黄瓜和土壤中速克灵残留量的气相色谱测定方法的研究

本文报道了用气相色谱仪测定土壤和黄瓜中速克灵的残留，样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取，净化中应用凝结法代替柱层析方法，二氯甲烷萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥后浓缩至1-2ml，使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定，气谱仪柱长1m，内径0.2m，填充3‰V-17ChromdosorbQ80-100目。经黄瓜、土壤试验，其添加回收率为85.92-95.40%,标准偏差为1.94-3.96%，变异系数在2.04-4.31%之间，最低检测浓度是0.0216-0.0290ppm。     

黄瓜和土壤中速克灵残留量的气相色谱测定方法的研究

本文报道了用气相色谱仪测定土壤和黄瓜中速克灵的残留。样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,净化中应用凝结法代替柱层析方法,二氯甲烷萃取,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩至1—2ml,使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定,气谱仪柱长1m,内径0.2cm,填充3‰V—17Chromosob Q80—100目。经黄瓜、土壤试验,其添加回收率为85.92—95.40％,标准偏差为1.94—3.96％,变异系数在2.04—4.31％之间,最低检测浓度是0.0216—0.0290ppm。     

海水中二甲基硫测定方法的研究

二甲基硫（ＤＭＳ）是雨水天然酸性的贡献者和影响气候变化的重要痕量气体，本文海水中ＤＭＳ测定方法，即采用冷却预浓缩技术处理海水样品，用带有火焰光度检测器气相色谱仪分析，此方法的精密度为１２％，准确度为１０％，对１００ｍｌ海水样品最小检测量为０．０５４ｎｇ（ＤＭＳ）。同时对色谱柱的选取，实验材料的选择，浓缩柱填充材料的选择，鼓气效率，干燥管，样品解析，样品保存等有关实验步骤进行了讨论。     

生态水泥中重金属测定方法研究

生态水泥中的重金属问题已经成为制约水泥回转窑混烧废物技术发展的重要因素。文章从总量及浸出性质两个方面分析了现有的重金属测定方法,并通过试验分析了各方法的特点与适用性。试验结果表明:(1)荧光光谱法是最优的总量测定方法;(2)目前我国常用的浸出毒性测定方法不适用于水泥体系;(3)长期浸泡方法可用于测定特定条件下重金属的长期浸出性。这些结论为制定水泥窑混烧危险废物技术的标准与规范提供理论依据。     

典型土壤中微塑料的测定方法研究

土壤微塑料污染问题引起广泛关注,由于土壤基质的复杂性,目前尚没有提取土壤中微塑料的标准方法。为探究土壤微塑料提取标准方法,评估前消解、后消解和前后消解3种不同处理方法对红壤、褐土和黑土3种土壤中聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺树脂(PA)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乳酸(PLA)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)和聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)9种类型微塑料的提取效果。结果表明,3种土壤中不同消解处理微塑料总回收率范围在96%～102%之间。综合考虑去除基质效应及对目标物微塑料的破坏程度,最优消解方案为对土壤进行后消解处理;最优土壤微塑料提取方法为基于微塑料分离装置用饱和ZnCl₂溶液进行3次密度浮选,再用5μm孔径硝酸纤维素滤膜真空抽滤后,用w为30%的H₂O₂在70℃条件下消解去除土壤有机质,在消解完成后再次进行真空抽滤,这样可在有效去除土壤有机质的同时提取微塑料。     

绿色食品产地土壤中PAHs测定方法研究

对绿色食品产地土壤中多环芳烃的气相色谱质谱联用分析法进行了研究。样品经索氏提取后硅胶氧化铝复合柱净化,最后用GC/MS内标法进行定性定量分析。方法相关系数除苯并(a,h)蒽的相关系数R2=0.9970外,其余目标化合物的相关系数R2均大于0.9991,各化合物线性关系良好。方法加标回收率大多在70%至90%间,各目标化合物的方法检测限为2.2～40ng/kg。     

新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐测定方法研究

本文研究了消除新鲜蔬菜和水果中抗坏血酸对亚硝酸盐测定原方法,在样品提取时加入醋酸锌和活性炭,以消除抗坏血酸对测定的干扰,提高了测定的灵敏度和准确必     

酸性降水中甲醛的测定方法及其稳定性研究

本文研究了测定酸雨中游离甲醛和络合甲醛总量的方法，在液相中ＨＣＨＯ与Ｓ（Ⅳ）络合生成ＨＭＳＡ，通过加入Ｉ２丙酮溶液使甲醛游离出，再使用ＮａＳｈ试剂（乙酰丙酮和铵）在６０℃水浴中显色３０ｍｉｎ后在４１５ｎｍ光度测定，甲醛总量的检出率≥９７％。１９９２年夏季用该方法测定北京市雨水，其络合甲醛和游离甲醛各占５０％左右。测定甲醛总量时，雨样的最佳保护剂是ＮａＨＳＯ３。测定游离甲醛时，雨样的最佳保护剂是Ｈｇ     

粮食中绿麦隆残留量的气相色谱分析

本文用六氟丁酸酐直接衍生化气相色谱法测定粮食中绿麦隆农药残留量.粮食样品用甲醇-水提取.滤液用二氯甲烷或三氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,经硅镁吸附剂净化.以丙酮-石油醚为洗脱剂,洗脱液浓缩后用七氟丁酸酐直接衍生化,采用气相色谱法,电子捕获检测器测定.方法的线性范围为0—2.5μg·ml~(-1).对5g粮食样品,方法检出限为0.01mg·kg~(-1).对于小麦、玉米和大豆样品,加标回收率为82.4—91.2%,相对标准偏差为4.1—10.3%.对实际样品的测定和有关单位验证的结果表明,本方法适合于粮食中绿麦隆残留量的测定.     

大气中挥发性碳氢化合物的采样及测定方法的研究

本工作对大气中挥发性碳氢化合物C_2—C_6进行了测定,用填充Chromosorb-102(60～80目)的U型管在干冰(-75℃)冷冻下吸附采样。流速0.5～1.01/min。样品管直接与六通阀连接,油溶(85℃)热解吸3分钟切换六通阀进样。2.6m×3.0mm(I.D)玻璃柱内填HDG—202A(80～100目)作色谱分离柱,柱温50℃,氧火焰检蔼器,在该条件下分离效果良好。实测大气中碳氢化合物浓度可达PPb级。由于本方法是采用同一样品管进行吸附采样、解吸进样。避免了中间步骤可能带来的测定误差,提高了测定的准确度。     

血清中二噁英测定方法的优化

以国内外文献及标准方法为基础,优化了血清中17种2、3、7、8位取代的PCDD/Fs的测定方法,建立了同位素内标稀释-索式萃取一段法层析柱净化-高分辨气质联用分析方法.实验结果表明,17种2、3、7、8位取代的PCDD/Fs的方法检出限范围为3.72—14.74 pg.基质加标实验中目标化合物回收率为94.61%—117.14%,标准参考物质SRM1958中PCDD/Fs的多数单体测定结果也在参考值范围内.实际样品同位素内标回收率为66.2%—95.2%,RSD是4.0%—9.0%.该分析方法准确可靠、灵敏、操作简便,适用于血清中二噁英的测定.     

牛奶中二噁英测定方法的优化

以国内外文献和研究方法为基础,对比了液液萃取、冷冻干燥+索氏提取以及硅藻土+索氏提取3种方法提取牛奶样品中的二噁英,优化了牛奶中17种2,3,7,8位取代PCDD/Fs的测定方法,建立了冷冻干燥-索式提取-一段法层析柱+凝胶渗透色谱柱净化-高分辨气质联用分析方法.实验结果表明,17种2,3,7,8位取代的PCDD/Fs的方法检出限范围为0.003—0.033 pg·mL-1.空白加标实验中目标化合物回收率为76.0%—103.6%.同位素内标回收率为55.3%—102.7%,RSD范围为3.8%—10.3%.该分析方法准确可靠、灵敏、操作简便,适用于牛奶中二噁英的测定.     

环境中黑炭测定方法的研究进展

环境介质中黑炭含量的测定不仅能够准确评估环境黑炭储量,也是表征黑炭性质的重要环节,研究与发展环境黑炭测定技术是探究全球碳循环和黑炭环境效应的重要基石.本文依据测定原理,将黑炭测定方法分为化学氧化法、热氧化法、分子标志物法和光学法,介绍了各种技术的发展与测定特点,并根据黑炭基准材料指导委员会推荐的12种标准物质测定结果,比较了不同黑炭测定方法测定结果存在差异的主要原因,总结归纳了每种测定方法的优缺点.另外,基于研究现状分析,指出黑炭测定方法的比较性研究、黑炭性质精确描述技术的丰富与发展、多种方法结合使用描述黑炭性质、监测黑炭降解周期内的性质变化及其自身降解可能造成的环境影响将成为未来环境介质中黑炭研究领域的重点.     

绿色食品产地灌溉水中多环芳烃测定方法的研究

对绿色食品产地的灌溉水中6种多环芳烃的高效液相色谱分析法进行了研究。对前处理使用的萃取溶剂做了对比,从加标回收率方面,得出了环己烷最好;其次是正己烷;再其次是二氯甲烷。检测采用甲醇和水(V∶V=90∶10)做流动相,恒度洗脱,只设置两段程序波长即可得到很好响应值。6种PAHs的浓度与其色谱峰面积的线性良好(r在0.9976～0.9999之间),方法精密度RSD的平均值为1.33%(n=5)。本方法参考国标、国际标准对流动相的组成、洗脱条件及荧光波长的设置都做了相应的改进,使得6种PAHs的分离比国标好,基线更平稳,方法更简便,操作也更容易,是测定绿色食品产地灌溉水中PAHs的较好方法。     

活络健骨胶囊中芍药苷成分的测定方法研究

目的建立活络健骨胶囊质量控制方法 .方法采用HPLC法.结果芍药苷线性范围0.16~0.95 ug(r=0.9997),平均回收率为98.9%(n=5),RSD为0.96%.结论所建立的分析方法简便可行,可用于活络健骨胶囊的质量控制.图3,表2,参5.     

紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析

对紫杉醇原料药中多种有机溶剂残留量,用气相色谱法同时进行了测定．提出该药品有机溶剂残留量测定的标准及方法,本法准确、灵敏、简便、快捷,为紫杉醇原料药质量标准的制定提供了实验依据．     

气相色谱法测定水产品中氯丹残留量

以鱼、虾、贝的可食部分作为试验基质,建立了水产品中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的气相色谱测定方法.取均质试样1 g,加乙腈超声提取,正己烷反萃,弗罗里硅土-硅胶层析柱净化,使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定氯丹含量.氯丹质量浓度线性范围为0.200～100μg·L-1(r=0.998 3～0.999 9,n=7,P＜0.001),3种氯丹的定量检测下限均为2.00μg·kg-1(试验基质质量以湿质量计).当加标水平为1～15倍定量限时,6次重复测定的加标回收率为72.2%～104.0%,批次内变异系数为2.81%～8.56%(n=6),批次间变异系数为8.50%(n=3).     

工业甲醇中痕量三甲胺的测定方法

本文通过盐酸-甲醇吸收液吸收固定样品中的三甲胺、加碱液加热释放三甲胺、顶空进样、气质联用法检测的方法,研究建立了工业甲醇中痕量三甲胺的方法.方法的测定下限达到35μg·L~(-1),相对标准偏差小于15%、加标回收率为107%—114%.     

施药与采样技术对代森锰锌在苹果和土壤中残留量的影响

研究了施药技术和采样方法对土壤和苹果中代森锰锌残留原始沉积量的影响.结果表明,在不同剂型、相同有效成分用药量下,代森锰锌在土壤中的原始沉积量不同,30%代森锰锌悬浮剂喷雾后在土壤中的原始沉积量(1.37—1.57 mg·kg-1)高于70%可湿性粉剂(1.03—1.26 mg·kg-1)和75%水分散粒剂(1.04—1.17 mg·kg-1);同种剂型和剂量条件下,施药液量对代森锰锌在土壤中的原始沉积量有显著影响,随着施药液量的增加,原始沉积量呈递减趋势.喷片孔径从0.7 mm增大至1.6 mm时,代森锰锌在土壤中的原始沉积量由0.76 mg·kg-1增大至0.90 mg·kg-1.样品直径6 cm和8 cm对苹果上原始沉积量影响不大.相同施药量下不同苹果品种残留量差异显著.重复间小直径样品所占比例升高,残留量增大.可见施药技术和采样方法是影响农药原始沉积量的主要因素.