HPLC和GC-MS法测定环境空气中醛酮类化合物比对分析

对2,4-二硝基苯肼吸附衍生-高效液相色谱（DNPH-HPLC）法和罐采样/气相色谱-质谱（GC-MS）法的测定条件进行优化,将两种方法测定环境空气中13种醛酮类化合物（OVOCs）的结果做比对分析。结果表明,HPLC法和GC-MS法均可实现一次进样13种OVOCs全分析,方法检出限分别为0.26μg/m3～1.39μg/m3和0.49μg/m3～1.10μg/m3,加标回收率分别为95.9%～111%和52.0%～138%。两种方法测定实际样品,检出组分的测定结果无显著性差异;HPLC法适合测定环境空气中低碳类（C1～C3）低浓度OVOCs,GC-MS法适合测定多碳类（C4～C8）低浓度OVOCs。     

微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

57种臭氧前体有机物混合标准气体量值比对研究

标准物质的量值准确性是监测数据准确的重要前提。为科学评价57种臭氧前体有机物混合标准气体量值的准确性,研究建立了定量环进样-中心切割-气相色谱-双火焰离子化检测器分析方法与量值比对方法(E_n值法),并对市售6个品牌各2个批次标准气体开展量值比对研究。研究结果表明,4个品牌标气量值一致性、准确性较好,2个品牌存在5～22种组分量值偏离(E_n绝对值为1.0～5.3),用于开展臭氧前体有机物监测的标准物质质量仍需持续监督、提升。     

北京市温榆河-北运河水系水质空间分布特征研究

采用水体三维荧光光谱(3D-EEMs)结合平行因子分析(PARAFAC)方法,研究了温榆河-北运河水系溶解性有机物(DOM)的荧光组分及其空间分布特征,并对沿岸污水处理厂、支流、干流的水质参数及其DOM组分之间的相互作用进行了分析。结果表明:温榆河-北运河水系干流溶解性有机碳(DOC)浓度与各支流接近,总磷浓度从上游到下游逐渐降低,氨氮和总磷污染严重。水体DOM共存在2类(4种)荧光组分,包括类腐殖质组分(类腐殖酸,C1;类富里酸,C2)和类蛋白组分(类色氨酸,C3;微生物代谢产物,C4)。污水处理厂出水汇入各支流后,水体DOM中的类腐殖质组分的比例上升。荧光比例显示,各河流DOM以C3组分为主,占比为24.76%~40.27%。水体荧光指数(1.58~1.72)、自生源指数(0.96~1.17)及腐殖化指数(0.74~0.81)计算结果指明,该水体的DOM组成具有内源和外源的双重特性,整体腐殖化程度低且自生源特性强。DOC与C1、C2和C4组分呈现极显著正相关,表明荧光组分可用于动态跟踪河流有机物;总氮与C1、C2组分呈极显著正相关,说明类腐殖质组分会对氮污染物浓度产生重要影响;总磷与自生源指数呈显著负相关(P＜0.05),表现为DOM腐殖化程度越高,总磷浓度越低。     

微波萃取-气质联用测定土壤中的16种多环芳烃

用丙酮-正己烷(1:1体积比)混合溶剂,通过微波萃取法提取土壤中的16种多环芳烃组分。萃取溶液经硅胶小柱净化,最后用气相色谱-质谱法分析。以石英砂为基体进行加标回收测定。16种多环芳烃的检测限为0.18～0.53μg/kg,经精密度试验,相对标准偏差均5%,回收率在75.5%～108%之间。     

广西环境空气中醛酮类化合物污染特征研究

为探究广西醛酮类化合物的污染状况,选择2022年9—10月和2023年5—6月臭氧质量浓度较高时段,分别对广西臭氧质量浓度较高的典型城市如南宁、桂林、北海、贵港、百色、贺州和来宾等城市的环境空气中醛酮类化合物进行监测,分析不同城市醛酮类化合物的季节特征、浓度水平、组分特征以及臭氧生成潜势（OFP）,并利用比值法对醛酮类化合物的来源进行初判。研究结果表明,南宁、桂林和来宾等典型城市醛酮类化合物质量浓度季节特征与臭氧一致,均表现为秋季（2022年9—10月）高于春夏季（2023年5—6月）;监测期间,广西醛酮类物质平均质量浓度为23.64 μg/m³,其中贺州最高,为31.30 μg/m³,北海最低,为13.58 μg/m³,与其他城市相比,广西各市醛酮类化合物质量浓度处于中等偏下水平;各城市的醛酮类化合物化学组分中甲醛占比最高,占比为43.8%（贺州）～58.2%（贵港）;各城市OFP值为77.32μg/m³（北海）～ 159.35 μg/m³（贵港）,其中甲醛对OFP贡献最大,贡献占比为52.1%（北海）～70.1%（贵港）。各城市甲醛和乙醛的质量浓度比值（C1/C2）为2.55～3.22,醛酮类化合物主要以机动车尾气排放以及人为源碳氢化合物氧化为主,其中北海和百色的C1/C2均在2.6左右,受机动车尾气等人为源影响更明显,在臭氧污染期间须加强机动车尾气等人为源管控。     

毛细管柱气相色谱法测定水和废水中微量多氯联苯及有机氯农药

论述了气相色谱法测定水中微量多氯联苯及有机氯农药的方法步骤,该方法灵敏度、准确度均能达到微量分析的要求.整个测定过程需60min,所测组分共15种,检出限在1～8ng/L范围内.     

顶空便携气相色谱测定水中苯系物

研究了分配常数、气液相比、温度和无机盐等对顶空分析灵敏度的影响.结果表明,这些参数对不同组分顶空灵敏度的影响有显著差异.气液相比对分配常数小的组分影响大,而温度和无机盐对分配常数大的组分影响大.提出了静态顶空/吸附热解吸/SENTEX便携气相色谱仪/微氩离子检测器测定水中4个苯系物的方法,平均相对标准偏差7.38%,平均相对误差3.46%,与标准方法比较,没有显著差异,而方法检出限低于标准方法1～2数量级.     

上海汽车制造业涂装废气VOCs排放特征

于2015年10月对上海市嘉定区4家(A、B、C、D)汽车制造企业涂装废气ρ(VOCs)和组成特征进行了调查分析。结果表明,A、B、C、D厂涂装废气排放口ρ(VOCs)总为0. 743～6. 11 mg/m~3,主要检出物和最高检出值分别为:A厂二甲苯2. 06 mg/m~3、B厂二甲苯0. 578 mg/m~3、C厂甲苯2. 59 mg/m~3、D厂庚烷0. 274 mg/m~3;芳香烃类是A、B、C厂排放比例最高的VOCs组分,烷烃类是D厂排放比例最高的VOCs组分。指出,原、辅料种类影响排放物的主要成分,废气处理工艺类型影响排放物主要成分和浓度。     

HPLC-MS/MS法测定三角帆蚌中多种N-亚硝胺类化合物

采用基质分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS法同时测定三角帆蚌肉中9种N-亚硝胺类化合物(NAs),通过优化前处理和仪器条件,使方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.58μg/kg～8.86μg/kg。对样品做2个质量比水平的加标回收试验,各组分的平均回收率为78.1%～90.3%,RSD值≤6.8%。将该方法用于测定20个河蚌样品,9种NAs均为未检出。     

2 ,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法,研究了固相吸附采样和前处理方法,优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好,甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计）,实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。     

超低沸点挥发性有机物测定中的要点分析

采用大气浓缩仪-气相色谱法测定超低沸点挥发性有机物乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、乙炔,选用PLOT-Q柱分析,控制真空罐内相对湿度约50%,通过优化测定条件使方法线性良好,5种低沸点化合物的检出限为0.08 nmol/mol～0.2 nmol/mol,样品保存时间不超过10 d。用该方法测定某地区环境空气中VOCs,结果检出率均为100%。     

气相色谱法测定空气和废气中8种烃类化合物

建立了针筒采样、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定空气和废气中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷等8种烃类化合物的方法.优化了试验条件,方法线性良好,甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷的检出限分别为0.09 mg/m3、0.20 mg/m3、0.18 mg/m3、0.29 mg/m3、0.28 mg/m3、0.37 mg/m3、0.16 mg/m3和0.56 mg/m3,RSD＜8.0%,加标回收率为80.5%～104%.     

水质中多种挥发性有机物的同时测定

在采用双柱双检测器的基础上,对水中24种挥发性有机物进行了同时测定。当进样体积为5ml时,最低检测限为0．5俐L,线性范围及测定范围为0．5～50倒L,1μg/L和20μg/L浓度水平的加标回收率在80．0％-110％之间,变异系数为0．6％～9．2％,实验结果令人满意。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘,以乙腈／水为流动相,检测器激发波长为290nm,发射波长为430nm。方法线性良好,检出限为0．08μg／L,当采样体积为1080m。时,最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下）,实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比,两种方法回收率相近,而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。     

上海城区交通干道苯系物污染初探

利用设置在上海市中心城区交通主干道旁的路边空气质量自动监测站2018年1—12月的连续观测数据,研究苯系物(BTEX)污染水平、变化特征以及其与CO、NO x和气象参数的关系。结果表明,观测期间BTEX小时均值为0.10~169.38μg/m^3,年均值为(13.66±0.14)μg/m^3,甲苯占比最高。ρ(BTEX)受污染源排放强度和天气状况的影响大,其日变化呈单谷型,冬季值比夏季高。BTEX各化合物具有较好的同源性,ρ(苯)/ρ(甲苯)为(0.49±0.01)。BTEX与机动车尾气主要成分CO、NOx呈正相关,与风速负相关。其值低于北京、南京、郑州、杭州和西安等城市。     

基于SOA和O3生成潜势的上海市VOCs优控物种研究

为评估上海市挥发性有机物(VOCs)对二次有机气溶胶(SOA)和臭氧生成潜势的贡献,采用SUMMA罐采样实验室GC-FID/MS分析方法开展了环境空气104种臭氧前体物和TO-15组分分析,采用DNPH吸附管采样实验室HPLC高效液相色谱法开展了环境空气13种醛酮类组分分析。结果表明:2018年8-11月上海市代表点位VOCs摩尔分数均值范围为20. 61~50. 38 nmol/mol,臭氧生成潜势(OFP)均值范围为60. 55~184. 12μg/m^3,二次有机气溶胶生成潜势(AFP)为21. 63~61. 72μg/m^3。醛酮类和芳香烃类是OFP的主要贡献因子,贡献占比分别为31. 5%~55. 2%和21. 6%~37. 8%。芳香烃类对AFP贡献超过90%。从主要组分构成来看,城区人口密集区点位乙烷、丙烷浓度最高,其他点位甲醛浓度最高;甲醛对OFP贡献最大;间/对二甲苯在浦东书院点位AFP贡献最大,其他点位为甲苯。OFP和AFP双控物种各点位均有4~5个主要物种,以芳香烃类为主。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

常州城区秋冬季黑炭气溶胶的浓度变化特征

根据常州市2012年9月-2013年1月的黑炭气溶胶（Black Carbon,以下简称BC）在线监测数据及常规气象资料,分析了BC在秋冬季不同时间段的变化特征及气象要素对BC的影响。结果表明,常州秋冬季BC平均值为5．17（1．48～17．02）μg／m^3,主要集中在1．00斗μg／m^3～7．50μg／m^3,冬季较高于秋季,小时均值最大值达33．87μg／m^3;BC本底值为3．50μg／m^3;1月份BC日均值变化幅度最大,发生高污染的频率最高。Bc的日变化具有明显的双峰结构,一天中最大浓度多出现在上午06：00-09：00,特殊天气条件下,BC小时值存在不同的分布情况;BC在不同风向的输送条件下有明显的不同,偏东北方向过来的气团易造成BC高污染。     

热解吸-气相色谱法测定空气中二硫化碳

研究并建立了利用TenaxGC管富集、热解吸仪脱附,经HP-5石英毛细管柱分离,气相色谱（具FID）测定空气,9--硫化碳的方法。研究结果为：当采集30L气体时,本方法检出限可达0．03mg／m3,监测浓度范围为0．03—14mg／m3,方法精密度为8．7％;样品在密闭、低温环境中可保存2d。该方法可以满足环境监测要求。