含硫化合物的气相色谱检测响应特性研究

利用气相色谱（配炎焰光度检测器）对二硫化碳（ＣＳ２）、甲硫醇（ＣＨ３ＣＨ）、甲硫醚（ＤＭＳ）和二甲二硫醚（ＤＭＤＳ）４种含硫物质进行了分析检测，着重讨论了气相色谱仪的各项参数对几种含硫物质响应和分离效果的影响。结果表明：该分析对含硫气体的最小检测浓度达到ｐｐｂ级。在各项参数中，色谱柱温度在Ｎ２压力对各含硫物质响应和分离度影响最大，汽化室和检测器温度及空气压力对它们的影响相对较小。     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。     

石油化工废气中有机硫化物的气相色谱分析法

本方法使用涂渍25％TCP的Chromosorb W.AW (60～80目)柱,直接进样,用气相色谱法分析C_1～C_4的硫醇、硫醚。用保留时间定性、静态法配标准气、标准曲线法定量。该方法除甲硫醚回收率大于70％外,其余各硫化物回收率均大于84％。最低检测限为10~(-6)mg,变异系数小于5％,并对一些炼油厂废气进行分析,取得较为满意的结果。     

反向高效液相色谱法检测污泥中含硫氨基酸

含硫氨基酸是污水厂污泥厌氧消化过程恶臭气体H2S和VOSCS的主要前体物质,以污水厂浓缩污泥为研究对象,针对污泥成分复杂,其含硫蛋白难水解、难提纯和易氧化而导致的尚无法定量检测分析的难点,通过优化预处理条件、色谱条件参数等,建立了一种污泥中含硫氨基酸反相高效液相检测的新方法.主要步骤为:50mg冷干污泥经1.5mL过甲酸氧化30min,将其中的半胱氨酸和蛋氨酸氧化为磺基丙氨酸和蛋氨酸砜,于水解管进行酸水解,3k D Millipore超滤离心,采用邻苯二甲醛进行柱前衍生,经氨基柱分离,通过FLD检测器检测.测定结果表明,磺基丙氨酸和蛋氨酸砜的定量限分别为0.24和1.21μmol/L,并且在5~500μmol/L范围内均具有良好线性关系(R~2≥0.9997),加标回收率均在90%以上.采用该方法测定污泥中的含硫氨基酸结果表明:浓缩污泥半胱氨酸和蛋氨酸含量分别为3.86和6.20mg/(g DS),160℃热水解后,二者含量分别降低了48.0%和51.9%,且厌氧消化后两种条件下含硫氨基酸的含量存在明显差异,为探究厌氧消化体系下污泥中硫的代谢途径和转化机制提供了方法支撑.     

石油化工大气中环氧乙烷气相色谱法测定

本文提出了用气相色谱测定石油化工地区大气中环氧乙烷的新方法。采用注射器现场采样、实验室浓缩进样、oDPN柱分离、氢焰离子化检测器检测的技术路线,分析周期不超过5min;浓缩回收率约为85％,最低检测限为0.01mg/m~3,变异系数小于2％;石化地区大气中常见污染物不干扰测定。     

气相色谱法分析环境空气中糠醛

采用活性炭采样管吸附环境空气中的糠醛,以CS2解析,用Rtx-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,气相色谱仪测定。方法最低检出质量浓度糠醛0.006mg/m3,加标回收率在90%以上,方法安全,简单灵敏,分离度好,检出限低。     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞.样品前处理采用巯基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速.色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60mL/min,流速为1.0mL/min,分流比为10∶1.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1 ng/L,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为6.6%,回收率为64.0%～78.4%.测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点.     

含硫恶臭物质的鉴别和净化技术

含硫恶臭物质主要来源于工业生产，人类生活和有机物的腐烂亦能产生恶臭物质。在牛皮纸浆、炼油、炼焦、煤气、石油化工、制药、农药、合成橡胶、合成纤维等工业生产中能产生硫化氢、硫酸类、硫醚类等挥发性物质，这类物质不但臭气强度很大，而且还对人类有害，其臭气强度与浓度的关系见表1。1食流恶臭物质的种类含硫恶臭物质的臭味性质和嗅觉阈值见表2对于某些含硫臭味物质国内外亦制订了部份最高允许浓度值见表3。2硫醇类恶臭物质的测定方法2．1气相色谱法使用β．β’-氧二丙睛柱分离，用火焰光度检测器测定，常用的色谱条件为：柱温70℃…     

双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。     

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

水中可吸附有机硫(AOS)的测定——离子色谱法

使吸附在活性炭上的有机硫化物在高温氧气流中燃烧、分解、定量地转化为无机硫的氧化物，经硼砂双氧水溶液吸收，生成硫酸根离子，用离子色谱法分离测定．可测定ＡＯＳ的范围为２５～１３３３μｇ／Ｌ，回收率为８６．６％，相对标准偏差小于１０％（ｎ＝３５）用该方法还可同时测定水中的可吸附有机氯．     

亚氯酸钠溶液烟气脱硝与烟气余热回收的一体化试验

锅炉烟气中的NO_x是大气污染的重要原因之一.针对燃气锅炉NO_x超低排放的要求以及烟气中大量余热被浪费的现状,提出了烟气脱硝与余热回收一体化的新方法,通过搭建一体化试验台,分析在烟气余热回收的条件下,c[NaClO₂（亚氯酸钠）]、液气比、喷淋水温度等因素对脱硝效率以及烟气余热回收效率的影响.烟气脱硝与余热回收一体化的新方法主要体现在逆流式烟气喷淋塔中,可利用NaClO₂溶液对低φ（NO_x）的烟气脱硝并同时回收烟气余热.试验结果表明,c（NaClO₂）越高、pH越低、液气比越大,NaClO₂溶液脱硝率越高.当c（NaClO₂）为0.020 0 mol/L、喷淋水温度在30~80℃之间变化时,存在最优的喷淋水温度64℃,使脱硝率最高为36%.同时,液气比及喷淋水温度对余热回收效果影响显著,液气比越大、喷淋水温度越低,余热回收效果越好.试验结果还显示了当烟气温度为83℃、喷淋水温度为48℃、c（NaClO₂）为0.015 0~0.020 0 mol/L、液气比为13.8 L/m3时,烟气脱硝效率约为40%,同时回收了26.4 kW的烟气余热.研究显示,在逆流式烟气喷淋塔中,利用NaClO₂溶液进行烟气脱硝并同时回收烟气余热的一体化方法是可行的,可应用于工程实践.      

LS—931Al2O3基硫磺回收催化剂的工业应用

LS－931催化剂是新开发的Al2O3基硫磺回收催化剂，经洛阳炼油厂5000t/a装置使用考察结果证实其具有高活性和稳定性运行的特点。在第一转化器使用LS－931Al2O3基催化剂及在第二转化器仍然使用旧的LS－811Al2O3催化剂的情况下，与原来单纯使用LS－811Al2O3催化剂相对比，装置总硫转化率可提高1％左右，有机硫水解率达到96.4%，尾气中的硫化物含量则稳定地降至1％（V）以下。     

超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷

HBCD（六溴环十二烷,hexabromocyclododecane）是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w（HBCD）的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w（HBCD）.研究显示,场地土壤中w（HBCD）平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%（小于5%）,超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.      

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集－热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%~95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503~1911ng/L.     

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%¹00.43%。     

热脱附气相色谱质谱法测定空气中萜烯有机物

采用自动热脱附(ATD)和气相色谱质谱(GC/MS)联用技术,研究并建立了空气中11种萜烯有机物的测试方法。采用吸附剂Tenax TA进行吸附捕集时,α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯极易发生穿透现象,三者的穿透率超过60%;与Tenax TA相比,吸附剂Carbopack B/CarbosieveTMS-Ⅲ可有效抑制萜烯有机物的穿透行为。ATD优化的操作参数为:一级脱附温度和时间分别选择为260℃和10 min,冷肼温度为-20℃,二级热脱附温度和时间分别为280℃和5 min。该方法测试结果准确,重现性和稳定性较好,方法的加标回收率为89%¹12%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该法用于室内空气中萜烯类有机物的测试,发现不同空气样品中均含有多种萜烯有机物,其总量约占总挥发性有机物(TVOC)的15%112%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该法用于室内空气中萜烯类有机物的测试,发现不同空气样品中均含有多种萜烯有机物,其总量约占总挥发性有机物(TVOC)的15%⁶5%,出现几率较大的有α-蒎烯、β-蒎烯、香叶烯、蒈烯、柠檬烯和柏木烯,松油醇较少出现。     

含硫废水电净化工艺试验研究

对电氧化处理含硫废水的工艺和机理进行了探讨和模拟实验。在容积为１０Ｌ，ｐＨ７０～１００，Ｓ２－浓度５０～１０００ｍｇ／Ｌ，ＣＯＤＣｒ２６０～２７００ｍｇ／Ｌ的无隔离电净化槽液中，温度３０～６０℃，槽压３～５Ｖ，通过电量０８～３６Ａｈ／Ｌ时，脱硫率与ＣＯＤＣｒ去除率分别达９３％和８５％，每ｋｇ硫能耗４９５ｋＷ·ｈ或每污水耗能２００ｋＷ·ｈ。处理成本为氧化脱硫或汽提脱硫的１／３～１／２。     

煤浆催化氧化法烟气脱硫研究

基于液相催化氧化原理,以煤浆做洗涤介质进行烟气脱硫。此法起催化作用的Fe2+/Fe3+离子通过SO2、O2和煤中的黄铁矿作用而现场产生。实验过程控制模拟烟气中的SO2摩尔分率和O2浓度范围分别为760×10-6￣3200×10-6和3%￣20%。实验表明,反应温度约在40℃以上时,脱硫率即达90%以上。二氧化硫浓度增大,脱硫率呈下降趋势,与石灰/石灰石脱硫过程类似。在实验范围内,pH值和氧气浓度对脱硫率基本没有影响,实际烟气中的O2浓度完全满足催化氧化反应的需要。随烟气脱硫过程的进行,脱硫浆液中的总铁含量不断增加,说明煤中黄铁矿被不断浸出,故此法在脱除烟气中的二氧化硫的同时也降低了煤中的黄铁矿硫。     

菌渣中阿维菌素残留检测方法及其无害化工艺研究

文章建立了简单、快速的阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量高校液相色谱检测方法以及利用水热法处理阿维菌素菌渣。采用固相萃取-高效液相色谱检测方法测定阿维菌素菌渣中阿维菌素残留量,提取剂为乙腈/水=4/1(V/V),采用HLB固相萃取柱进行净化。加标回收率90.3%~107.3%,相对标准偏差(RSD)为3.00%~5.69%,阿维2菌素标准曲线线性相关系数R~2=0.999 6,线性范围为1.0~1 000 mg/L。利用正交实验,水热法处理阿维菌素菌渣,在190℃的温度下处理2 h后,菌渣中阿维菌素残留量由991.30降至0.84 mg/kg,去除率达99.92%。处理前后的菌渣与有机肥标准作对比,除含水率外其余检测指标均达到有机肥标准要求。该项研究为阿维菌素菌渣的资源化利用提供了理论依据。