离子选择电极法测定水中氯化物

采用离子选择电极法测定水中氯化物,通过试验确定参比溶液、离子强度调节剂的配制,并用添加氯离子氧化剂和离子浓度调节剂的方法排除干扰离子对测定的影响,使得复合氯离子电极测得的能斯特曲线响应系数为93．2％。标准品的加标回收率为99．8％±0．6％,测定结果的 RSD为0．4％。用该方法与国标硝酸银滴定法同时测定实际水样,两方法的测定值绝对误差在允许范围内。     

氯离子对COD测定的干扰及校正方法的研究

对不同含量范围的氯离子在测定过程中造成的干扰及排除方法作了较系统的研究，采用标准曲线活对氯离子在测定废水COD时的干扰进行校正，用重铬酸钾法测定不同浓度的纯NaCl溶液的COD，将测定结果绘成标准曲线，由水样测定的COD减去标准曲线查得的氯离子校正值，即得水样的真实COD值．该方法简捷、方便，不用剧毒试剂HgSO4，选用于含氯离子500-25000mg／L的COD的测定．     

水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响,并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明,氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰,误差〈5％。实际样品加标回收率为93％～97％,结果令人满意。     

溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜

研究了1-（4-偶氮苯）-3-（4-溴苯）-三氮烯与铜的显色反应,建立了溶剂浮选分光光度法测定生活饮用水中铜的新体系,优化了试验条件,分析了共存离子对测定的干扰。方法在3．00mg／L-10．0mg／L范围内符合比尔定律,检出限为0．15μg／L,生活饮用水测定的RSD为2．7％,加标回收率为95．0％-98．8％。     

高氯离子废水COD的吸收测定方法研究

本法基于可定星测定Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７和Ｃｌ－的反应产物Ｃｌ２这一原理，在用吸收装置吸收Ｃｌ２后．用碘量法测定余氯，从而消除氯离子的干扰。本法具有较高的准确度和精密度。     

密封法测定含高氯离子废水中的COD

利用本法在密封容器中反应,当水中的氯离子被氧化成氯气达到气液相平衡,氯离子便不再被氧化的特点消除氯离子对COD测定的干扰。本法适于批量分析,节省试剂、减少空间。     

微波消解—火焰原子吸收光度法测定底质中的Cr

提出了用微波消解，火焰原子吸收法测定底质中的Cr，探讨了不同仪器条件下，不同干扰剂对样品测试的影响，用此法对样品回收测定，回收率在95．2％－102．0％之间，相对标准差1．2％－5．8％,检测限0．036mg/L。     

氢化物原子荧光法同时测定地表水中砷和汞

用氢化物原子荧光法同时测定饮用水中As和Hg．通过选择最佳的条件，进行样品处理方法及酸度、干扰离子等的研究,结果方法的检出限：As为0．29ng／mL、Hg为0．05ng／mL，方法的精密度、相对标准偏差在6．8％以下，As、Hg加标回收率分别为85．7%～112．6％和82．6%～108．4％，标准物质的测定值和标准值相符。     

无汞盐快速法测定水和废水中的COD

在56％硫酸介质、重钾酸钾的化学氧化体系中,以少量的硫酸银作催化剂,使用钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂、消解15分钟,测定水和废水中的COD。对于含氯离子水样则加1ml25％硝酸银溶液,使生成难以离解的氯化银沉淀,从而抑制氯离子干扰,代替毒性的硫酸汞,避免了汞盐对环境的污染     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP—MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0．01～0．9μg·L^-1,相对标准偏差（RSD）为0．33％-4．46％,加标回收率为90％～104％,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍,优化了微波消解条件,考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好,检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计）,标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％,实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

测定COD用硝酸银消除氯离子干扰

测定水样COD时,存在氯离子干扰。经试验,采用100g/L硝酸银溶液可消除氯离子的干扰,方法如下:取20 0mL水样(或取适量稀释至20 0mL)置于250mL的回流锥形瓶中,加入10 00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻球或沸石,然后滴加硝酸银溶液至出现砖红色沉淀为止,如硝酸银溶液量超过5 0mL,需对水样进行稀释。其余步骤与标准回流法相同。用国家环保总局标准物质研究所COD标样加入不同质量浓度氯离子进行分析,结果见表1。表1　COD标样分析结果mg/L样品号加入氯离子COD测定均值1502062200204310002054200020354000203　　标样保证值为208mg/L,不…     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体

采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体,探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug／L-100ug／L范围内线性良好,19种多氯联苯单体的检出限为0．06ug／kg-0．36ug／kg,基体加标回收率为78．6％-120％,RSD为0．2％-5．1％。     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

ICP—OES同时测定饮用水中多种金属离子

建立了全谱直读电感耦合等离子发射光谱法（ICP--OES）,同时测定饮用水中的钼、钻、铍、硼、镍、钡、钒、钛、锑9种重金属元素的方法．研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素．结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰．该方法快速,准确可靠,各元素检出限0．0003-0．02mg／L,加标回收率为92%-101％,相对标准偏差RSD均小于2．0％,适于饮用水中9种可溶性重金属的日常检验．     

水中化学需氧量的无汞盐快速测定

在C（H2SO4）=56％硫酸介质、重铬酸钾的氧化体系中，以钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂，可减少催化剂硫酸银的用量，消解15min即可测定水中化学需氧量,用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水样中氯离子，避免了汞盐的污染．工业废水加标回收率在97％～101％之间，有较好的准确度．     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

离子色谱法测定废气中的丙烯酸

采用离子色谱法测定废气中的丙烯酸,几种常见的无机阴离子对分析无干扰。方法在0．100mg／L～10．0mg／L范围内线性良好,对有组织废气和无组织废气的检出限分别为0．04mg／m3和0．003mg／m3,废气平行样品测定值的相对偏差为3．4％～10．5％,加标样品的回收率为91％～102％。     

百里酚对酸雨样品分析的影响

在东亚酸雨监测网湿沉降监测的技术指南中 ,百里酚 (thymol)作为杀菌剂被推荐用于预先加入采样容器以抑制微生物对有机酸的分解 ,解决没有冰箱或难以使用冰箱地区的酸雨样品保存问题。本文实验了它对酸雨样品分析的影响。由于百里酚与苯酚结构相似 ,造成靛酚法的铵离子分析中吸光度有所降低。此外 ,在每 10 0 ml样品中百里酚加入量大于 40 mg时 ,离子色谱的基线明显变差     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中的六六六、滴滴涕

研究了毛细管柱气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕农药残留的方法．最低检出限0．00007～0．00090mg/kg，回收率为96％～102％，相对标准偏差为0．72％～2．34％．