回流法与微波消解法测定水中化学需氧量结果分析

化学需氧量(COD)是水质监测中的常规监测项目,经典的COD测量方法是回流法,该方法不但操作麻烦,且耗时较长(消解时间为2个小时)。还有一种方法微波消解-滴定法测定COD,该方法消解时间短(几分钟~十几分钟),但后续操作仍采用测定法,操作麻烦。为了进一步探究微波消解法与经典回流法测定水中化学需氧量的差异,选择更加经济、有效率又更简便的方法,是进行此课题研究的主要目的。通过计算比较出二者之间的大小,再比较出两者的精密度、准确度从而选择更适合的实验方法。     

微波消解法测定造纸废水中COD的研究

试验了微波消解法测定废水中COD的方法,讨论了消解时间、Ag2SO4的用量、氯离子的干扰和混酸介质配比等因素对测定的影响,确定了用该法测COD时的最佳试验条件。该方法测定的废水COD值与回流法测得结果吻合,具用精密度较高、操作费用低、消解速度快等特点。     

微波消解法与回流法测定COD的比较试验

采用微波消解法和国标回流法对同一标准样品和污水样品进行COD的测定,结果表明,微波消解法可大大缩短COD的测定时间,且操作简便,对标准样品的测定值与回流法基本一致,均在样品误差的正常范围内,适合批量样品监测.水样中的悬浮物会影响COD的测定准确度.     

混酸介质微波消解快速测定炼油污水COD_(Cr)

针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方法对炼油污水各处理装置的出水CODCr进行测定,所得结果与传统的CODCr回流法一致。该方法具有精密度好、分析费用低、消解时间短等优点。     

微波消解法与回流法测定COD值定量关系的研究

运用微波消解法和国标回流法分别测定不同浓度同一标准水样的COD,运用数据分析中的基本偏差分析与T检验法,通过多项式拟合的手段,确立了表述两种方法测定结果的定量方程,为分析水样的COD提供了快速简便的新方法。     

COD消解装置在测定印染废水CODCr中的应用

针对重铬酸钾回流法测定COD消解时间长,分析费用高等不足,研究了COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用.通过对消解时间和催化剂用量的选择,确定了COD消解装置测定絮凝处理前后印染废水CODcr的最佳条件,并且测定结果与回流法一致.该方法具有操作简便,分析费用低,消解时间短及精密度好等特点.     

COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用

针对重铬酸钾回流法测定COD消解时间长，分析费用高等不足，研究了COD消解装置在测定印染废水CODcr中的应用，通过对消解时间和催化剂用量的选择，确定了COE消解装置测定絮凝处理前后印染废水CODcr的最佳条件，并且测定结果与回流法一致，该方法具有操作简便，分析费用低，消解时间短及精密度好等特点。     

无银催化-微波消解快速测定污水中化学需氧量研究

以MgSO4 CuSO4 为催化剂 ,探讨了无银催化微波消解测定污水中化学需氧量的方法。通过对影响污水消解效率的系列条件试验 ,确定了微波消解测定污水CODCr的最佳条件 :微波功率为中强火、消解时间为 5min、混酸介质H3PO4 H2 SO4 配比为 1∶4、消解酸度为 5 0 %、催化剂MgSO4 CuSO4 配比为 1∶1等。用该方法测定污水中的CODCr,与回流法测得结果吻合。该方法采用无银催化剂和微波消解 ,具有精密度高、操作费用低、消解速度快等特点     

化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较

文章对水样化学需氧量（COD）测定方法中的密闭催化消解-分光光度法和回流消解-滴定法进行了比较。与回流消解-滴定法相比，分光光度法测定标准水样COD结果稍为偏高，但对于废水样品，2种方法的测定结果呈良好线性相关（b=1．024，R^2=0．990），整体上没有显著性差异。密闭催化消解-分光光度法有快速、节能、环保等优点，值得在环境监测工作中推广应用。     

利用微波消化法测定化学需氧量(COD)

本文报导了一种利用微波消化法取代常规回流方法测定化学需氧量(COD)的新途径。该方法利用微波烘炉消化少量的样品(500～2000μl),样品装在一支完全封闭的60ml的Teflon烧瓶里。对于COD含量达到1000mgO_2/l的样品,消化阶段完成时间只需7分钟,而常规回流法则需2小时。用膜过滤法可以确定该方法的平均精密度为1.0%。     

固定污染源排气中PM2.5采样方法综述

我国新的环境空气质量标准已于2012年颁布并将自2016年起全面实施.为使新标准规定的细颗粒物(PM2.5)达标,各地需对固定污染源排气中PM2.5进行监测和控制,但目前国内尚无固定源PM2.5采样标准方法.本文系统地介绍了国内外固定源PM2.5采样方法及相应的国际标准,包括直接采样法和稀释采样法,并分析了这些方法的优缺点及用于我国固定源PM2.5测量的可行性.为了便于环境管理和监测,建议确立基于虚拟惯性撞击原理的烟道内直接采样方法为标准方法,用于测定固定源排气中的可捕集PM2.5;为了评估固定源PM2.5排放对大气环境质量和健康的影响,建议同时确立以烟道外稀释采样为基础的标准方法,用于测定固定源排气中包括可捕集和可凝结的PM2.5.     

物元模型在综合评价旅游环境承载力中的应用

为了解决评价因素间的不确定性和不相容性问题,采用一种新方法对旅游环境承载力进行综合评价,该方法称为物元分析法。通过建立旅游环境承载力评价标准体系和物元模型来确定一个旅游区的环境承载力状态。以安徽省旅游区为例进行评价,结果表明该方法简单可行。对旅游规划决策和区域旅游业的可持续发展有重要的意义。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

提出了测定水中总铁的新方法-邻菲哆啉直接光度法。该方法检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min后可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。对地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哆啉直接光度法与邻菲哆啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

水质总磷的现场应急监测

对过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差≤3．47％,加标回收率为92％～105％,与标准法基本一致。     

自动气象站非规范算法对风观测数据质量的影响

目的弄清非规范算法对风观测数据质量的影响程度。方法采用规范方法和二种非规范方法同时统计长期正常采集的风向风速数据,统计每月16位风向的极大风速及其对应的风向和时间、最大风速及其对应的风向和时间、2 min平均风速、10 min平均风速、含静风的风向频率等参数,并绘制相应参数的风玫瑰图,比较不同算法、相同参数的风玫瑰图,探讨算法间的误差。结果风速简单滑动平均法、风向矢量滑动平均法对16位风向上极大风速、最大风速、10 min平均风速的统计结果与规范方法很接近,而风向、风速简单滑动平均法对上述5种参数的统计结果与规范方法都有很大差异。结论自动气象站非规范算法会降低风观测数据质量,加强自动气象站供货商资质管理是提高气象观测数据质量的基本保障。     

Ru(bipy)32+-Ce(IV)化学发光体系检测环境水体中盐酸林可霉素

在酸性条件下,盐酸林可霉素（Lincomycin hydrochloride,LCHC）对Ru（bipy）₃²⁺-Ce（IV）化学发光体系有增敏作用,且化学发光强度随着LCHC浓度增加而增加,由此建立一种Ru（bipy）₃²⁺-Ce（IV）化学发光体系快速测定LCHC的新方法。在优化的条件下,化学发光强度与LCHC的浓度在1.0×10^-6 ~1.0×10^-3 g/mL范围内呈良好的线性关系,R²=0.999 01,方法检测限为3.0×10^-7 g/mL（3S/N）。对5.0×10^-5 g/mL的LCHC 11次连续测定,其相对标准偏差（RSD）为5.0%。并将建立的流动注射-化学发光分析方法应用到3种环境水体（南明河水、雨水和自来水）中LCHC的检测。环境水体中LCHC检测结果的RSD在1.7%~5.2%之间,加标回收率在86.7%~106.7%之间,结果准确可靠,令人满意。     

武器装备防雷标准体系及应用研究

从国际防雷标准体系的研究入手,梳理了国内武器装备防雷标准的技术来源,对比了不同体系标准在雷电关键参数、标准内容、实际应用等方面的差异,分析了存在的问题,并提出协调与选择应用的建议,可作为各类型装备开展雷电防护工作及后续标准规范制定的参考依据.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地表水中的痕量锡

利用AFS-9330双道原子荧光光度计测定水中的锡,以1.0%的盐酸作为载流液、1.0%的硼氢化钾为还原剂,荧光强度与其质量浓度在0⁴0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%40μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,相对标准偏差在1.79%².83%之间,加标回收率为91.0%2.83%之间,加标回收率为91.0%¹03%。     

谷氨酸分子印迹电化学传感器的研究

谷氨酸在食品、医药、日化等方面用途广泛。但是目前,检测谷氨酸的方法存在种种缺陷而不够理想。因此,一种快速检测谷氨酸的方法很重要。文章以谷氨酸为模板,邻氨基酚为功能单体。铁氰化钾为印迹电极和底液间的探针,利用循环伏安法成功制备了谷氨酸分子印迹聚合物传感器。并优化了其反应条件(pH=5.5,t=20℃,单体:模板=2.2:1,聚合时间25圈,洗脱时间=2 min,洗脱材料:硫酸)。制备的谷氨酸分子印迹电化学传感器的相对标准偏差分别为2.91%～3.39%。线性范围0.5 mmol/L～3.0 mmol/L。对实际样品进行检测,其加标回收率为87%～110%。连续洗脱32次之后电极衰减到30%以上。与其他方法进行比较,该方法有检测灵敏度高,抗干扰能力强等优点,操作简便,为连续检测谷氨酸提供了一种新的方法。     

Redesigning continental-scale monitoring networks

To address the problem of redesigning an existing continental-scale monitoring network, a method is given for optimally adding sites to a subregion of the continent so that both the mean relative error of estimation (estimate standard error divided by estimate) over the subregion and the standard deviation of the relative error estimate at the subregion's center are minimized.The method consists of two steps. First, the region is divided into disjoint subregions having homogeneous climatic/ecological characteristics. Then, for each subregion, optimal site locations are found by minimizing the dual objective function composed of the subregion's mean relative error and the standard deviation of a simulated relative error estimate at the subregion's center. The relative error with new sites is calculated by a moving window kriging algorithm that accounts for spatial trebd and heterogeneous spatial covariance through the use of data from the existing network.This method is applied to the problem of adding new sites to the U.S. National Atmospheric Deposition Program/National Trends Network using wet sulfate deposition data. It is found that for many of the subregions employed, on the order of a hundred new sites may be needed to reduce the subregion mean relative error by 5%. The subregion-center relative error standard deviation, however, can be reduced by about 50% in most subregions by the addition of no more than 10 sites.A subregion-based redesign method may be preferable to a region-based method when (a) network design goal priorities differ across subregions, and/or (b) network performance measures calculated over the entire region are insignificantly affected by the addition of a small number of new sites.