丙酮—H2O2—ClO^—化学发光新体系的研究及应用

本文研究了丙酮—H_2O_2—ClO~-新体系的化学发光行为,其发光强度与一定范围内的ClO~-浓度有良好的线性关系。依据这一原理,建立了次氯酸根(ClO~-)的化学发光分析法。实验结果表明,方法的检出限为5.0×10~(-8)克/毫升,线性范围为5.0×10~(-6)～3.0×10~(-6)克/毫升,且具有较好的选择性。对含1.1毫克/升ClO~-的水溶液连续进行10次测定,结果的变异系数为4.3％。     

番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通、丁草胺残留分析

本文介绍了在同一提取、检测条件下,对番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通和丁草胺残留量的分析方法。检测样品用丙酮:石油醚(1∶1V/V)提取后,经4％硫酸钠水溶液液——液分配定容后,用气相色谱带电子捕获检测器(5％OV—101为固定液的填充柱)测定该四种农药的残留量。番茄的方法回收率为81.60～101.64％;茄子为82.03～99.72％;仪器的最低检出量限:乙草胺为1.02×10~(-11)克、赛克津为1.70×10~(-11)克、除草通为1×10~(-11)克,丁草胺为40×10~(-11)克,样品的最小检出浓度为0.001～0.01毫克/千克。     

测定水中钴的化学发光新方法

本文基于钴(Ⅱ)离子对丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光反应的催化作用,通过优化催化反应条件,建立了痕量钴的化学发光分析法。方法检出限为0.8ppb,线性响应范围为4.0×10~(-8)g/ml～1.0×10~(-6)g/ml,且具有较好的选择性。本法应用于实际水样中痕量钴的测定,结果较好,钴回收率为94％～106％。     

新疆核试验场周围地区环境辐射测量及其剂量评价

本文报道了新疆核试验场周围地区和对照区环境陆地γ辐射剂量的测定结果。新疆核试验场周围地区陆地γ辐射剂量率算术平均值为7.59×10~(-8)Gy·h~(-1),按人口加权平均值为7.34×10~(-8)Gy·h~(-1);相应的对照区分别为7.75×10~(-8)Gy·h~(-1)和7.61×10~(-8)Gy·h~(-1)。经统计检验,两者无显著差异。结果表明:调查区和对照区陆地γ辐射剂量主要是来自天然辐射源的贡献。我国核试验产生的放射性落下灰的沉降,对新疆核试验场周围的生活环境没有造成明显的污染。     

铝—氯磺酚S配合物的极谱研究

在HAc—NaAc缓冲溶液(pH5.0)中,Al(Ⅲ)——氯磺酚S配合物有一灵敏的络合吸附波,二次导数波峰电位为-0.60V(vs·SCE).Al(Ⅲ)浓度在1.9×10~(-7)～1.9×10~(-5)mol/l范围内与峰电流成线性关系,检测限0.003μgAl/ml.探讨了该波的性质和机理。方法用于测定水和铝壶内煮沸水中的微量铝,结果满意。     

用结晶紫萃取光度法测定天然水体中阴离子表面活性剂

提出了测定天然水中阴离子表面活性剂的新萃取光度法,可测定的阴离子包括十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠等,此法是基于结晶紫的阳离子与阴离予表面活性剂形成离子缔合物,此离子缔合物可被氯仿萃取,氯仿萃取液的最大吸收波长在590nm,吸光度稳定。此法比沿用的亚甲兰法更灵敏(ε’_(590)=7.6×10~4～9.2×10~4)、更有选择性,且更简便,曾用此法测定了钱塘江水、西湖水及自来水中的阴离子表面活性剂,所得结果与亚甲基兰法测得的一致,但此法不能应用于测定海水中的阴离子表面活性剂。     

锦州湾潮间带底质重金属对海水的污染

本文从两方面论述了底质重金属对海水污染问题:(1)从五里河口经潮间带至海湾剖面线上,沉积物中铅、锌、镉地球化学相的分布规律及垂直方向的变化,并把沉积物间隙水重金属形态与沉积物重金属地球化学相联系起来分析铅、锌、镉被释放出来污染上覆海水的可能性;(2)阐述了间隙水水文地质条件,推导了水动力扩散数学模型,用实测资料求出水动力扩散系数 D_L=3.72×10~(-2)cm~2/sec,求得扩散迁移通量:J_(pb)=0.0421mg/m~2·h,Jzn=0.7787mg/m~2·h,Jcd=0.799mg/m~2·h,得出锦州湾潮间带是不可忽视的海水“二次污染源”的结论。     

单扫示波极谱法连续测定铜、铅、镉、锌、铁、锰

Cu、Pb、Cd、Zn、Fe、Mn 六元素是生物生理学和环境科学最为关注的重金属。人们希望能用准确、灵敏、简便、快速的方法同时测定它们。本文介绍一种方法能满足上述的要求。灵敏度可达5×10~(-8)M,线性范围在1—2个数量级。方法准确度和精密度均较好,测定成本低、速度快。     

环境水样中氰化物新的测定方法：鲁米诺化学发光法

本文采用流动注射化学发光法测定水样中氰化物。检出限达1.7×10~(-9)g/ml,线性范围为2×10~(-9)～8×10~(-8)g/ml,适于环境水样的监测。     

钼的测定 原子吸收分光光度法

Ⅰ土壤中有效态钼的测定(草酸铵—草酸溶液浸出) 简介:本法采用仿制的CRA—63微型石墨炉原子化器,不经分离富集直接测定土壤浸出液及植物消化液中的微量钼。灵敏度为3×10~(-11)克/1％吸收,检出限为2×10~(-11)克(取样量为10微升时相当于2微克/升)。试液中250倍于钼的镉、铅、铬、钙、镁、硅、铝和2500倍于钼的铜、锌、铁、锰、钠、钾不干扰测定。本法与钼的硫氰酸比色法对照,结果相近。     

pH的平均值

pH的定义是氢离子浓度的负对数:pH=-lg[H~+]。pH值等于7为中性,小于7酸性,大于7是碱性。因此在计算(废水)平均pH值时,将pH值直接进行算术平均是错误的。建议以pH7为界分别进行,而将pH值为7的舍去,pH平均值计算采用下式:pH<7使用: pHa=-lg{(10~(-pH_1)+10~(-pH_2)+……+10~(-pH_n))÷n}pH>7使用: pHb=14+lg{(10~(pH_1-14)+10~(pH_2-14)+……+10~(pH_n-14))÷n}     

巯基棉富集—阳极溶出伏安法测定水中超痕量的铋

铋在地壳中的含量为3.4×10~(-6)％,通常以三价铋的形态存在,是剧毒和易于遇到的元素,它能引起肾机能异常。阳极溶出极谱法测定铋已有报导,但水中铋的含量为0.001—0.1ppb,用普通极谱仪的阳极溶出法测定已达不到要求。本文采用自制的巯基棉,在pH=1的条件下,对铋离子全部吸附,然后将经1N盐酸洗脱铋离     

薄层电解池流动注射法测定铬(Ⅵ)

本文以石墨玻璃为工作电极,大面积饱和甘汞电极为对电极的薄层电解池,流动注射法测定工业废水中的铬(Ⅵ)。以Na_2SO_4—H_2SO_4为底液,在-0.10伏电压下,重铬酸根浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)M范围内,峰电流与浓度呈线性关系。此法具有操作简便、快速,试液用量少,可检测浓度低等优点。     

微量溴仿的示波极谱测定

在0.40mol/L乙二胺介质中,溴仿在示波极谱仪上于-0.23V处可观察到一灵敏的极谱波.溴仿的浓度在1.00×10~(-7)～2.00×10~(-4)mol/L范围内与波高有线性关系.方法检出限为5.00×10~(-8)mol/L.利用本方法测定试样中的溴仿,结果令人满意.     

水体系中正癸烯的光催化降解

以中压汞灯为光源 ,研究了水体系中正癸烯 (n C10 H2 0 )在TiO2 光催化氧化作用下的降解。结果表明 ,降解反应符合一级动力学方程 ;n C10 H2 0 在不同粒径TiO2 下的反应速率常数k为 6 .80— 9.90× 10 -3 min-1(在 30 0W中压汞灯下 ) ,其值随粒径的增加而降低 ;在相同粒径下 ,k值随光强增加而增大。同时测定了在水体中掺杂 1wt% (即过渡金属质量占Ti原子质量的百分数 )的过渡金属离子时 ,n C10 H2 0 的光降解速率常数k为 11.4— 15 .9× 10 -3 min-1,因而其对光降解的影响顺序是 :Ag+ >Fe3 + >Pb2 + >Fe2 + >Zn2 + >Mn2 + 。产物经GC/MS分析表明 ,水体中n C10 H2 0 光催化降解生成辛醛、壬醛、癸醛和 2 癸酮。     

定量电沉积制备~(59)Fe、~(60)Co、~(65)Zn放射源

前言 1954年以前核能仅用于军事目的,1966年以后以钻作为燃料的反应堆电站已发展到在经济上可与其它能源相竞争的地步,估计到2000年有25—50％的能源来自核电站,反应堆的冷却水中含有相当数量的活化产物,大致在1—10居里/百万瓦·年,其中寿命较长的有~(56)Mn、~(55、59)Fe、~(60)Co、~(65)Zn、~(51)Cr等,此外,在某些核     

液上空间法分析水中卤代烃

实验建立了利用气液两相平衡对水样中卤代烃含量进行测定的液上空间法。试验了与气液两相平衡有关的因素:温度、压力、气液体积比及平衡时间对测定的影响。对十一个样品进行测定的相对标准偏差为,氯仿:4.2％,四氯化碳:5.3％。方法可检知水样中卤代烃的最低浓度为,氯仿:8×10~(-2)μg/1,四氯化碳:3×10~(-3)μg/1。     

裂变产物~(134)Cs经完整和损伤皮肤的吸收

裂变产物~(134)C_s—碳酸铯可以通过完整和损伤的皮肤被吸收。经~(134)C_s沾染1小时后的最初皮肤滞留量可达2.48±0.36％。根据~(134)C_s在皮肤内的滞留动态,用最小二乘法估算的滞留方程为R(t)=5.781e-(0.693/0.91)t,滞留半减期T1/2=0.91天。擦伤后的皮肤表面沾染~(134)C_s 1小时,最初皮肤滞留量达11.70±3.78％,这要比同期完整皮肤高出5倍。与此同时,~(134)C_s经擦伤皮肤表面穿透到几个主要器官组织中的含量也比完整的皮肤内增升两个数量级。     

NaCl在Zn(Ⅱ)-NaOH-H_2O体系中溶解度的测定及去除

等温溶解平衡法测定了283.2～323.2 K温度范围内NaCl在Zn(Ⅱ)-NaOH-H2O体系(cZn(Ⅱ)=0.6 mol/L、cNaOH=5.00mol/L)及NaOH-H2O体系(cNaOH=5.00 mol/L)中的溶解度。与NaOH-H2O、纯水体系相比,相同温度下NaCl在Zn(Ⅱ)-NaOH-H2O体系中溶解度最小。运用正交实验法对Zn(Ⅱ)-NaOH-H2O体系中NaCl的溶解度进行因素分析。结果表明,较高的cNaOH和cZn(Ⅱ)是造成NaCl溶解度急剧降低的主要原因,提高温度虽然对NaCl的溶解有促进作用但影响较小。最后,通过加热浓缩方式提高溶液NaOH和Zn的浓度,促使NaCl因溶解度骤降而结晶析出,首次实现了碱锌溶液中高浓度Cl-的大量去除。实验结果具有重要的工程应用价值。     

玻碳汞膜电极阳极溶出伏安法直接测定痕量铋

铋化合物有毒,所以检测环境中的铋具有一定意义。地壳中铋的含量很少,因此要求分析方法有较高的灵敏度。但一般分析方法如分光光度、原子吸收、发射光谱、中子活化等灵敏度均不甚高,其中有的方法干忧较大,需要进行繁琐的分离和浓缩手续。较灵敏的火花源质谱测铋的下限也只有1×10~(-9)克/毫升·而阳极溶出伏安法测铋有很高的灵敏度,检测极限可达5×10~(-11)克/毫升和4-5×10~(-12)克/毫升。在水介质中测定复杂体系中的