不同预处理技术提取沉积物中多氯联苯有机物的比较

长期以来 ,人们对多氯联苯类有机物在水 沉积物中的迁移、吸附 解吸及降解等行为进行了广泛的研究 ,但是 ,在分析环境样品中的多氯联苯时难以准确定量 ,特别是从环境介质中准确提取多氯联苯非常困难 ,因此 ,有必要建立快速、精确的提取技术 ,以取得最大的提取效率 .沉积物中多氯联苯类有机物的分析预处理技术 ,一般用经典的索氏提取方法 ,近年来发展了超声波提取、微波辅助提取、超临界提取和加速溶剂提取等技术 ,这些提取方法的测定结果准确灵敏 ,但部分技术也存在消耗大量溶剂、费时且操作繁琐等不足 .本文应用索氏提取、固相流体热萃取…     

快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中6种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定蔬菜中6种磺胺类抗生素的分析方法.以每克蔬菜(干样)加5ml乙腈(添加2g无水硫酸钠、0.1g乙酸钠、O.1gNa2EDTA)超声提取25min,采用正己烷液-液萃取去脂,C18柱净化富集.以磷酸(0.01mol·1-1,pH2.5):乙腈=80:20(V:V)溶液作为流动相,检测波长为270nm.蔬菜样品中6种磺胺类抗生素的回收率为50.8%-98.9%,定量限为21.9-72.8μg·k-1.利用该方法对不同蔬菜样品进行了分析,6种磺胺类抗生素均不同程度被检出,总含量在0.38-2.24 mg.kg-1(鲜重)之间.     

高氯酸盐环境行为与生态毒理研究进展

高氯酸盐是一种无机污染物质,其特点是扩散速度快、稳定性高、难降解,较低浓度的高氯酸盐可干扰甲状腺的正常功能,从而影响人体正常的新陈代谢,阻碍人体正常的生长和发育,其环境污染问题已引起了人们高度关注,成为近年环境科学和医学的研究热点.文章在介绍高氯酸盐的理化性质和用途的基础上,综述了各地水体环境、饮用水以及牛奶、蔬菜等食品中高氯酸盐的污染现状,发现很多国家境内都存在不同程度的高氯酸盐污染,高氯酸盐在中国环境中也是普遍存在的,在污水淤泥、水稻、瓶装饮用水和牛奶中均能检测到;初步探讨了高氯酸盐在土壤和水体中的环境行为,认为环境中高氯酸根离子的降解主要是生化降解,微生物在其降解过程中起主要作用;综述了高氯酸盐对植物、动物、微生物和人体的急慢性毒性效应,指出自然环境中的高氯酸盐浓度很有可能具有慢性毒性;最后就高氯酸盐在生态环境中的检测方法和生物降解等研究前沿进行了展望,为今后高氯酸盐的使用、污染预防及治理提供参考.     

叶类蔬菜有机氯农药残留测定过程中的提取和净化

用柱萃取法提取 ,气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定蔬菜中的多种有机氯农药 .比较了不同提取溶剂对蔬菜中有机氯农药的提取效率 .就回收率而言 ,正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >石油醚和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >二氯甲烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >纯正己烷 .用正己烷和丙酮作提取溶剂时 ,1 2种有机氯农药中有 1 0种的回收率在 80 %以上 ,变异系数在 1 %— 1 5 %之间 .不同固相萃取 (SPE)填料对有机氯农药的纯化效率为 :硅胶对目标物质的净化效率要高于硅藻土和氟罗里硅土 ,硅胶做填料时变异系数在 1 5 %以下 .因此 ,本实验认为用正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 )做提取剂、选择硅胶做填料能够对蔬菜中多种有机氯农药有较好的提取和净化效果 ,是一种较理想的蔬菜中有机氯农药的分析方法 .     

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。     

环境样品中有机锡分析方法研究进展

有机锡具有毒性作用,其引起的环境问题日益受到人们的关注.但由于有机锡种类繁多、性质复杂,分析过程存在较大困难.本文概述了近年来国内外有机锡分析方法的研究现状,介绍了从水、沉积物、生物等环境介质中提取富集、衍生化、净化有机锡的多种方法,其中水样的富集提取以固相萃取或固相微萃取为主,沉积物样和生物样以超声波萃取或微波萃取为主.同时重点介绍了气相色谱联用技术、高效液相色谱联用技术等分析测定方法.最后,对未来有机锡分析方法的发展趋势做出了展望.     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

稻田样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定稻田环境样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法,即:稻田水样品以二氯甲烷萃取,水稻土样品以丙酮提取后再经乙酸乙酯萃取,稻株样品以乙腈提取后用CarbonNH2固相萃取小柱净化,然后均用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明,稻田水中丁虫腈及其代谢产物的最低检测质量浓度均为0.01 mg·L-1,土壤和水稻植株中目标物最低检测质量含量为0.015 mg·kg-1。在该方法条件下,当添加水平为0.05～1.0 mg·L-1(或mg·kg-1)时,稻田水、土壤和水稻植株中丁虫腈及其代谢产物的平均回收率为75.1%～109.2%,变异系数为1.0%～7.9%。     

使用三官能团键合C_(18)固相提取套管式小柱富集痕量有机物

EPA方法506,513,525,549和550.1描述了用固相提取技术(SPE-Solid Phase Extraction)浓缩饮用水中的有机物.与常规液/液萃取方法相比,SPE技术的主要优点是溶剂用量要小得多.此外,SPE技术使用更少的玻璃器皿、提取速度更快、操作更简便,同时也避免了乳浊液的可能生成.新型三官能团键合C_(18)固相提取套管式Sep-Pak小柱专为环境样品的提取而优化设计,能更为充分地满足EPA的要求.     

水和沉积物中石油类污染物的定量分析和质量控制

本研究参照美国EPA方法和国家标准,采用固相萃取和索氏提取-GC/FID/MS分析,分别对水、沉积物中的污染物进行测定,并对方法空白、基质加标、空白加标进行试验.     

纳米纤维固相萃取-气相色谱法分析海水中狄氏剂与多氯联苯

随着纳米技术的发展,纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛的关注,其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,使得萃取容量大且效率高,在环境中有机污染物的分离富集方面具有良好的应用前景.本文采用聚苯乙烯纳米纤维固相萃取对海水中狄氏剂与7种PCBs进行分离富集,通过考察海水盐度与pH对纳米纤维分离富集效果的影响,优化萃取实验条件,建立纳米纤维固相萃取气相色谱分析海水中狄氏剂与7种PCBs的方法.     

多环芳烃的样品前处理技术研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中.由于PAHs基体复杂并且含量很低,所以样品的净化和富集尤为重要.本文综述了近5年来国内外有关PAHs的样品前处理技术和方法的基本原理和代表性应用,包括液相微萃取、分散液液微萃取、固相微萃取、搅拌子吸附萃取、微耗损固相微萃取、分散固相微萃取法,比较了各方法的优缺点,并对PAHs的样品前处理技术的发展进行了展望.     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.     

顶空-固相微卒取-气相色谱测定水体中痕量苯系物

对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为：选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12～0.19μg/L,相对标准偏差2.0%～3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%～102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

固相微萃取采集空气中苯系物的竞争吸附效应

通过采用多组分苯系物标准气体对萃取头的吸附情况进行分析和各种参数的考察,对固相微萃取技术应用于空气中苯系物的检测方法和相互的竞争吸附行为进行了研究,结果表明,固相微萃取技术在空气中苯系物定量检测的应用过程中受多种因素影响,各种苯系物在萃取头表面存在显著的竞争吸附效应使定量较为困难,但通过标准加入法可满足定量检测的需要,并得到了相应的应用条件和范围.     

分子印迹技术与固相微萃取技术联用的研究进展

固相微萃取技术是一种广泛使用的样品前处理技术,涂层是固相微萃取技术的核心部分.目前商品化的涂层缺乏选择性,易受基质干扰,不适合复杂环境基质中痕量有机污染物的分析.分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,将其作为固相微萃取涂层,可提高其选择性,扩大其应用范围,是目前固相微萃取涂层的研究热点之...