用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中,文献［１］要求,配制亚硝酸盐氮标准贮备液,需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力,又浪费药品试剂,不利于样品的及时分析。针对这种情况,我们经过长期的实验,采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨,并用于绘制校准曲线和样品的测定,实践证明方法是可行的,完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２）,溶于水,移入５００ｍｌ容量瓶中,用水…     

氰化钾标准中间液保存时间试验

在《水和废水监测分析方法》（第四版）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物中，需将10mg／L氰化钾标准中间液在临用前再稀释10倍，配成1．0mg／L标准使用液。该方法没有对氰化钾标准中间液保存时间作明确要求，为保证分析结果的准确性，也为提高工作效率，对氰化钾标准中间液在2℃-4℃时的保存时间作试验，测定结果见表1。     

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

对测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氲、硝酸盐氲的试料保存条件和时间进行研究。结果表明,在4℃、避光保存的条件下,试料可以保存7d,而各组份浓度值基本保持不变。其中,氨氮的本底试料值相对标准偏差为2．86％,加标试料值相对标准偏差为2．88％,加标回收率为85．8％～101％;亚硝酸盐氮加标量为0．5μg试料值相对标准偏差为3．55％,加标量为4．0μg试料值相对标准偏差为2．93％;硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量的本底试料值相对标准偏差为7．02％,加标试料值相对标准偏差为4．56％,加标回收率为82．6％～104％。     

水质凯氏氮标准样品的研究

提出了水质凯氏氮标准样品的研究方法。在研究过程中，完成了样品的配制、均匀性、稳定性等工作。经过多家实验室协作定值，确定了样品的标准值及不确定度，并提供使用。     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性试验

ＧＢ７４９３－８７认为：１．００ｍｇ／Ｌ亚硝酸盐氮标准溶液在使用时，应当天配制。现经５０天试验证明，该溶液置于２０℃以下比较稳定。     

氨氮质控样品的保存方法与时间的探讨

使用标准样品进行准确度控制 ,是目前环境监测分析中最常用的准确度控制方法。但多数标样一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵。在纳氏试剂光度法测定水中氨氮时 ,我们用 30 mg/L Hg Cl2 固定液取代纯水作为保存氨氮的稳定剂来稀释质控样品 ,并置冰箱中保存 ,可延长其使用时间达 50 d左右 ,从而提高了氨氮质控样的使用效率 ,是一种值得推广应用的保存氨氮质控样品的有效方法。30 mg/L Hg Cl2 固定液同样还可用于保存硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、化学需氧量等项目的质控标样 ,实践证明效果令人满意氨氮…     

亚硝酸盐氮测定预处理方法的改进

对于水中亚硝酸盐氮的测定,目前常用N-(1-萘基)-乙二胺光度法,该方法对有颜色或悬浮物的水样,采用加入氢氧化铝悬浮液沉降、过滤预处理方法,氢氧化铝悬浮液配制繁琐,操作步骤较为复杂。今改用硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液对水样进行预处理,使操作大为简化。即在100mL     

测定水中亚硝酸盐氮絮凝方法的改进

测定水中亚硝酸盐氮絮凝方法的改进赵敏（深圳市宝安区环境保护局５１８１０１）根据《水和废水监测分析方法》，水中亚硝酸盐氮的测定采用Ｎ－（１－萘基）－乙二胺光度法，方法原理是：在磷酸介质中，ｐＨ＝１．８±０．３时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐...     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进

重氮偶联法作为测定亚硝酸盐氮的标准方法,因具有方法灵敏、选择性强、仪器较易获得等优点,被实验室广泛采用,但也存在测定上限较低,适用样品范围较窄等缺点。通过将显色剂中磷酸改为盐酸,把重氮试剂含量提高到国标法的3倍,明显提高亚硝酸盐氮的测定上限,即由原国标法上限的0.2 mg/L提高到0.6 mg/L,灵敏度与国标法接近,且准确度和精密度良好,6组标准溶液平行测定的相对误差为1.60%,相对标准偏差为1.34%,加标回收率为96.5%~104.9%,适用于生活污水、工业废水、地表水、养殖废水等水体的测定。     

N-（1-萘基）-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮预处理方法的改进

在测定水中亚硝酸盐氮酸处理中，作者将原加入氧氧化铝改为氢氧化锌，不但测定结果可靠、操作步聚简化、缩短了分析时间，而且对方法的准确度和精密度没有影响。     

水和废水中亚硝酸盐氮的现场快速分析方法研究

在现行水中亚硝酸盐氮分析方法的基础上,通过试验研究,采用便携式分光光度计建立了水体中亚硝酸盐氮的分析方法。该法与GB7493-87[N-(1-萘基)-乙二胺光度法]具有良好的可比性,分析结果的精密度和准确度均为良好,该方法可在现场简便快速测定水和废水中的亚硝酸盐氮。     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮预处理方法的改进

用Zn(OH)2取代Al(OH)3对亚硝酸盐氮水样预处理方法进行改进,不仅省时省力,简便快速,且方法切实可行,完全能满足环境监测分析质量要求。     

亚硝酸盐氮对次溴酸钠氧化法氨氮测定的影响

次溴酸盐氧化法是一种海水或高盐度水质氨氮的常用检测方法,但实验发现该方法在亚硝酸盐氮存在时氨氮测定结果有较大误差。研究了次溴酸盐氧化法中亚硝酸盐氮对氨氮测定结果的影响。结果显示,氨氮的测量误差随着水样中亚硝酸盐氮含量的升高而变大,且具有明显的正相关性;探讨误差产生的机理发现,误差可能是次溴酸盐不能将氨氮完全氧化为亚硝酸盐氮导致的;研究了氧化率的影响因素发现,氧化时间对氧化率的影响可忽略,温度对氧化率有很大影响。在室温为(23±1)℃时,拟制出亚硝酸盐氮浓度对氨氮测量绝对误差的影响曲线,曲线方程为y=1.834x+0.018,r=0.996 7。利用修订的氨氮测定计算公式,可大大提高亚硝酸盐氮存在时水中氨氮的测量精度。     

N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮预处理方法的改进

用N-(1-萘基)—乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮,对有颜色和悬浮物的待测水样需加入氢氧化铝悬浮液作预处理以排除干扰。在实际配制氢氧化铝悬浮液中,加入55mL氨水,量太少,几乎没有沉淀。若所加氨水稍有过量,便又生成大量的氢氧化铝,需用水反复洗涤,至洗涤液中不含亚硝酸盐。这个过程常常要用大量的水和花费几小时时间不停地洗涤,才能达到要求,耗时费力。今发现用氢氧化锌取代氢氧化铝,能很好地解决这一问题。即在100mL水样中,     

氰化钾标准储备液的改进实验研究

用分光光度法测定水中氰化物,在配制氰化钾标准储备液时,加入一定量的氯化锌,经过一年时间的试验研究,结果表明该方法可以有效解决氰化钾标准储备液不宜长期保存的问题,同时经加标回收实验和国家标准样品检验,不影响测定结果。