串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药.以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取.将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量.10种三嗪类农药在0.05～5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),...     

GC-MS法测定多种有机磷农药残留

以HP-35MS色谱柱代替传统的HP-5MS色谱柱,试验了蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的气-质联用快速检测方法。采用选择离子扫描(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比,可在40 m in内定性和定量检测30种有机磷农药残留。通过对蔬菜、水果等样品多次试验验证,添加量为0.01μg~1.00μg时,回收率在79.5%~106%之间,相对标准偏差<10%,检出限为6.6×10-10g~8.7×10-9g,均比使用HP-5MS色谱柱有所改善。     

利用保留时间锁定软件对水中挥发性有机物进行气相色谱测定

使用保留时间锁定软件 (RTL) ,在气相色谱体系中建立了水质中 5 3种挥发性有机物的保留时间数据库 ,使原始的保留时间成为化合物定性的可靠参数 ,实现了未知样品在色谱仪上的定性 ,提高了分析效率。     

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。     

超高效液相色谱 三重四极杆质谱法测定地表水和地下水中11种三嗪类农药

建立了针对地表水和地下水中11种三嗪类农药的超高效液相色谱三重四极杆质谱分析方法,并对前处理、仪器分析、方法特性指标等因素进行优化探讨。使用SB-C18色谱柱、乙腈水二元混合液流动相进行化合物分离,设置柱温为40℃、进样量为10μL,质谱采用正离子模式检测,内标法定量,采用平均相对响应因子法拟合标准曲线。结果表明,11种三嗪类农药的方法检出限为0.003~0.01μg/L,对3种质量浓度的基体加标样品分别进行6次平行分析,测定结果的相对标准偏差为2.1%~19%,平均加标回收率为80.0%~108%。采集地表水和地下水样品,经尼龙或聚四氟乙烯滤膜过滤后上机测定,在1种地表水样品中检出了阿特拉津和扑灭津,平均质量浓度分别为0.032和0.009μg/L。该方法具有准确度高、重复性好、检出限低等优点,能够满足现阶段地表水和地下水的环境管理监测要求。     

三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中多氯联苯

以二氯甲烷为萃取剂,采用快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、三重四极杆质谱技术测定固体废弃物中7种多氯联苯单体,选择十氯联苯为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯为替代物。质谱采用MRM扫描,优化了目标物质保留时间、母离子和子离子质量数及碰撞能量等参数。方法在0.050 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,7种多氯联苯单体的检出限为0.194 ng/g～0.355 ng/g(以称取30 g样品、定容至2.0 mL计),标准样品回收率多在60%～105%之间,空白加标样品测定值的相对标准偏差在8.6%～13.0%之间。     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

气相色谱法测定空气中的液化石油气

用大注射器采集空气中的液化石油气,经玻璃微球柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。方法的检测限(以正戊烷计(2.4×10~(-3)ng)直接进样1ml空气样品)。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂的方法。通过全自动固相萃取和浓缩增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过液相色谱分离,采用质谱检测离子对,以保留时间定性,离子对定量。对方法条件进行优化,并检测了长江支流的实际水样。结果表明,样品冷藏避光可保存7 d,不用调节pH值,用HLB固相萃取柱萃取,用乙腈作为洗脱溶剂,11种三嗪类除草剂的相关系数为0.997~0.999,检出限为0.010 ~0.021 ng/L,加标回收率为61.3%~106%,相对标准偏差为3.91%~9.37%。宜昌境内长江支流的水样有莠去津等7种三嗪类除草剂被检出,其余4种未检出。该方法具有较低的检出限,较好的准确度和精密度,适用于地表水中三嗪类除草剂的检测。     

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

直接进样-气相色谱质谱法同时测定固定污染源排气中的含氟温室气体

建立了一种直接进样-气相色谱质谱法同时分离和测定固定污染源排气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫等含氟温室气体的方法。使用CP-Sillica PLOT毛细管填充柱可使上述4种目标化合物实现基线分离。分别用全扫描模式和选择离子扫描模式进行定量分析,方法检出限分别为0.12,0.19,0.10,0.08 mg/m~3和2.8,3.4,1.7,3.1μg/m~3。探讨了样品保存容器与保存时间对样品浓度衰减的影响,指出Tedlar采样袋或铝塑复合膜采样袋可以较长时间保存样品,在常温下,样品可保存至少7 d。实际样品测定结果表明方法快速、简便,适用于固定污染源排气中含氟温室气体的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药

以等量混合的丙酮和石油醚为提取剂,石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留。以保留时间定性,外标法定量,3种菊酯农药的检测限分别为0.013mg/kg、0.010mg/kg、0.035mg/kg,相对标准差均<7%,加标回收率在75%～87%之间。该法较简便,满足了蔬菜食用安全性的鉴别要求。     

质谱单离子检测在水中多环芳烃测定中的应用

本文采用的测定方式是对欲测定的PAH各分子离子数值进行质谱单离子检测,结合保留时间便可在众多的化合物中容易地检出所要测定的PAH。用这种方式测定出X市某断面地面水中含PAH八种。     

静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用

介绍了静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用,包括靶向定量、靶向筛查和非靶向筛查3个方面。在靶向定量方面,静电场轨道阱可以达到μg/L至ng/L检测限,满足环境中新污染物分析的需求。在靶向筛查方面,静电场轨道阱超高分辨质谱配备了包含上千种新污染物的数据库,可从精确质量数、保留时间、同位素峰形、碎片离子、二级谱图等方面,实现对新污染物的快速筛查。在非靶向筛查方面,该系统可通过智能化的数据采集模式(AcquireX)采集丰富的二级信息,然后通过Compound Discoverer软件流程化地处理数据,包括基于本地和网络数据库的谱图搜索,以及不依赖于数据库的特征碎片查找、中性丢失查找、特征同位素查找、质量亏损计算、分子网络分析等,最大程度地查找和发现未知的新污染物。     

废线路板粉末中二噁英含量的测定

采用加速溶剂萃取-柱层析-高分辨质谱法检测废线路板粉末样品中17种2,3,7,8-PCDD/Fs的含量。采用TRDIOXIN-5MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离和多离子检测(MID)模式进行检测,以保留时间和同位素特征离子丰度比进行定性,用13C标记同位素稀释内标法进行定量。结果表明,17种2,3,7,8-PCDD/Fs化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性相关系数均大于0.999 9,该方法分析的提取内标的平均回收率范围为37.25%~82.75%,RSD8%,样品中各异构体的加标回收率为112.66%~124.26%,RSD7%。应用该方法检测废线路板粉末样品,回收率在58.67%~123.00%范围内,1,2,3,4,6,7,8-Hp CDF、1,2,3,4,6,7,8-Hp CDD、OCDF、OCDD的质量比分别为2.74、2.50、5.57、16.37 pg/g,TEQ分别为0.027 4、0.025 0、0.005 6、0.016 4 ng/kg。     

浓缩果汁中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留测定方法研究

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,采取恒温模式和不分流进样方式,在μ-ECD检测器上测定浓缩果汁样品中氰戊菊酯和溴氰菊酯农药的残留组份。测定结果表明：2种农药分离效果较好,其线性范围较宽（0.1-10mg/L,可达ppm级）,在规定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的最低检测限氰戊菊酯为0.560μg/L,溴氰菊酯为0.702μg/L,相对标准偏差均小于10%（5.78%-8.62%）,其加标回收率在89.2%-103.6%之间。研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足浓缩果汁样品中菊酯类农药的残留检测要求。     

离子色谱法测定大气降水中的硫酸根和硝酸根离子

降水样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量,建立了离子色谱同时测定降水的硫酸根和硝酸根离子的分析方法。结果表明,2种阴离子标准曲线线性相关系数均大于0.9991,测定结果的相对偏差(n=10)分别是0.81%和0.89%。用该方法对样品进行测定并进行加标回收试验,加标回收率在98.0%～101.0%之间,能满足大气降水中阴离子的分析要求,是降水样品中阴离子分析的理想方法。     

热解吸/GC/MS联用测定石化工业区大气环境中挥发性有机物

采用二次热解吸／气相色谱／质谱联用测定石化工业区大气环境中挥发性有机物,质谱检测器同时进行全扫描和选择离子扫描,全扫描定性,选择离子扫描和内标法定量。方法线性良好,50种目标化合物的检出限为0.14ng-2.45ng,在3个浓度水平的加标回收试验中,1,1-二氯乙烯和二氯甲烷回收率较低,氯仿和苯低浓度回收率较差,其余46种目标化合物的回收率为83.4％-116％,RSD为0.5％-8.9％。     

毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松

用毛细管胶束电动色谱柱端安培检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等四种常见有机磷农药进行了分离检测,对缓冲液种类、离子浓度、pH值、胶束浓度、电极的检测电势等检测条件进行了最佳优化。结果表明,此方法对四种农药的质量检测限较气相色谱法低3～4个数量级,并将用于地表水样品的检测。