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本文建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中对苯二胺的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温30℃,流速0.3ml/min,80%甲醇+20%纯水作流动相,保留时间1.92min,使用具ESI(+)源的质谱作检测器。在此条件下,水样过0.45μm滤膜后可直接进样,进样体积10μl,检出限可达0.028μg/L,在0.10~4.00μg/L范围内线性良好(R=0.9998);相对标准偏差在0.7%~4.9%之间,样品加标回收率在88.2%~118%之间,应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中对苯二胺的分析。 相似文献
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水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚通过吹扫捕集前处理,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。实验结果表明:苯甲醚和甲基叔丁基醚SCAN模式的方法检出限均为0.3μg/L,SIM模式的方法检出限分别为0.1,0.08μg/L,检出限能够满足生态环境标准的要求;质谱仪的离子源清洁程度影响校准曲线的线性范围;苯甲醚的盐析效应强于甲基叔丁基醚,方法适用于海水样品分析;苯甲醚和甲基叔丁基醚的正确度分别为85.0%~99.4%与88.3%~97.2%,精密度分别为2.4%~8.1%和1.7%~5.8%。该方法前处理简单易行,回收率好,可以实现一次进样,同时分析挥发性有机物、苯甲醚和甲基叔丁基醚,提高了工作效率。 相似文献
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《四川环境》2017,(5)
建立了碱性活性炭管吸附-离子色谱法检测激光实验中碘方法。以0.5 L/min的流量采集15min激光实验工作场所空气中碘,采用碳酸氢钠-碳酸钠体系解吸活性炭上的碘离子,以碳酸氢钠-碳酸钠为淋洗液,Metrosep A Supp5(150mm)作为色谱分离柱,对离子色谱法分离和测定进行了研究。方法的相对标准偏差RSD在0.40%~0.89%,相关系数达到0.999 6,进样量为100μL时,方法的检出限达到0.004 mg/L。激光实验工作场所样品中碘测定的加标回收率为96.0%~102.5%。方法操作步骤简单,避免了各种衍生、萃取的过程,最大程度优化了激光实验中的碘采样方案,使得实验简便易行,结果准确可靠。 相似文献
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建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为:快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21~0.47μg/kg和0.84~1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%~113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%~11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。 相似文献
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采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立测定三七中三七素含量的柱前衍生反相高效液相色谱法;采用Luna-C18柱(4.6×250mm,5μm)、乙腈和HAc-Na Ac为流动相(17∶83),检测波长360nm,柱温40℃,20μL进样,在0.40μg/m L—1.2mg/m L浓度范围内,色谱峰面积与三七素含量线性关系良好,回归方程为A=123.5×103c+136.7,R=0.9987,RSD=1.5%,三七幼苗叶中三七素含量最高。该方法操作简便、快速、准确,选择性好,可用于植物、药物和食品中三七素含量的测定。 相似文献
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建立并优化了离子色谱法同时测定饮用水及水源水中2,4-D和灭草松。选用大容量AS19阴离子分析柱,KOH淋洗液自动发生器淋洗,抑制型电导检测器检测,通过改变淋洗液浓度获得最佳分析条件,成功分离并定量分析2,4-D和灭草松,线性范围分别为0.02~1.50mg/L、0.05~1.50mg/L,相关系数0.9994、0.9999,检测限0.02、0.05 mg/L,加标回收率为96.0%~120.0%,相对标准偏差为0%~6.8%。实现了直接进样2,4-D和灭草松的快速检测。 相似文献
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黄志强 《中国环境管理干部学院学报》2013,(4):64-67
采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0~50.0μg/L,四氯化碳在0.5~4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。 相似文献
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本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类~Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5~80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%~102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。 相似文献
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本文研究了活性污泥法处理生活污水处理过程中污泥负荷和PH对液相中总铬和Cr^6 浓度变化的影响,发现总铬和Cr^6 浓度最低值出现的时间随污泥负荷的增大而推迟,在达到最低值后,总铬和Cr^6 浓度呈现不断增大趋势;在污水PH为8左右时,总铬浓度的最低值显著低于PH为7左右时的最低值,液相中的铬主要以Cr^3 的形态被污泥吸附。 相似文献
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采用微波消解-光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点,测定步骤简单、快速,准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸-硝酸消解法进行比较的结果表明,用微波消解-光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20min,加标回收率由60%提高到92%,降低了工作强度,改善了工作环境。 相似文献
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通过利用火焰原子吸收分光光度法测定制革企业不同工艺流程产生废水的总铬,考察不同量具及取样量、不同消解方法和样品保存期限对测定结果的影响。结果表明水样中悬浮物造成的取样不均匀性导致测定结果差异明显,不同消解方法测定制革废水总铬,检测数据具有可比性,固定剂的加入能够使得水样检测数据保持稳定。 相似文献
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本文提出了一种通过以粉煤灰(或煤矸石)、石灰石、铬渣、A渣为原料煅烧新型低温水泥的方法去除铬渣毒性;进行了去除铬渣毒性稳定性试验;讨论了去除铭渣毒性的机理和影响去除铬渣毒性的因素;试验结果表明,该法去除铬渣毒性彻底,社会效益及经济效益显著,是处理铬渣的一种有效方法。 相似文献
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铬酸阳极化是铝合金加工过程中一种重要的、不可缺少的关键技术,而铝合金工件在铬酸阳极化加工之前必须经脱氧工艺从而提高铬酸阳极化质量。随着脱氧槽液使用时间的延长,Al~(3+)的浓度逐渐增加,当其浓度高于17 g/L时,槽液报废。槽液报废不仅造成资源的浪费,且报废废液含有大量的重金属离子,直接排放会对环境造成污染。因此,开发脱氧槽液的资源化利用技术具有十分重要的意义。本文采用离子交换法对含铬废槽液进行回收处理,确定了反应时间、反应温度、搅拌速率以及树脂用量等参数对阳离子吸附的影响规律。结果显示,最优工艺条件下铝离子吸附率可以达到60 %以上。用硝酸对树脂进行再生处理,效率可以达到88 %左右。此外,结合自主研发和制造的废液杂质离子含量在线分析与监测装置,开发了铝合金脱氧废液再生利用系统,保证铝合金表面处理工艺的连续性,实现了金属表面处理的清洁生产。 相似文献