL,检出限为0.003 0 μg/mL;加入微乳液后催化反应的灵敏度增大了3倍。     

均匀流场水平潜流人工湿地对四环素类抗生素的去除效果

利用均匀流场水平潜流人工湿地实验系统处理含四环素类抗生素废水,考察了湿地系统对抗生素的去除率、出水口差向代谢产物的含量以及抗生素在湿地植物中的累积情况。实验结果表明:在水力停留时间为2 d、土霉素、四环素、金霉素和强力霉素进水质量浓度均为200 μg/L时,出水中上述4种抗生素的平均去除率分别为98.62%、93.06%、99.13%和92.25%;出水可检出3种四环素类抗生素代谢产物,分别为差向土霉素、差向金霉素和差向四环素,质量浓度分别为(3.69±0.23) μg/L、(13.81±0.47) μg/L和(19.00±0.63) μg/L;湿地植物美人蕉的根、茎、叶中可以检测到土霉素和四环素,四环素含量的大小顺序为茎>根>叶。     

二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄

建立了二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的方法,并应用于实际水样的测定。采用二硫化碳萃取含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、氯化苄,待测物质经30QC3/AC20（30 m×0.32 mm×0.50 μm）毛细管柱气相分离。采用保留时间定性,外标法定量。实验结果表明,甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的质量浓度在0.2~100.0 mg/L范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.09,0.12,0.13,0.10 mg/L。该方法的精密度和准确度较高,相对标准偏差小于2%,加标回收率在96.4%~101.0%之间。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

高效反渗透工艺处理电厂废水

采用“机械加速澄清—重力式过滤—离子交换—除碳—高效反渗透” 工艺处理某电厂废水,将反渗透产水作为冷却塔补水。运行结果表明：弱酸阳离子交换器出水碱度≤0.10 mmol/L、硬度≤0.02 mmol/L、浊度≤0.2 NTU,满足高效反渗透对进水水质的要求;高效反渗透产水浊度<0.1 NTU,COD_Mn≤0.08 mg/L,硬度≤1.12 mg/L,碱度≤8.40 mg/L,ρ（总铁）<10 μg/L,ρ（总硅）<0.5 mg/L,电导率<45 μS/cm,出水水质满足回用要求。针对该系统存在的自用水率高、过滤器污堵以及水量不平衡等问题提出了相应的建议。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

混合表面活性剂-浊点萃取法测定沉积物中多环芳烃的含量

以混合型表面活性剂（十二烷基硫酸钠（SDS）和对叔辛基苯基聚己二醇醚（Triton X-114））为萃取剂,采用浊点萃取法萃取沉积物中的15种多环芳烃（PAHs）,并利用HPLC技术测定15种PAHs的含量。实验结果表明,当混合型表面活性剂的加入量 3％（w）、混合型表面活性剂中SDS含量 50%（φ）、Na2SO4含量 8％（w）、萃取温度 60 ℃、超声萃取时间 10 min 时,15种PAHs的线性关系良好,r=0.998 9~0.999 7,检出限0.4~8.2 μg/L,加标回收率71.22%~97.36%,相对标准偏差0.92%~4.36%（n=6）。     

纳滤处理炼化污水反渗透浓水

分别采用4种纳滤膜处理某炼化公司的反渗透浓水。在初始COD为57.8 mg/L、TOC为23.94 mg/L、ρ(Ca2+)为289.0 mg/L、ρ(Mg2+)为54.6 mg/L、ρ(SO42-)为327.7 mg/L、ρ(Cl-)为1 106.8 mg/L的条件下,经纳滤处理后COD去除率达60%以上,污水COD降至30 mg/L以下,TOC去除率为31.9%~85.5%,阳离子的去除率为33.9%~97.0%,SO42-的去除率为63.3%~97.6%,Cl-的去除率较低。膜A的膜孔分布密集,具有很高的通量,对有机物和无机盐的截留效果较差;膜B和膜C对有机物和二价离子的截留效果较好;膜D的膜孔分布稀松,膜通量最低,对有机物和无机盐的截留能力均较强,但随出水体积的增加,对无机盐的截留能力下降较为明显。4种纳滤膜的性能各异,可满足不同企业的需求,具有良好的应用前景。     

粉煤灰微珠负载碘氧化铋复合催化剂的光催化性能

在固体废弃物粉煤灰微珠(FACs)上负载BiOI,通过水热法制备了BiOI/FACs复合催化剂。运用XRD、SEM、EDS、UV-VisDRS等技术对复合催化剂进行了分析表征。表征结果显示:FACs为壁薄中空的球形,粒径约100μm,壁厚约为3μm;BiOI为片状,直径约2μm,颗粒团聚成球花状;球花状的BiOI负载在FACs表面;BiOI/FACs复合催化剂主要含Fe、Si、Al、Bi、I、O等元素。BiOI/FACs复合光催化剂具有较高的可见光催化活性,禁带宽度为1.74 eV。采用4 g/L的BiOI/FACs复合催化剂处理10 mg/L的亚甲基蓝溶液,在300 W氙灯照射240 min后,亚甲基蓝去除率达91%。重复使用4次亚甲基蓝去除率仍达80%。     

固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测

建立了固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测方法。用硅胶管采集固定污染源硝酸雾中的硝酸,用碳酸钠溶液进行洗脱,最后使用离子色谱仪测定硝酸根质量浓度。对影响检测结果的加热时间和静置时间进行了研究。实验结果表明:最佳的加热时间为10 min,无需静置;方法的相对标准偏差为0.27%~0.62%,检出限为0.002 5μg/m L,加标回收率为99.7%~102.2%。该法线性关系良好,检出限低,精密度高,能满足固定污染源硝酸雾中硝酸根的测定要求。