环境样品中多氯联苯的分析技术

作为一种持久性有机污染物,多氯联苯在地球上的分布十分广泛。然而由于多氯联苯在环境样品中残留浓度低、干扰物质多且组成复杂,必须对环境样品进行预处理。目前较为常用的含多氯联苯样品的前处理技术有：溶剂萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术和加速溶剂萃取技术等,分析经过技术处理以后的样品常用的方法有化学分析方法和生物分析方法,化学方法包括气相色谱法,气相色谱质谱分析法等;生物方法有生物传感器测定法、表面胞质团共振检测、以Ah受体为基础的生物分析法和酶联免疫检测法。中国在这方面的研究投入不够,应加大人力、财力和物力的支持,提高环境样品中多氯联苯的检测水平。     

几种生物监测河口及近岸海域污染的研究

本文用紫露草和蚕豆微核法对海泊河河口的水体污染进行了监测,其结果与化学分析方法结果一致。海洋动物的毒性试验表明,海胆、贻贝和卤虫幼体是监测河口及近岸海域水体污染的优良指示种类。     

Ames试验用于检测土壤样品中有机污染物的致变活性研究

污灌、大气污染和垃圾倾倒等造成了土壤污染,而且有机污染物种类繁多,毒性复杂。现将我们用Ames试验和化学萃取分离相结合的方法应用于土壤样品分析的研究,报告如下。     

运河徐州段重点水污染源的致突变研究

通过紫露草微核技术，对重点水污染源进行测定，弄清了各种废水的致突变性，为保护大运河的水资源提供了科学依据。经致变物污染负荷（生物指标）与常规的等标污染负荷（理化指标）比较，得出在评价水质时，应用致变物污染负荷更重要的结论，为环境科学工作者提供了重要参考。     

Ames试验中菌落呈色计数法

Ames试验为国内外广泛采用的实验方法,用以快速筛选化学致突变物和致癌物。常规实验法以肉眼计数回变菌落数。为了便于计数菌落数,本方法在常规Ames试验基础上,采用了氯化三苯四氮唑(TTC)呈色计数回变菌落数。且对TTC的诱变性进行了测试。     

地表饮用水中致突变性有机物的GC/MS/COM鉴定

俄亥俄州辛辛那提城自来水中的有机物用反渗透法浓集,浓集物的乙醚提取部分,呈Ames致突变性试验阳性。进一步将该提取物分成酸性和碱性/中性两大部分。用玻璃毛细管柱气—质联机—计算机系统(OC/MS/COM)分析乙醚提取物,乙醚提取物的酸性和甲基化酸性部分,未进一步分离的碱性/中性部分和经硅胶柱上进一步分离的碱性/中性部分的五个洗脱部分。结果表明,硅胶柱上碱性/中性的第二个洗脱部分中以多氯联苯(PCBs)和含氯芳烃为主,在碱性/中性第四个洗脱部分中含有许多环芳烃(PNA)。用本法从辛辛那提自来水提取物中鉴定出了近460个化合物,其中包括41个PNAs,15个PCBs和许多胺类、酰胺类和其他卤代有机化合物。饮用水中痕量有机物已引起了人们的关切,因为人们认为这些有机物可能会导致癌症或其他疾病。只有当这些化合物从水中分离出来,并被辨认后才能研究它们对人类健康究竟具有什么样的潜在影响。但是由于其中许多化合物分子量较高,不能用常规方法进行鉴定。为了满足分析要求所通用的水中有机物分离方法不能满足生物试验要求。利用反渗透法和冷冻干燥法使水样体积减小到适于实验室进行提取而同时又能保留绝大部分有机炭的浓缩技术已被研究出。 1974年,用该法每月浓集和萃取处理了辛辛那提供水系统的水样400加仑,所得浓集物,80％用于生物试验。若得到阳性结果,则留下的20％用于化学分析,对三月份和六月份两个水样作了Ames—沙门氏菌试验,所用菌株为TA100株和TA98株。不论是否加上由多氯联苯Arochlor—1254激活的大鼠肝匀浆,该两个月的水样浓集物均呈现阳性结果,两个样品相继再经石油醚、乙醚、丙酮提取。生物试验表明大部分致突变活性物存在于乙醚提取部分中。选三月份样品作进一步化学分离,以确定那些组分应对其致突变活性负责。样品分离方法用上述生物实验所用方法相似。其中乙醚部分用毛细管柱～气质联机分析。本文即报告所得结果。     

紫露草微核技术在环境监测中的应用

测定环境污染,除用化学、物理方法外,生物方法已受到广泛重视且已得到应用。介绍利用紫露草(Tradescantia.paludosa)微核技术在我省环境监测中的应用,此方法具有较高的灵敏性及可靠性,不要复杂的仪器设备,且易于操作和推广,是一种较理想的生物监测方法.     

紫露草微核技术对青岛几个工厂污水监测的初步实验

近年来,紫露草微核技术用来监测环境污染,国外已有不少这方面的研究报道。1980年,该项技术的创立者,美国西伊里诺大学马德修教授来我院合作,在国内首次开展了这方面的研究工作,并取得一些初步结果。为了比较紫露草微核技术与化学测定方法对工业废水的污染监测,我们对几个工厂排放的污水,做了两种监测方法的比较实验。     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

饮水中致癌、致突变物(下)

第五类Ames试验致突变性物质(AmesTest Matagenicity) 对每个化学物质的沙门氐突变菌株阳性资料和各种试验条件进行了评价,按下述原则进行分类。致突变物:属于此类化学致突变物必须经Ames试验,按标准规程进行操作,用一种或几种标准沙门氏突变菌株,其回变菌落数增加必须等于或大于溶剂对照二倍;同时做的阴性对照菌株自发回变数和试验条件变化都在正常范围内;获得结果能够用统计方法确证或能够用多次实验重复,实验结果的资料用表或图保存以供查考。可疑致突变物:此种化学物试验资料证明     

关于检测环境致变物的Ames试验的几个问题

1975年Ames等建立了鼠伤寒沙门氏菌-微粒体系统,用对诱发回复突变率的估计来检测环境致变物,由于表现为对动物致癌的179种化合物在Ames试验中有87.9％表现致突变作用,而在确定为非致癌的117种化合物中有86.3％不具致突变作用,都达到了近90％的正确度,而且方法简便,     

利用EIA生物测试法快速定量筛选环境样品中的二噁污染物

将采集的环境样品分作 3份 ,1份用于高分辨色质联用多离子检测测定二噁的毒性当量浓度 TEQ,另 2份分别用 7-乙氧基 -异吩噁唑酮 -脱乙基酶 ( EROD)活力诱导法和酶免疫法 ( Enzyme Immuno Assay,EIA)进行生物测试 .结果表明 EIA和EROD这 2种生物试验方法均具有较好的准确性和很宽的线性范围 .比较 Micro- EROD分析结果与化学分析结果以及 EIA分析结果与化学分析结果 ,发现 Micro- EROD生物试验所测得的 TEQ值均高于化学分析法的 TEQ值 .其比值 1.83～ 3.06,平均比值 2.54± 0.59.而 EIA所测得的 TEQ值与化学结果的比率 0.5～1.4,平均比率为 0.83±0.40.显然由 EIA所测得的 TEQ的平均值比由 Micro- EROD所测得的结果更接近化学分析结果 .因此 EIA法更适合于对环境样品中二噁类化合物进行快速定量筛选 .     

磁性固相萃取在环境分析中的应用

样品前处理直接影响污染物分析的准确性并很大程度上决定了目标物质的检测限。磁性固相萃取作为一种新兴的样品前处理技术,具有操作简单、消耗时间短、成本低等优点,克服了传统柱式固相萃取的缺陷,广泛应用于环境、化学、生物、药物分析等领域。文章介绍了磁性固相萃取技术及其流程,概述了各种磁性材料在痕量污染物富集分离过程中的应用现状,分析比较了不同表面修饰物质的磁性粒子的优缺点,并展望了磁性固相萃取未来的研究方向。     

区域(城市)水体中主要有机毒物的筛选

本研究发展了区域(或城市)水体中主要有毒化学品的筛选方法。 在城市下游采集大体积水样,用CH_2Cl_2洗脱,再用有机溶剂萃取,用硅胶柱把有机物分成许多馏分,馏分最终变为水溶液。每个馏分中有机物浓度比原水大1000倍。用这种馏分水溶液进行溞的急性毒性试验和Ames试验。只对毒性大的馏分进行色谱/质谱/数据系统的鉴定和定量分析,然后根据各个化合物的急性毒性、降解难易和“三致”物质的资料及原水样中有机物的浓度资料,就可筛选出一个区域(城市)水体中的主要有毒化学品。     

柴油机排出颗粒物中多环酮和醌的气相色谱/质谱鉴定

本文介绍了用毛细管气相色谱/质谱研究柴油机排出颗粒物提取样品中的两种中性、致变性子组份的化学结构。所鉴定的化合物大多数是3—5环的多环芳烃极性衍生物。鉴定出了酮、醌、羰基醛、羟基衍生物及它们的烷基同系物。检测出的化合物中,9—芴酮及其C_1—C_4烷基同系物是最大的一类。鉴定出的化合物中有些是细菌致变剂;另一些的致变性目前尚不清楚。     

紫露草微核效应与SO2和NOx剂量间关系的试验研究

利用紫露草微核技术对大气中重要的污染物ＳＯ２和ＮＯｘ进行了室内外试验。结果表明,紫露草对大气中ＳＯ２和ＮＯｘ较敏感,紫露草微核频率ＭＣＮ％（效应ｙ）与ＳＯ２、ＮＯｘ的浓度（剂量ｘ）的关系在一定的范围内呈正相关。对于ＳＯ２当浓度在０．００－３．７５ｍｇ／ｍ＾３之间时,对应的微核频率ｙ＝８．３８＋４．３８ｘ,ｒ＝０．９１;对于ＮＯｘ当浓度在０．００－１．００ｍｇ／ｍ＾３之间时,对应的微核频率ｙ＝４．８     

学术活动报导

根椐美国商业部和中华人民共和国国家计量局的协议,于11月13日起由美国标准局的质量控制与化学标准化协调人J.K.泰勒博士在国家计量院讲学10次。内容计有普通分析化学‘分析化学实验室管理、分析测量的质量控制、标准参数物质的进度和鉴定、电分析化学、库仑法、水污染分析、空气污染分析、微粒测量与分析、化学分析方法的标准化等。下面仅对其“标准参考物质的进展和鉴定”     

水土化学体系中钙镁对土体结构强度贡献的试验研究

城市区域的土体环境一般是处在常态即常温、常压、缓变异的水化学环境中,在这种环境中,影响土体稳定的要素-土体中的化学组份扮演着重要的角色,而其对诸如地面沉降、土洞的产生都有重要影响。土体稳定受其结构强度控制,钙镁是土体结构构成中重要组成部分,理论与实践分析表明,在常态水环境下,其对结构往往起着控制作用,在常态水环境中,土结构的破裂面并不是通过颗粒本身,而是通过颗粒、颗粒集合体与集合体之间粒间连结。设计的常态水环境下的化学组份变异与CO2分压增高水环境下的室内模拟试验,揭示了化学组份钙镁对土体结构的贡献与对宏观强度的作用。     

饮用水处理流程中有机提取物的毒性变化规律

利用Q67淡水发光菌发光抑制试验和Ames试验(2.5L/P为水样最高浓度 ) ,对北京第九自来水厂不同原水及不同水处理工艺流程出水有机浓集物进行了急性毒性和致突变性检验 .用GC/MS技术对优先污染物进行化学分析 .Ames试验结果表明 ,九厂水源水无致突变性 ,加氯主要导致生成直接和间接移码型致突变性物质及间接碱基置换型致突变性物质 .絮凝剂的加入会导致碱基置换型致突变性明显增强 .煤砂池和炭滤池能有效去除致突变性物质 .二次加氯并未引起明显致突变性改变 .管网水中未检出致突变性 .各处理工段中水样的急性毒性变化趋势和致突变性的变化趋势基本一致 ,毒性最强点出现在机械搅拌澄清池 .对水中优先污染物的测定表明 ,不存在多氯联苯污染 .机械搅拌澄清池和管网水中二甲苯、萘和酚类化合物浓度升高 ,但浓度均在亚 μg/L水平 ,不足以引起致突变性 .     

31、空气中SO_2和NO_2的光化学反应产物—亚硝基硫酸(NOHSO_4)的分离和鉴定

为了阐明空气中二氧化硫的光氧化作用的动力学和机制而有意设计的实验室研究中,反复发现在净化过的空气中的二氧化硫和二氧化氮的稀释混合气体经光解作用,在反应瓶的较下部位有一种白色固体物质。用照射浓度较高的SO_2—NO_2—空气混合物的方法,制备了足够的样品供分析研究。根据熔点测定,微量化学分析,反应物的化学计量、红外光谱、质谱及其化学行为,已鉴定出此光化学反应产物为亚硝基硫酸。已知在铅室法制造硫酸的过程中在缺乏光的情况下也能形成这种化合物。考察了认为在这一过程中发生的化学反应。提出了一个在污染的大气中形成NOHSO_4的可能反应图式。讨论了这些发现与大气化学的关系。解。本文描述了分离和鉴定此白色固体光化学反应产物是亚硝基硫酸的方法和过程。