便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

原子荧光不同方法测定水中砷的比较

中华人民共和国水利行业标准(SL 327.1-2005)和中华人民共和国城镇建设行业标准(CJ/T 51-2004)分别对原子荧光法测定水中砷作了一定的阐述,但两者对硫脲—抗坏血酸溶液的加入量有不同的规定,本文就这两种方法分别作了相应的实验,对两者的检出限、精密度以及加标回收率进行比较分析,得出两者在砷的测定方面没有显著差异。     

水中总氮快速测定实验方法研究

针对现行总氮标准测定方法存在的操作繁琐、耗时长等缺点,采用COD消解加热器消解代替原标准方法中的高温高压消解步骤,以简化实验步骤、缩短用时,建立快速测定水中总氮的分析方法.通过对本方法进行平行实验、加标回收实验以及与标准方法的对比实验等分析实验结果,方法的线性范围为0 ～ 4.00 mg/L,平均加标回收率是102.3％,标样平行实验的相对标准偏差是1.05％,准确度、精确度和回收率均达到标准要求,方法具有一定的推广价值.     

加热砷锑钼蓝杂多酸光度法测定水中痕量砷

本文采用单纯形最优化法探讨了加热显色砷锑钼蓝杂多酸的最佳条件,砷锑钼蓝杂多酸的最大吸收波长位于６９０ｎｍ,砷在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定祁。方法灵敏、准确与简便,应用于水样痕量测的测定,结果满意．     

原子荧光法测定水中砷监测质量控制指标研究

通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏差的控制范围为小于等于4%;浓度小于0.05 mg/L的实际样品的相对偏差小于等于10%,浓度大于等于0.05 mg/L时相对偏差小于等于5%。实验室间相对偏差的控制范围为小于等于10%。相对误差一般控制在±15%以内,加标回收率为90%～110%。     

双道原子荧光光谱法同时测定水中砷与汞

对双道原子荧光同时测定砷、汞的方法进行了探讨，探索出了同时测定砷、汞的测量条件和注意事项，取得了令人满意的结果．     

氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

水中氰化物快速测定的方法探讨

利用CN-在苯偶姻缩合反应中的催化作用建立催化快速法,结合测试管法与便携式分光光度法的优势,提出新型氰化物快速定量测定法,并优化该方法的试验条件,使方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L。将该方法用于测定氰化物有证标准物质,6次测定结果的RSD为0.5%~2.6%,实际水样的加标回收率为85.0%~110%。该方法与国标法的比对试验表明,2种方法测定结果无显著性差异。     

利用MALDI-TOF MS技术简便、快速检测水华蓝藻的方法研究

以水华蓝藻为研究对象,用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术对其进行测定分析并获得了蛋白质指纹图谱。对铜绿微囊藻标准株(NIES-843)样品通过3种前处理方法得到的质谱图进行对比,确定了质谱分析的样品前处理方法,建立了利用MALDI-TOF MS技术简便、快速检测水华蓝藻的方法。对在水华中出现的4种不同蓝藻进行MALDI-TOF MS分析,结果表明各种蓝藻具有其特征性波谱,可据此对水华蓝藻进行区分和鉴定。该方法快速、简便、精确、可程序化,具有广泛的应用前景。     

砷形态水样贮存方法及稳定性研究

设计了不同试样、不同浓度、不同酸度、不同温度以及不同容器条件的贮存方案,对含砷形态化合物水样的贮存和砷形态稳定性进行了研究。认为,人为酸化水样不利于砷形态的稳定;塑料瓶作容器、低温对砷形态水样的保存有利。本研究为水质监测砷形态提供了必要依据。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

利用原子荧光光度法测定煤中砷的含量,通过原子荧光条件的优化,建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含量的新方法,该方法浓度测定范围大、灵敏度高,用于煤中微量砷的测定,结果令人满意.     

环境污染物快速检测技术的国内外研究进展

介绍了环境污染物的分类与危害,基于目前国内外不同类型污染物快速检测技术的研究进展,综述了包括离子传感器、气体传感器和生物传感器等在内的化学传感器选择性强、成本低廉、可检测痕量污染物的优势,以及便携式检测设备节省时间、避免样品采集、应用领域广泛的特点,并提出了污染物快速检测技术的未来发展方向。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷

采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]等4种形态砷,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化了仪器主要技术参数.As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(V)在7 min内实现了良好的基线分离,在5.00 μg/L～...     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰,同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L,并用硫磷混酸代替硫酸,该方法经过对标准样品和实际样品的测定,表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度,同时可以实现银盐的回收再利用。     

环境污染事故中重金属优先快速监测方法研究

在国内外重金属监测技术的基础上对环境污染事故中重金属（铜、铅、锌、砷、汞、铬、镉）的两种主要快速监测方法进行了研究。研究结果表明：比色法可测试铜、铅、锌、镉、六价铬5种重金属,且精密度与准确度均较好;阳极溶出伏安法（ASV）可测试铜、铅、锌、镉、砷、汞6种重金属,但测定六价铬时偏差较大;除六价铬和铜外,阳极溶出伏安法的测试范围较比色法宽,且检出限较低;阳极溶出伏安法可同时测定镉、铅、铜3种金属,具有较好的适用性。