SBSE-TDU-GC/MS法同步测定饮用水源水中16种多溴联苯化合物

通过对萃取和解吸条件进行优化,实现搅拌棒吸收萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱/质谱联用以同时测定饮用水源水中16种多溴联苯单体。此法在2~50 ng/L范围内线性良好,取10 m L水样,搅拌棒吸收萃取1 h后,16种多溴联苯单体的检出限为0.5~1.1 ng/L。对实际水样进行2个质量浓度的加标回收,平均回收率为89.2%~102%。     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好,检出限为0．008μg/L～0．03μg／L,标准溶液测定的RSD≤10．5％,实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

土壤中可萃取性石油烃的程序升温进样气相色谱法

与恒温进样气相色谱法相比,程序升温进样具有适用范围广、分析速度快、分离度高等优点。应用程序升温进样气相色谱法,建立了以正己烷为溶剂,C₅-C₄₄正构烃混合物为沸点定性校准物质,柴油-润滑油(体积比为1∶1)混合物为定量标准物质,可对污染土壤中C₁₀-C₄₀可萃取性石油烃同时进行定性和定量的分析方法。该方法还可以快速直观地确定出各石油烃组分在土壤中所占的比例。对不同进样方式的测定结果进行比较发现,在使用分流/不分流进样口的不分流模式对馏分油进行检测时,存在分流歧视现象,定量结果偏差最高可达28.6%;而使用程序升温进样口的程序升温不分流模式,不存在分流歧视现象,在测定所含组分沸程较宽、浓度差别较大的馏分油以及污染土壤时,都具有较高的精密度和准确性。     

固相萃取-LC-MS/MS测定土壤中多溴联苯醚

采用快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤中8种多溴联苯醚类(PBDEs)化合物,通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L～1000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.85μg/kg～1.25μg/kg.不同土壤样品的8种多溴联苯醚回收率为68.6％ ～127％,4次测定结果的RS...     

大体积进样与分流/不分流进样气相色谱/质谱测定二噁英的对比

选取传统分流／不分流进样技术与大体积进样技术,结合气相色谱／质谱测定条件,对二者的测定效果和不同进样量的色谱图进行了分析对比。结果表明,使用大体积的进样测定二噁英,在不影响色谱分离度的同时可以大幅度提高仪器分析的灵敏度,可以代替传统分流／不分流进样。     

大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法.重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择,通过对分流排空量、吹扫时间、PIV起始温度等PTV参数的选择,优化了测试条件,提高了检测灵敏度.水中9种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01μg/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001μg/L.水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%～108%,相对标准差在3.3%～11.4%之间.与常规方法相比,该方法前处理简单快速、分析成本低.灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求,适用于水环境中多种农药残留的快速检测.     

GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃的质量控制

阐述了GC/MS内标法测定土壤中多环芳烃时质量控制的基本内容、基本方法和基本操作。测定结果为：空白分析结果均小于检出限;空白加标精密度和准确度分别在7.80%~25.2%和49.2%~96.6%之间;样品加标精密度和准确度分别在7.77%~19.8%和67.2%~122%之间;检出限在0.05~0.08 mg/kg之间...     

大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究

采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05～0.1ng/L,回收率范围90%～110%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中丙烯醛和丙烯腈

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中的丙烯醛和丙烯腈,方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为4.9μg/L和0.3μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,7次测定结果的RSD为2.8%~6.7%,加标回收率为90.4%~98.3%。用该方法测定某水库和某河流的地表水,丙烯醛和丙烯腈均未检出。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好;检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％,平行测定6次的 RSD＜5．1％;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98．6％～109％。     

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的氯苯类化合物

建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时(约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达300~500倍,回收率为93%~98%,相对标准偏差为4%~8%,检出限为0.1~0.3μg/L。     

动态顶空-气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中苯系物

采用动态顶空进样,气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中的苯系物。对样品的吹扫温度、吹扫时间和解析时间进行了优化,各组分的方法检出限：苯为0.43 μg/kg,甲苯为1.13 μg/kg,对、间二甲苯均为1.74 μg/kg,邻二甲苯为0.37 μg/kg;对5种苯系物的低、中质量浓度标液进行加标,回收率为82.0%～115%,重复测定7次的RSD为4.8%～15.1%。对某造纸厂周边土壤样品中苯系物进行测定,结果固废堆存处周边土壤中苯和甲苯检出。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3;标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％,加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留,该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析,方法检出限为0．2ng/L,空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％,该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好的特点。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。