水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

多氯联苯的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定

采用气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定多氯联苯(PCB),具有良好的灵敏度和选择性,在地表水样品检测时,样品只须进行简单的液液萃取-浓缩,不须任何净化过程即可上机分析,方法检出限低于ng/L级。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定底泥中的有机氯农药

采用快速溶剂萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对底泥样品进行提取和净化,采用气相色谱-串联质谱法测定底泥中的30种有机氯农药。该方法的检测限为0.01~0.05 μg/kg,加标回收率为80.6%~110.5%,样品重复测定6次,均能得到较好的精密度,其相对标准偏差小于20%。结果证明,该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、且快速简便,完全满足底泥中有机氯农药的测定要求。     

HS/SPME-GC/MS/MS法测定水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素

建立了测定水中痕量2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法(HS/SPME-GC/MS/MS),并对HS/SPME条件进行优化。优化后的方法 2-MIB和GSM在1.00~50.0 ng/L范围内,线性良好(r≥0.999 4),RSD分别为7.36%和7.75%,方法检出限分别为0.226和0.239 ng/L,加标回收率分别为87.0%~97.0%和85.2%~112%。结果表明,所建立的方法操作简便、准确度高、重现性好、灵敏度高,无需有机溶剂,适用于水中痕量2-MIB和GSM的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

A Linear-Programming-Based Strategy for Bioremediation of Oil-Polluted Marine Environments

A linear programming problem is considered with the aim to determine the optimal discharge point and the optimal discharge rate of a nutrient to be released to a marine environment polluted with oil. The objective is to minimize the total discharge of nutrient into the system provided that the concentrations of nutrient will reach critical values sufficient to eliminate oil residuals in certain affected zones through bioremediation. An initial boundary-value 3D problem for the advection–diffusion equation and its adjoint problems are considered to model, estimate, and control the dispersion of nutrient in a limited region. It is shown that the advection–diffusion problem is well posed, and its solution satisfies the mass balance equation. In each oil-polluted zone, the mean concentration of nutrient is determined by means of an integral formula in which the adjoint model solution serves as a weight function. Critical values of these mean concentrations are used as the constraints of linear programming problem. Some additional constraints are posed in order to limit not only the local discharge of the nutrient, but also the mean concentration of this substance in the whole region. Both constraints serve for environmental protection. The ability of the new method is demonstrated by numerical experiments on the remediation in oil-polluted channel using three control zones. The experiments show that the optimal discharge rate can always be got with a simple combination of step functions.     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物

采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%~110%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。方法具有操作简便、回收率高、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。     

气相色谱/质谱(GC/MS)联用在我国环境监测中的应用

从系统分析和有机污染分析等方面出发 ,概述了气相色谱 质谱 (GC MS)联用在我国大气、水质、土壤等环境监测中所取得的重要成果 ,例如可测定多环芳烃、硝基多环芳烃、多氯二苯并二、多氯二苯并呋喃、农药、酚类、多氯联苯、恶臭、有机酸、有机硫化合物和苯系物、卤代烃、氯苯类等挥发性化合物 ,以及多组分有机污染物。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定地下水中15种农药残留

通过优选色谱柱,进一步改进色谱分离条件,优化前处理方法,建立一种快速高效测定地下水中15种农药残留量的GC-MS方法。该法采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度、较低的检出限和较高的回收率,检出限低于0.004 8μg/L,回收率为85.9%~107.4%。本方法的突出特点是前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短,基本稳定在25 min内完成分析,适用于大批量样品检测。     

车载顶空-气相色谱质谱法在水体挥发性有机污染物应急监测中的应用

建立了车载顶空-气相色谱质谱法(GC/MS)测定水中22种挥发性有机物(VOCs)的方法,顶空平衡温度和平衡时间的最优设置分别为80℃和30 min。该方法各目标化合物分离良好,在目标化合物质量浓度5~100μg/L范围内,线性良好,相关系数均0.995,方法的检出限为1.16~2.88μg/L,RSD为7.71%~26.5%,加标回收率为52.3%~129%,能够满足应急监测工作的需要。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

Monitoring of Phenol in Wastewater Bioremediation by HPLC

Bioremediation emphasizes the detoxification and destruction of toxic substances by microorganisms. Wastewater obtained from an industrial concern was solvent extracted with methyl alcohol and dichloromethane and analysed by GC/MS. Besides phenol, a large variety of organic compounds were detected. Under controlled laboratory conditions, the wastewater was innoculated with a mixed culture of microorganisms specially selected for their abilities to degrade phenol. Samples were collected at regular intervals from the stirred tank bioreactor and analysed for phenol by reverse phase HPLC with a C18 column. Results shows that from an initial phenol concentration of 987 ppm, slightly more than 50% was destroyed within 163 hours. The dry weight of the microorganisms and the plate count (CFU/ml) shows a steady increase from 0.5238 gms to 0.5355 gms and from 1.1E+9 to 1.94E+13 respectively over the same period. This suggested that the phenol was consumed by the microorganisms as the sole carbon source.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。     

便携式GC-MS在应急监测中的应用

建立了便携式GC-MS测定空气和水体中挥发性有机物(VOCs)的方法,能快速、有效地对空气中37种和水体中54种挥发性有机物进行现场定性和定量。具有相关性好、检出限低、精密度好、准确度高的特点,适用于空气和水体中挥发性有机物的应急监测工作。     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。