基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究

环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用.建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法.4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85 μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min.在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率.4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1％ ～110％,地表水加标回收率范围为80.1％～100％,地下水加标回收率范围为80.0％ ～ 103％,污水加标回收率范围为80.3％ ～ 103％,相对标准偏差均小于10％,检出限为0.001～0.020 μg/L,4种硫醚在0～ 20.0 μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995.该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定.     

环境中全氟取代化合物的研究进展

对新型污染物全氟取代化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)的污染状况、环境行为、毒性、检测方法和研究趋势等方面进行了全面综述,希望为PFCs研究者提供参考.研究发现,环境中的PFCs主要来源于污水排放和它们的前体物在环境中的生物转化,水体中PFCs的质量浓度范围约为相似文献   

阳春砂中黄曲霉毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定中药材阳春砂中黄曲霉素(AFT)B_1、B_2、G_1、G_2的方法.样品经提取、免疫亲和层析净化,采用荧光检测器,以柱后衍生系统结合HPLC检测.结果表明,阳春砂中4种黄曲霉素在1.00 μg/kg,10.00 μg/kg和32.00 μg/kg 3个水平的加标回收率均在84.0%～101.0%之间,相对标准偏差均小于1.7%;方法最低检出限AFB1与AFG1为0.35 μg/kg,AFB2与AFG2为0.06 μg/kg;标准曲线良好,相关系数大于0.998 7.本方法可用于阳春砂中黄曲霉素的检验.     

氯溴异氰尿酸在烟草及土壤中残留分析方法的研究

通过50％氯溴异氰尿酸可湿性粉剂在烟草上的农药残留消解试验,探讨氯溴异氰尿酸在烟草上的合理使用准则.采用高效液相色谱法对烟草及土壤中氯溴异氰尿酸进行残留量分析.样品采用乙腈提取,三氯甲烷和石油醚萃取净化,紫外检测器(UVD)测定,检测波长为200 nm,流动相甲醇与冰乙酸水溶液(pH值为4.0)的体积比为5:95.结果表明,氯溴异氰尿酸最低检出限为5.0×10-10 g,在烟叶中的平均回收率为85.01％～91.92％,相对标准偏差为1.36％～6.09％;在土壤中的平均回收率为84.49％～92.44％,相对标准偏差为1.01％～5.29％.该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均达到定量分析要求.     

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01～0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%～100.6%,线性范围为0.1～10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物(ADs)。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.08~0.4μg/m3(采样体积以10 L计),在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平(相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3)下,回收率分别为100%~110%、96%~110%和87%~102%,相对标准偏差分别为0.8%~2.0%、0.3%~1.3%和2.3%~2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。     

液相色谱法测定地下水中多环芳烃的准确度控制

为了控制液相色谱法测定地下水多环芳烃(PAHs)的准确度,定量研究了氮吹浓缩系统引起的空白污染,提出了空白污染的解决办法,验证了该方法的准确度。结果表明:氮吹浓缩系统会引入萘、苊、芴、菲、蒽5种PAHs污染;不同厂家的氮气对空白污染的影响不同,相同厂家不同级别的氮气对空白影响差别不大;不同的氮吹仪也会对空白产生影响,自制玻璃管氮吹系统对空白污染较小;采用椰壳活性炭吸附净化的办法可以有效去除空白的PAHs污染;PAHs的方法检出限为0.001~0.01μg/L,基质加标回收率为83.3%~98.3%,该方法的线性良好,准确度高。     

火场残留助燃剂的提取分离及气相色谱/质谱分析

本文总结了从火灾现场提取样品中分离残留助燃剂的常用方法,比较了各种不同分离方法的优缺点及主要适用对象,并介绍了常见助燃剂的典型气相色谱/质谱图特性,为火灾调查识别的研究提供理论指导。     

高效液相色谱在水环境监测中的应用分析

现阶段,随着我国城市化建设的不断推进,一些大型工程的施工以及工业的发展,都成为了对于水资源造成污染和破坏的主要因素,因此对于水资源的保护迫在眉睫。为了能够进一步保护水资源,通过高效液相色谱来开展水环境监测工作,能够更加全面和高效地监测水资源的污染情况,进而为之后的水环境治理工作提供有力支持。本文主要阐述了高效液相色谱的系统构成,并分析了该技术在水环境监测工作中的具体应用。     

超细水雾抑制煤燃烧的模拟实验研究

为了研究超细水雾对煤燃烧的抑制效果,基于小尺寸空间抑制燃烧实验平台,研究了超细水雾对煤燃烧的抑制效果,计算在超细水雾作用下实验空间内部氧气、二氧化碳、一氧化碳体积分数的变化情况以及燃烧空间内不同部位的温度变化情况,并且与煤自由燃烧的情况做对比。研究表明超细水雾对煤燃烧的火灾发展过程有很好的抑制作用。研究结论对超细水雾应用于熄灭矿井煤炭火灾具有一定的指导意义     

Sample preparation followed by high performance liquid chromatographic (HPLC) analysis for monitoring muconic acid as a biomarker of occupational exposure to benzene.

Factors affecting solid phase extraction (SPE) of trans,trans-muconic acid (ttMA), as a benzene biomarker, including sample pH, sample concentration, sample volume, sample flow rate, washing solvent, elution solvent, and type of sorbent were evaluated. Extracted samples were determined by HPLC-UV (high performance liquid chromatography-ultraviolet). The analytical column was C18, UV wave length was 259 nm, and the mobile phase was H(2)O/methanol/acetic acid run at flow rate of 1 ml/min. A strong anion exchange silica cartridge was found successful in simplifying SPE. There was a significant difference between recoveries of ttMA when different factors were used (p < .001). An optimum recovery was obtained when sample pH was adjusted at 7. There was no significant difference when different sample concentrations were used (p > .05). The optimized method was then validated with 3 different pools of samples showing good reproducibility over 6 consecutive days and 6 within-day experiments.     

大气中痕量挥发性有机物气相色谱保留时间的预估

为探寻环境中挥发性有机物气相色谱保留行为与结构的关系,应用三维原子场全息作用矢量(3D-HoVAIF),对39个大气中痕量挥发性有机物进行了结构表征.采用逐步回归对变量进行筛选,建立了8变量定量结构色谱保留相关(QSRR)模型,模型的复相关系数为R-1=0.985; 进而将3D-HoVAIF矢量与相对分子质量结合,建立了9变量QSRR模型,模型的复相关系数为R-2 = 0.991; 采用留一法交互检验,结果分别为RCV,1 = 0.970、RCV,2 =0.978,表明模型具有良好的估计能力和稳定性.     

离子液体双水相气浮溶剂浮选分离/富集水样中的盐酸多西环素研究

建立了以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[Bmim]BF4和Na H2PO4形成的二元双水相作为气浮溶剂分离/富集水样中盐酸多西环素的新方法,并采用紫外分光光度法对盐酸多西环素进行测定。考察了离子液体的初始加入量、盐的种类及浓度、p H值、浮选时间及N2流速等因素对体系浮选分离盐酸多西环素的影响。结果表明,改变离子液体和无机盐的加入量,会使体系的富集倍数发生变化,从而使体系的浮选效率和浓集系数发生变化;随浮选时间增加,体系的浮选效率先增加后略微下降;过大或过小的N2流速都会使体系对盐酸多西环素的浮选效率降低;而p H值对体系浮选盐酸多西环素影响不大。当[Bmim]BF4溶液加入量为3 m L、Na H2PO4加入量为25 g(质量分数为33.3%)、气浮时间为40 min、气浮速率为50 m L/min时,体系的浮选效率最高,可达95.8%,浓集系数可达23.95,此时体系的p H值为4.38。与离子液体双水相萃取(ILATPE)相比,该方法的优点在于不仅有较高的浮选率、浓集系数,还有效减少了离子液体的用量,同时操作更简单、环境友好。     

飞行时间-二次离子质谱技术在大气气溶胶研究中的应用进展

在简述飞行时间-二次离子质谱技术(TOF-SIMS)的基本原理、技术特点和优势的基础上,阐述了近年来TOF-SIMS应用于气溶胶表面化学表征、气溶胶粒子化学组成深度剖析、气溶胶表面化学反应、气溶胶粒子表面毒性,以及气溶胶污染源排放特征与污染源识别等方面的研究进展,并对TOF-SIMS技术在大气气溶胶研究中的应用前景进行了展望.     

芳香类有机物在饮用水消毒过程中的氯化反应活性研究

在试验水样中分别加入几种代表性的芳香类有机物进行氯化试验,研究芳香类有机物在饮用水消毒过程中的氯化反应活性,并使用气相色谱仪(ECD检测器)测定消毒副产物三卤甲烷和卤乙酸的生成量.结果表明: 1)各受试物质氯化生成消毒副产物的活性(生成量和生成速度)从大到小依次为间苯二酚、对苯二酚、邻苯二酚、苯酚、苯胺、苯甲酸、硝基苯;2)芳香类有机物氯化反应生成消毒副产物的活性取决于苯环上官能团的性质、数量和位置等;3)苯甲酸的氯化反应可分为快速反应和慢速反应两个阶段.     

多功能闸门应急处理难溶性液态有机泄漏物性能

为有效应对难溶于水的液态有机物泄漏事故,设计了可快速拦截、分离和收集此类泄漏物的多功能闸门装置。研究了该闸门对轻质(密度小于1.0×103kg/m3)和重质(密度大于1.0×103kg/m3)难溶性物质的去除效果。结果表明,流速对处理效果有一定影响,但可通过闸门组合减弱其影响;有机物密度是影响该闸门性能的重要因素,密度与水差异越大效果越好。在试验设计的最大流速下:两道闸门对0#柴油和97#汽油总的去除率分别为70.5%和80.2%;单道闸门对二氯甲烷和硝基苯的去除率可分别达到80.9%和80.4%。两道闸门组合对0#柴油和二氯甲烷同时泄漏总的去除率为81.2%。